本發(fā)明涉及一種山蒼子油蒸餾分離設(shè)備及工藝,屬于油料蒸餾生產(chǎn)技術(shù)。
背景技術(shù):
山蒼子油中的主要成分是檸檬醛,用于配制天然柑橘和檸檬類(lèi)香精。山蒼子油年產(chǎn)量約800-1000噸,我國(guó)的山蒼子油和天然檸檬醛每年有大量出口。
傳統(tǒng)的山蒼子油加工方法是將山蒼子果實(shí)通過(guò)水蒸汽蒸餾的方式得到,如公開(kāi)號(hào)為CN104120036A中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)文件中記載的技術(shù)方案,油農(nóng)將蒸餾得到的山蒼子粗油集中起來(lái)銷(xiāo)售給規(guī)模較大的山蒼子油精細(xì)加工公司,用來(lái)精制天然檸檬醛和規(guī)格化山蒼子精油。但是各地山蒼子粗油的品質(zhì)和色澤有很大的差別,其中檸檬醛的含量范圍在58-75%,這提高了后續(xù)精加工的工序和難度。
山蒼子粗油品質(zhì)的差別主要是由于山蒼子油初級(jí)加工蒸餾設(shè)備簡(jiǎn)易落后,其中主要問(wèn)題體現(xiàn)在以下幾點(diǎn):(1)設(shè)備簡(jiǎn)陋、設(shè)備結(jié)構(gòu)、安全性等存在缺陷,不能夠通過(guò)溫度、壓力等參數(shù)的變化對(duì)工藝進(jìn)行及時(shí)調(diào)整和對(duì)操作工藝進(jìn)行規(guī)范化,造成調(diào)整的滯后性影響收率和品質(zhì);(2)大多數(shù)的蒸餾設(shè)備材質(zhì)采用碳鋼材料,容易生銹,不僅對(duì)生產(chǎn)的山蒼子油的色澤和品質(zhì)有負(fù)面影響,而且由于銹蝕導(dǎo)致蒸餾設(shè)備和管道變薄易產(chǎn)生嚴(yán)重的安全事故;(3)鍋爐產(chǎn)生的熱量存在較大的損失和浪費(fèi),工藝產(chǎn)生的廢水較多;(4)油水分離設(shè)備目前程長(zhǎng)方體狀,看不到油水分界線,不能有效的收集油層,且水和其他雜質(zhì)收集較多,降低了效率并增加了后續(xù)脫水除雜工序;(5)蒸餾釜簡(jiǎn)陋,在密封性和安全性方面的考慮欠佳,尤其是現(xiàn)在很多油農(nóng)采用1蒸噸、2蒸噸、4蒸噸等鍋爐供熱時(shí),對(duì)蒸餾設(shè)備以及安全操作提出了更高的要求。
由于各家油農(nóng)的技術(shù)水平參差不齊,操作工藝不規(guī)范,設(shè)備管理和安全管理不足,導(dǎo)致的出油率和質(zhì)量不穩(wěn)定,不僅影響油農(nóng)獲益,也提高了山蒼子油后續(xù)精加工的成本。隨著本行業(yè)的業(yè)態(tài)變化,小型油農(nóng)減少,逐漸形成了規(guī)模大的加工戶(hù),但是設(shè)備、技術(shù)、安全未及時(shí)跟進(jìn),這對(duì)于山蒼子油的行業(yè)健康發(fā)展非常不利。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是:針對(duì)現(xiàn)有的山蒼子油生產(chǎn)設(shè)備及工藝存在的行業(yè)瓶頸,提供一種新型的山蒼子油蒸餾分離設(shè)備及工藝。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種山蒼子油蒸餾分離設(shè)備,包括串聯(lián)連接的蒸餾釜1、冷凝器3和油水分離器;所述蒸餾釜1的外包裹設(shè)有夾套11,所述夾套11內(nèi)通入加熱介質(zhì),所述蒸餾釜1內(nèi)部還與釜內(nèi)蒸汽管道121連接,可分別實(shí)現(xiàn)外部常壓加熱蒸餾和內(nèi)部加壓加熱蒸餾;所述蒸餾釜1的頂部設(shè)有蒸餾塔段13,所述蒸餾塔段13通過(guò)導(dǎo)氣管道2與冷凝器3的進(jìn)口連接;所述油水分離器為兩級(jí)串聯(lián),其中一級(jí)油水分離器41的油水進(jìn)料口與冷凝器3的出口連接,二級(jí)油水分離器42的油水進(jìn)料口與一級(jí)油水分離器41的出水口連接,二級(jí)油水分離器42的出水口通過(guò)泵連接儲(chǔ)罐。
進(jìn)一步的,所述蒸餾釜1的釜體高徑比為3-1∶1,釜體外包裹有保溫層;所述蒸餾釜1的頂部設(shè)有可拆卸的釜蓋101,所述釜蓋101上設(shè)有投料口102;所述蒸餾釜1的釜體和釜蓋上均設(shè)有耐壓視鏡106;所述蒸餾釜1的底部設(shè)有氣動(dòng)裝置控制的排渣口104和帶有濾網(wǎng)的排水口105。
進(jìn)一步的,所述蒸餾釜1內(nèi)部設(shè)有用于固定篩板103的支架。
在本發(fā)明中,所述加熱介質(zhì)包括導(dǎo)熱油或者加熱蒸汽,并在夾套11上設(shè)有蒸汽安全閥。
進(jìn)一步的,所述二級(jí)油水分離器的體積為一級(jí)油水分離器的1-3倍,兩級(jí)油水分離器的頂部和底部均采用錐度在30-60°的錐體,在錐體頂部設(shè)置有油水分離視鏡,可以直觀的觀察到油水分層情況。
在本發(fā)明中,整套設(shè)備采用不銹鋼材質(zhì)。
本發(fā)明還公開(kāi)了一種采用上述設(shè)備的山蒼子油蒸餾分離工藝,包括蒸餾、冷凝和油水分離三個(gè)步驟,所述蒸餾采用直接蒸汽-水中蒸餾、直接蒸汽-水上蒸餾或夾套加熱-水中蒸餾中的一種。
具體的,所述直接蒸汽-水中蒸餾的方式適用于生產(chǎn)食品香精調(diào)香用山蒼子精油,或檸檬醛含量62-70%的山蒼子油,該山蒼子油可用于精制96%高純天然檸檬醛產(chǎn)品,具體采用如下步驟:
第一步、將新鮮或經(jīng)鹽浸漬的山蒼子原料投入蒸餾釜中,并加入純凈水,山蒼子原料與純凈水的重量比為1∶1-2;
第二步、通過(guò)釜內(nèi)蒸汽管道向蒸餾釜內(nèi)通入蒸汽,同時(shí)打開(kāi)冷凝器,使蒸餾釜內(nèi)的水沸騰,山蒼子原料在水中充分翻滾,首先調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)的蒸汽壓力至0.1-0.12Mp,以100-150L/h的蒸汽流量進(jìn)行蒸餾1-1.5h,然后再增大蒸餾釜內(nèi)的蒸汽壓力至0.12-0.4Mp,以200-300L/h的蒸汽流量進(jìn)行蒸餾1.5-2h后,結(jié)束蒸餾;
第三步、第二步進(jìn)行的同時(shí),蒸餾釜內(nèi)的油水混合蒸汽通過(guò)冷凝器變成餾出液,調(diào)節(jié)冷凝器的冷卻水溫度和流量,使冷凝的餾出液溫度保持在30-40℃,餾出液進(jìn)入油水分離器,隨著油水分離器內(nèi)的液面升高,開(kāi)啟出油口收集上層的山蒼子油;
第四步、去除山蒼子油中的微量水分,采用3%-5%濃度的無(wú)水硫酸鈉對(duì)第三步中收集的山蒼子油進(jìn)行干燥脫水,或者采用真空脫水或離心脫水;
第五步、對(duì)油水分離器中收集的水進(jìn)行復(fù)餾。
具體的,所述直接蒸汽-水上蒸餾的方式適用于生產(chǎn)檸檬醛含量大于70%的的山蒼子油,該山蒼子油可用于精制96%濃度的高純天然檸檬醛產(chǎn)品,具體采用如下步驟:
第一步、將潤(rùn)濕的山蒼子原料放入蒸餾釜內(nèi)的若干層篩板上,篩板上的山蒼子原料堆放厚度為15-30cm,蒸餾釜內(nèi)的裝料量為釜高的70-80%;
第二步、通過(guò)釜內(nèi)蒸汽管道向蒸餾釜內(nèi)通入蒸汽,同時(shí)打開(kāi)冷凝器,調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)的蒸汽壓至0.1-0.4Mp,保持釜內(nèi)溫度為100℃-140℃,3-5h后結(jié)束蒸餾;
第三步、第二步進(jìn)行的同時(shí),蒸餾釜內(nèi)的油水混合蒸汽通過(guò)冷凝器變成餾出液,調(diào)節(jié)冷凝器的冷卻水溫度和流量,使冷凝的餾出液溫度保持在30-40℃,餾出液進(jìn)入油水分離器,隨著油水分離器內(nèi)的液面升高,開(kāi)啟出油口收集上層的山蒼子油;
第四步、去除山蒼子油中的微量水分,采用3%-5%濃度的無(wú)水硫酸鈉對(duì)第三步中收集的山蒼子油進(jìn)行干燥脫水,或者采用真空脫水或離心脫水;
第五步、對(duì)油水分離器中收集的水進(jìn)行復(fù)餾。
具體的,所述夾套加熱-水中蒸餾的方式適用于食品香精調(diào)香用山蒼子精油的生產(chǎn),具體采用如下步驟:
第一步、將新鮮或經(jīng)鹽浸漬的山蒼子原料投入蒸餾釜中,并加入純凈水,山蒼子原料與純凈水的重量比為1∶2-4;
第二步、蒸餾釜的夾套內(nèi)通入蒸汽或?qū)嵊?,待釜?nèi)溫度達(dá)到70-75℃時(shí)打開(kāi)冷凝器,隨著蒸餾釜內(nèi)的純凈水加熱至沸騰,調(diào)節(jié)蒸餾釜連接的導(dǎo)氣管道蒸汽流量,首先采用100-150L/h的蒸汽流量蒸餾1.5-2h,再增大夾套內(nèi)蒸汽壓力或提高導(dǎo)熱油溫度至120-125℃,調(diào)節(jié)至200-250L/h的蒸汽流量繼續(xù)蒸餾1.5-3h,結(jié)束蒸餾;
第三步、第二步進(jìn)行的同時(shí),蒸餾釜內(nèi)的油水混合蒸汽通過(guò)冷凝器變成餾出液,調(diào)節(jié)冷凝器的冷卻水溫度和流量,使冷凝的餾出液溫度保持在30-40℃,餾出液進(jìn)入油水分離器,隨著油水分離器內(nèi)的液面升高,開(kāi)啟出油口收集上層的山蒼子油;
第四步、去除山蒼子油中的微量水分,采用3%-5%濃度的無(wú)水硫酸鈉對(duì)第三步中收集的山蒼子油進(jìn)行干燥脫水,或者采用真空脫水或離心脫水;
第五步、對(duì)油水分離器中收集的水進(jìn)行復(fù)餾。
本發(fā)明的設(shè)備采用不銹鋼材料制作,產(chǎn)品強(qiáng)度符合安全要求,可以避免由于銹蝕導(dǎo)致蒸餾設(shè)備和管道變薄易產(chǎn)生嚴(yán)重的安全事故,避免生銹銹蝕對(duì)山蒼子油的中的檸檬醛等萜烯成分造成氧化破壞。
本發(fā)明的設(shè)備可實(shí)現(xiàn)兩種加熱方式:夾套加熱和蒸汽直接釜內(nèi)加熱,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)常溫加熱和蒸汽加壓加熱的蒸餾方式,結(jié)合水中蒸餾和水上蒸餾,可以根據(jù)需要生產(chǎn)的山蒼子油的規(guī)格進(jìn)行工藝組成。
本發(fā)明中的蒸餾設(shè)備規(guī)范化,可以觀察關(guān)鍵工藝參數(shù),容易實(shí)現(xiàn)蒸餾工藝的規(guī)范化。在蒸餾釜以及蒸餾塔段設(shè)置有壓力表和溫度表,冷凝器出口設(shè)有溫度表,可以通過(guò)表讀數(shù)調(diào)整蒸餾速度;蒸餾釜安裝耐壓視鏡,可以觀察蒸餾釜內(nèi)的水液面和蒸餾情況,方便對(duì)操作工藝進(jìn)行調(diào)節(jié),以達(dá)到最優(yōu)的操作工藝。
本發(fā)明可以利用蒸餾釜內(nèi)的多層篩板進(jìn)行水上蒸餾,將山蒼子原料放置到隔板之上,既可以使蒸汽加熱均勻,亦可以避免由于蒸餾造成物料收縮產(chǎn)生縫隙導(dǎo)致的蒸汽穿孔現(xiàn)象。
本發(fā)明在對(duì)山蒼子進(jìn)行水上蒸餾的方式時(shí),由釜底部通入的蒸汽直接接觸山蒼子果實(shí),部分蒸汽由氣態(tài)變?yōu)橐簯B(tài),此時(shí)會(huì)放出大量的相變熱,根據(jù)水蒸汽蒸餾的原理,有利于沸點(diǎn)較高的檸檬醛蒸餾出來(lái)。如果蒸汽是100℃,由氣態(tài)變?yōu)橐簯B(tài),先放出潛熱,之后變成100℃的液態(tài)水,相變的過(guò)程是一個(gè)釋放潛熱的過(guò)程;如果對(duì)液態(tài)的水加熱,水的溫度升高,當(dāng)達(dá)到沸點(diǎn)時(shí),雖然熱量不斷的加入,但水的溫度不升高,一直停留在沸點(diǎn)。
本發(fā)明向蒸餾釜內(nèi)直接通入蒸汽可進(jìn)行加壓操作,根據(jù)水蒸汽蒸餾的原理公式:
山蒼子油中的輕組分是苧烯,常壓沸點(diǎn)178℃,重組分檸檬醛常壓沸點(diǎn)229℃,加壓操作有利于沸點(diǎn)較高的檸檬醛隨水蒸汽一起蒸餾出來(lái)。采用高溫高壓操作條件,可降低水油比,提高蒸餾的效益(公式中,m水——體系中水的質(zhì)量,m油——精油在體系中所占的比例,p水——體系中水的分壓,p油——精油的蒸汽分壓,M水——水的相對(duì)分子量,M油——精油的分子量)。
本發(fā)明在蒸餾釜的夾套、釜內(nèi)蒸汽管道、蒸餾釜塔段頂部,均設(shè)置有安全閥,當(dāng)體系的壓力超過(guò)一定范圍可以自動(dòng)泄壓,避免蒸餾異常導(dǎo)致蒸餾體系壓力過(guò)大造成釜體爆炸的危險(xiǎn)。
本發(fā)明在蒸餾釜和蒸餾塔段外的夾套外還設(shè)有保溫層,提高熱能利用率,節(jié)約能源,減少蒸餾出的含有山蒼子油的混合蒸汽冷卻后回流到釜內(nèi),造成揮發(fā)油的反復(fù)加熱蒸餾,提高出油率和蒸餾速度,并且能夠避免蒸餾釜燙傷操作人員。
本發(fā)明的蒸餾釜底部排渣口采用氣動(dòng)裝置進(jìn)行密封,密封性好,避免燙傷危險(xiǎn),在排渣口附近設(shè)置一個(gè)排水口,排水口設(shè)置有濾網(wǎng),可以將蒸餾釜內(nèi)的水進(jìn)行回收循環(huán)利用,減少?gòu)U水排放。
本發(fā)明在油水分離器的上下部均采用圓錐體的設(shè)計(jì),頂部設(shè)有視鏡,可以直觀的觀察水和油的分界線,在收集油層的時(shí)候,能夠減少水層和垃圾層流入產(chǎn)品桶,可以大大減少后期的脫水除雜工藝。油水分離器為兩級(jí)油水分離,大部分精油在第一個(gè)油水分離器分層并收集,二級(jí)設(shè)備是第一級(jí)的1-3倍,以便從第一級(jí)流入的液體有足夠的靜置時(shí)間使油水分層。
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
附圖說(shuō)明
圖1為實(shí)施例中的一種山蒼子油蒸餾分離設(shè)備的示意圖。
圖中標(biāo)號(hào):
1-蒸餾釜,101-釜蓋,102-投料口,103-篩板,104-排渣口,105-排水口,106-耐壓視鏡,11-夾套,111-夾套進(jìn)口,112-夾套出口,113-蒸汽安全閥,121-釜內(nèi)蒸汽管道,122-蒸汽分布器,13-蒸餾塔段,131-第一安全閥,14-支座;
2-導(dǎo)氣管道,
3-冷凝器,301-冷凝水進(jìn)口,302-冷凝水出口;
41-一級(jí)油水分離器,411-一級(jí)油水進(jìn)料口,412-出水口,413-出油口,414-液位計(jì),415-錐頂,416-油水分離視鏡;
42-二級(jí)油水分離器,421-二級(jí)油水進(jìn)料口。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例
參見(jiàn)圖1,圖示中的一種山蒼子油蒸餾分離工藝為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案,具體包括依次串聯(lián)的蒸餾釜1、導(dǎo)氣通道2、冷凝器3、一級(jí)油水分離器41和二級(jí)油水分離器42。
蒸餾釜1的加熱方式包括外部加熱和內(nèi)部直接加熱兩種,在蒸餾釜1的釜體外包裹設(shè)有夾套11,夾套11為包裹在釜體外表面的內(nèi)空通道,在夾套11的底部設(shè)有夾套進(jìn)口111,夾套11的頂部設(shè)有夾套出口112,用于向夾套內(nèi)腔循環(huán)通入加熱介質(zhì)。
加熱介質(zhì)包括導(dǎo)熱油和蒸汽,在夾套11上還是設(shè)有蒸汽安全閥113,用于在向夾套內(nèi)通入蒸汽時(shí),進(jìn)行壓力保護(hù)。
蒸餾釜1的內(nèi)部還與釜內(nèi)蒸汽管道121連接,用于向蒸發(fā)釜內(nèi)直接通入蒸汽加熱,同時(shí)可對(duì)蒸餾釜內(nèi)的蒸餾壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)。釜內(nèi)蒸汽管道121通過(guò)蒸汽分布器122連接至蒸餾釜內(nèi)部,實(shí)現(xiàn)蒸汽在蒸餾釜內(nèi)的均勻分布。
在夾套11的外壁以及蒸餾釜的釜體其他夾套未覆蓋區(qū)域外壁設(shè)有保溫層,提高蒸餾釜的節(jié)能效率,同時(shí)避免出現(xiàn)操作人員燙傷的危險(xiǎn)。
蒸餾釜1的釜體高徑比為3-1∶1,優(yōu)選1.5-2∶1,在蒸餾釜1的頂部設(shè)有可拆卸的釜蓋101,釜蓋101通過(guò)法蘭固定連接在釜體頂部,在釜蓋101上設(shè)有投料口102,投料口102用于直接向蒸餾釜內(nèi)加入山蒼子原料,可用于水中蒸餾的方式,在釜體內(nèi)還設(shè)有若干層篩板103,用于水上蒸餾,通過(guò)拆裝釜蓋101,可用于向釜體內(nèi)加裝堆放山蒼子原料的篩板。
在蒸餾釜1的釜體和釜蓋上均設(shè)有耐壓視鏡106,用于觀察釜體內(nèi)的水位,視鏡106采用耐高壓玻璃視鏡,耐壓范圍>1.5MPa。
在蒸餾釜1的底部設(shè)有氣動(dòng)裝置控制的排渣口104和帶有濾網(wǎng)的排水口105,排渣口104的直徑為150-300mm,利于順暢排渣,排渣啟閉裝置采用氣缸驅(qū)動(dòng)的氣動(dòng)裝置,密閉性比傳統(tǒng)的機(jī)械連桿裝置要好,并且氣動(dòng)裝置可以避免人工操作產(chǎn)生燙傷的危險(xiǎn)。在排渣口104上部設(shè)置排水口105,內(nèi)有過(guò)濾網(wǎng),可以回收蒸餾釜內(nèi)的水。
蒸餾釜1內(nèi)部的篩板103通過(guò)設(shè)置在蒸餾釜釜體內(nèi)壁上的若干支架定位,支座的強(qiáng)度可以支撐5-10層可拆卸的篩板以及其上堆放的上倉(cāng)子原料,篩板103上面布滿(mǎn)通氣孔或條縫,氣孔的直徑為2-5mm,條縫寬度為2-5mm,避免山蒼子原料掉落,同時(shí)讓蒸汽均勻分布。當(dāng)采用水上蒸餾方法時(shí),將山蒼子新鮮果實(shí)均勻堆放到篩板上,堆放厚度15-30厘米,上一層的篩板放置到下一層篩板的物料上。篩板上面設(shè)置用于吊裝的鉸鏈,當(dāng)蒸餾結(jié)束時(shí)可以通過(guò)拆卸釜蓋吊起篩板進(jìn)行卸料卸渣,同時(shí)還有利于蒸餾后對(duì)釜體內(nèi)進(jìn)行清洗和檢修。
在蒸餾釜1的頂部設(shè)有蒸餾塔段13,蒸餾塔段的直徑在200mm-300mm,蒸餾塔段13的外部同樣包裹有保溫層,防止蒸餾出的油水混合液被空氣冷凝下來(lái)回流到蒸餾釜內(nèi)影響出油率,蒸餾塔段13通過(guò)傾斜的導(dǎo)氣管道2與冷凝器3的進(jìn)口連接,導(dǎo)氣管道與水平面成5-8°的夾角斜度,向下傾斜連接到冷凝器3的進(jìn)口,防止混合氣液冷凝之后回到蒸餾釜內(nèi)。
在蒸餾釜的蒸餾塔段13上設(shè)有壓力表、溫度表及第一安全閥131等常規(guī)壓力元器件,通過(guò)蒸餾釜上的壓力表和溫度計(jì)的數(shù)據(jù)可以控制操作工藝,保證蒸餾產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
蒸餾釜13整體通過(guò)支座14固定支撐設(shè)置。
本實(shí)施例中的冷凝器3擦用列管式冷凝器,冷凝面積3-8m2,保證充足的冷凝效果,體積小,與傳統(tǒng)設(shè)備的冷凝相比冷凝效率高,占地面積小。冷凝器3豎直設(shè)置,進(jìn)口為與頂部,出口位于底部,冷凝器的兩側(cè)分別設(shè)有冷凝水進(jìn)口301和冷凝水出口302,用于循環(huán)通入冷凝水對(duì)進(jìn)入冷凝器的高溫蒸汽進(jìn)行熱交換。
本實(shí)施例中的油水分離器為兩級(jí)串聯(lián),其中一級(jí)油水分離器41的一級(jí)油水進(jìn)料口411與冷凝器3的出口連接,二級(jí)油水分離器42的二級(jí)油水進(jìn)料口421與一級(jí)油水分離器41的出水口,二級(jí)油水分離器42的出水口通過(guò)離心泵連接儲(chǔ)罐,可以將分層的水抽到大的儲(chǔ)罐回收再利用。
二級(jí)油水分離器42的體積為一級(jí)油水分離器41的1-3倍,大部分精油在第一個(gè)油水分離器分層并收集,以便從第一級(jí)流入的液體有足夠的靜置時(shí)間使油水分層。在兩級(jí)油水分離器上均設(shè)有液位計(jì)414,用于觀察油水分離器內(nèi)部的液位。
兩級(jí)油水分離器的頂部和底部均采用錐度在30-60°的錐體415。根據(jù)錐形體體積公式V=1/3SH(式中,S——底面積,H——高度)可知,這種錐體設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是同樣的體積液體,在錐形容器中的高度是圓柱體容器中高度的3倍,(圓柱體體積公式V=SH)。山蒼子油的密度小于水的密度,在水的上層。因此圓錐形設(shè)計(jì),即使少量的油層,由于油層高度增加,油水更容易分層,觀察到油水分界面,能夠盡可能將分層后的油層徹底分離。
油水分離器上部錐體415的頂端為出油口413,錐體頂端設(shè)置的油水分離視鏡416可以直觀的觀察水油分界線,出水口412的位置低于出油口,并安裝閥門(mén)。
本實(shí)施例中的蒸餾釜1、導(dǎo)氣管道2、冷凝器3、一級(jí)油水分離器41和二級(jí)油水分離器42均采用不銹鋼材質(zhì),產(chǎn)品強(qiáng)度符合安全要求,同時(shí)不會(huì)因?yàn)樯P銹蝕對(duì)山蒼子油的中的檸檬醛等萜烯成分造成氧化破壞。
實(shí)施例2
本實(shí)施例采用實(shí)施例1中的山蒼子油蒸餾分離設(shè)備進(jìn)行山蒼子油的加工,其工藝根據(jù)蒸餾方式的不同包括如下三種:
一、直接蒸汽-水中蒸餾
將采摘的山蒼子放于陰涼處,如果不能及時(shí)進(jìn)行蒸餾,可采用20%的食鹽浸漬保存于陰涼密閉容器中。
(1)首先將新鮮或經(jīng)鹽浸漬的山蒼子投入實(shí)施例1中的蒸餾釜中,并加入純凈水,山蒼子原料與純凈水的重量比為1∶1-2。
(2)將蒸餾釜的釜內(nèi)蒸汽管道打開(kāi)通入蒸汽,同時(shí)打開(kāi)冷凝器。由于直接通入的高溫蒸汽會(huì)有部分變成水,通過(guò)釜體的耐壓視鏡觀察釜內(nèi)的液面,注意防止冷凝的水過(guò)多,以免山蒼子原料溢過(guò)蒸餾塔段進(jìn)入冷凝器,堵塞蒸餾體系。
(3)調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)的蒸汽壓力。使蒸餾釜內(nèi)沸騰,山蒼子原料在水中充分翻滾,山蒼子果實(shí)翻滾和摩擦能夠使果皮細(xì)胞中的揮發(fā)油成分盡可能多的隨水蒸汽提取出來(lái),首先采用小的蒸餾速度(蒸汽壓力0.1-0.12Mp,蒸汽流量100-150L/h)進(jìn)行蒸餾1-1.5h,再增蒸汽壓力至0.12-0.4Mp,使蒸餾速度在200-300L/h蒸餾1.5-2小時(shí)結(jié)束蒸餾。高的蒸汽壓力能快速加熱并通過(guò)水蒸汽帶出山蒼子內(nèi)的揮發(fā)油組分。
(4)油水混合蒸汽通過(guò)冷凝器變成餾出液,調(diào)節(jié)冷凝器內(nèi)的冷卻水的溫度和流量,使冷凝的餾出液溫度保持在30-40℃。餾出液進(jìn)入油水分離器,隨著液面的升高,通過(guò)視鏡可以清晰地看到油水分層,開(kāi)啟視鏡上端的出油口開(kāi)關(guān)收集上層的山蒼子油,通過(guò)視鏡可以看到絮狀垃圾層,不收集。由于設(shè)備材質(zhì)是不銹鋼,因此避免了山蒼子油中萜烯成分的氧化,顏色程淡黃色。
(5)由視鏡觀察和控制,可以收集到干凈清澈的山蒼子精油。山蒼子油中的微量水分,可以采用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥脫水。向手機(jī)的精油中加入濃度3%一5%的無(wú)水硫酸鈉,振搖后靜置12-36h,即可得到脫水澄清的山蒼子精油;也可以采用真空脫水或離心脫水的方式。
(6)油水分離器中的水屬于精油飽和水,因此在下一次蒸餾時(shí)繼續(xù)使用,將餾出水中精油的進(jìn)行復(fù)餾,通過(guò)試驗(yàn)得知可以提高出油率,同時(shí)可以減少?gòu)U水排放量10-30%。
本工藝的水中蒸餾法,時(shí)間約2.5-3個(gè)小時(shí)結(jié)束,可以控制釜內(nèi)的蒸汽壓力,在蒸餾后段時(shí)加大蒸汽壓力可以提高檸檬醛的含量,適用于提取天然檸檬醛。
二、直接蒸汽-水上蒸餾
將采摘的山蒼子均勻?yàn)⑺疂?rùn)濕,確保水蒸汽蒸餾時(shí)能夠?qū)]發(fā)油蒸餾出來(lái)。
(1)打開(kāi)蒸餾釜的釜蓋,將篩板放入實(shí)施例1中的蒸餾釜釜內(nèi)的固定支座上,向篩板上投入潤(rùn)濕的山蒼子原料,山蒼子果實(shí)投料250-300kg,由于不用加水,所以同樣體積的蒸餾釜投料量大一些。
(2)傾倒山蒼子原料時(shí),將采摘的山蒼子均勻傾倒在篩板上,堆放厚度在15-30cm,在上面蓋上第二塊篩板,再傾倒山蒼子15-30厘米厚,上面蓋上第三塊篩板,依次類(lèi)推。裝料量為釜高的70-80%。均勻裝料,松緊適度,層層壓緊,尤其是釜內(nèi)壁邊緣,避免造成蒸汽“短路”。
(3)通過(guò)釜內(nèi)蒸汽管道向蒸餾釜內(nèi)通入蒸汽加熱,保持釜內(nèi)壓力在0.1-0.15Mp,釜內(nèi)溫度約100℃-110℃,保溫保壓蒸餾3-5h。還可以根據(jù)加工需要加壓操作,蒸汽壓力調(diào)高至0.15-0.4Mp釜內(nèi)溫度在110-140℃,3-5h后結(jié)束蒸餾,在這種增大蒸汽壓力的蒸餾狀態(tài)下,有助于提高山蒼子油中較高沸點(diǎn)組分檸檬醛的收率,在生產(chǎn)高含量檸檬醛(含量大于70%)的山蒼子油時(shí)可以采用此加壓方式,通過(guò)高含量檸檬醛的山蒼子油用于生產(chǎn)大于96%的高純度天然檸檬醛產(chǎn),產(chǎn)品品質(zhì)好,生產(chǎn)得率高。
(4)約20分鐘之后,油水混合蒸汽通過(guò)冷凝器變成油水餾出液,隨著蒸餾時(shí)間的增加,油水分離器液面升高,通過(guò)視鏡看到油水分層后,開(kāi)啟視鏡上端的出油口開(kāi)關(guān)收集上層的山蒼子油。
本工藝的水上蒸餾法,時(shí)間約3-5個(gè)小時(shí)結(jié)束,生產(chǎn)的山蒼子油檸檬醛的含量高,適用于提取天然檸檬醛。
由于水蒸汽接觸山蒼子果實(shí)之后,有部分蒸汽由氣態(tài)變?yōu)橐簯B(tài),此時(shí)會(huì)放出大量的相變熱,有利于沸點(diǎn)較高的檸檬醛蒸餾出來(lái),而且香味物質(zhì)長(zhǎng)時(shí)間在水中造成水解,因此得到的精油質(zhì)量好。如果蒸汽是100℃,由氣態(tài)變?yōu)橐簯B(tài),先放出潛熱,之后變成100℃的液態(tài)水,相變的過(guò)程是一個(gè)釋放潛熱的過(guò)程;如果對(duì)液態(tài)的水加熱,水的溫度升高,當(dāng)達(dá)到沸點(diǎn)時(shí),雖然熱量不斷的加入,但水的溫度不升高,一直停留在沸點(diǎn)。
經(jīng)過(guò)油水分離器收集的水屬于精油飽和水,因此在下一次蒸餾時(shí)繼續(xù)使用,可將餾出水中精油的進(jìn)行復(fù)餾,通過(guò)試驗(yàn)得知可以提高出油率,同時(shí)可以減少?gòu)U水排放量10-30%。
三、夾套加熱-水中蒸餾
將采摘的山蒼子放于陰涼處,如果不能及時(shí)進(jìn)行蒸餾,可采用20%的食鹽浸漬保存于陰涼密閉容器中。
(1)將新鮮或經(jīng)鹽浸漬的山蒼子投入蒸餾釜中,并加入純凈水,山蒼子原料與純凈水的重量比為1∶2-4.
(2)向夾套內(nèi)通入蒸汽或?qū)嵊烷_(kāi)啟加熱,待蒸餾釜內(nèi)的溫度到70-75℃時(shí),打開(kāi)冷凝器。
(3)隨著蒸餾釜內(nèi)沸騰,首先采用一般蒸餾速度(蒸汽流量在100-150L/h)蒸餾1.5-2h,再增大夾套蒸汽壓或提高導(dǎo)熱油溫度至120-125℃,使蒸餾速度在200-250L/h,蒸餾2小時(shí)結(jié)束蒸餾。
(4)油水混合蒸汽通過(guò)冷凝器變成餾出液,調(diào)節(jié)冷卻循環(huán)水的溫度和流量,使冷凝的餾出液溫度保持在30-40℃。餾出液進(jìn)入油水分離器,隨著液面的升高,通過(guò)視鏡可以清晰地看到油水分層,開(kāi)啟視鏡上端的出油口開(kāi)關(guān)收集上層的山蒼子油。
本工藝中的水中蒸餾得到的山蒼子油,各個(gè)組分比較完整,適合進(jìn)一步規(guī)格化,生產(chǎn)用于食品調(diào)香的山蒼子精油。
油水分離器中的水屬于精油飽和水,因此在下一次蒸餾時(shí)繼續(xù)使用,將餾出水中精油的進(jìn)行復(fù)餾,通過(guò)試驗(yàn)得知可以提高出油率,同時(shí)可以減少?gòu)U水排放量10-30%。
在收集的山蒼子油中不可避免存在少量的水分,去除山蒼子油中的微量水分可采用3%-5%濃度的無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥脫水,或者采用真空脫水或離心脫水。
以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不以任何方式限制本發(fā)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。