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易操作的1,4?丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的制備方法與流程

文檔序號:12241315閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種易操作的1,4-丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的制備方法,其特征是:包括下列步驟:第一步單酯化反應,按馬來酸酐與1,4-丁二醇摩爾比為2.15:1.0的比例稱取1,4-丁二醇和馬來酸酐加入配有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的反應釜中,通入氮氣,10min內(nèi)攪拌升溫至110℃并計時,保持溫度在110℃±2℃反應2.0h,單酯化反應結(jié)束;第二步雙酯化反應,在同一臺裝置上加入仲辛醇,加入量按馬來酸酐與仲辛醇的摩爾比為1.00﹕1.05的比例稱取,再加入占順酐質(zhì)量1%的碳基固體酸催化劑,裝上分水器,繼續(xù)通入氮氣,10min內(nèi)升溫至200±2℃并計時,期間不斷分出生成的水,反應3h,雙酯化反應結(jié)束,酯化率為94%-96%;將產(chǎn)物冷卻至50±10℃,過濾回收催化劑,回收后可重復使用;濾液用30%的NaOH水溶液中和至pH=7±0.5;第三步磺化反應,在同一臺裝置上加入亞硫酸氫鈉水溶液,亞硫酸氫鈉的量按馬來酸酐與NaHSO3的摩爾比約為1.00﹕1.05的比例稱取,亞硫酸氫鈉水溶液質(zhì)量按雙酯化產(chǎn)物理論產(chǎn)量的1.0倍加入;通入氮氣,攪拌下10min內(nèi)油浴升溫到120±2℃保溫,劇烈攪拌,體系在104℃下恒沸反應2.5h,即得到產(chǎn)品;磺化尾氣SO2用稀堿液吸收;

制得的1,4-丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉具有下列性能:

1,4-丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉表面性能與應用性能

性能1,4-丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉γCMC/(mN/m)21.9CMC(×10-3)/(mol/L)0.473飽和吸附量(×10-6mol/m2)1.41分子所占面積(nm2/mol)1.18乳化力/min8.0潤濕滲透性/s5.5耐硬水能力/min13.1

1,4-丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉的毒理性檢測結(jié)果

項目1,4-丁二醇雙子琥珀酸二仲辛酯磺酸鈉大鼠急性經(jīng)口毒性LD50 (mg/kg b.wt.)>3000,低等毒性大鼠急性經(jīng)皮毒性LD50 (mg/kg b.wt.)>2000,低等毒性大鼠急性吸入毒性LC50 (mg/m3)>2000,低等毒性豚鼠皮膚刺激輕度刺激家兔急性眼刺激輕度刺激豚鼠皮膚變態(tài)反應弱致敏

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