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一種采用還原劑制備巖藻黃醇的方法與流程

文檔序號(hào):12398364閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種采用還原劑制備巖藻黃醇的方法,其特征在于包括以下步驟:

1)、以巖藻黃質(zhì)或者含巖藻黃質(zhì)提取物為原料;

2)、將原料用溶劑溶解,加入一定比例還原劑還原反應(yīng)得含有巖藻黃醇的反應(yīng)液;

3)、將反應(yīng)液濃縮至干,加水混懸,采用有機(jī)溶劑萃取,得到巖藻黃醇萃取液;

4)、將萃取液濃縮至干,加入流動(dòng)相溶解,后采用半制備/制備型液相色譜制備分離得到制備液相純化液;

5)將制備液相純化液濃縮,后將濃縮液進(jìn)行干燥,得到巖藻黃醇高純單體。

2.如權(quán)利要求1所述的采用還原劑制備巖藻黃醇的方法,其特征在于步驟2)中所述的溶劑為有機(jī)溶劑,優(yōu)選甲醇、乙醇、四氫呋喃。

3.如權(quán)利要求1所述的采用還原劑制備巖藻黃醇的方法,其特征在于步驟2)中原料與還原劑的重量比為50:1至1:1。

4.如權(quán)利要求1所述的采用還原劑制備巖藻黃醇的方法,其特征在于步驟2)中所述的還原劑為硼氫化鈉、氫化鋁鋰、氯化亞錫、草酸、硼氫化鉀、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等的一種或者幾種組合。

5.如權(quán)利要求1所述的采用還原劑制備巖藻黃醇的方法,其特征在于步驟2)中所述的反應(yīng)溫度為20-50℃,反應(yīng)時(shí)間為0.5-48h。

6.權(quán)利要求1所述的采用還原劑制備巖藻黃醇的方法,其特征在于步驟3)中所述的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。

7.如權(quán)利要求1所述的采用還原劑制備巖藻黃醇的方法,其特征在于步驟4)中所述的流動(dòng)相為甲醇-水、乙腈-水、乙醇-水三種體系溶劑以及該三種體系溶劑以任意比例混合的溶劑。

8.如權(quán)利要求1所述的采用還原劑制備巖藻黃醇的方法,其特征在于,步驟4)為將萃取液濃縮至干,加入流動(dòng)相溶解,轉(zhuǎn)入半制備/制備型高效液相色譜進(jìn)樣瓶中,啟動(dòng)半制備/制備型高效液相色譜進(jìn)行分離純化,通過紫外在線檢測(cè)信號(hào)觸發(fā)餾分收集器自動(dòng)收集巖藻黃醇純化液。

9.如權(quán)利要求1所述的采用還原劑制備巖藻黃醇的方法,其特征在于步驟5)中所述的濃縮為真空濃縮,干燥為冷凍干燥。

10.如權(quán)利要求8所述的采用還原劑制備巖藻黃醇的方法,其特征在于所述的半制備/制備型高效液相色譜采用的流動(dòng)相為甲醇水溶液、乙醇水溶液或乙腈水溶液中的一種,甲醇水溶液的體積百分比濃度為70-95%,乙醇水溶液的體積百分比為60-95%,乙腈水溶液的體積百分比為55-95%。

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