技術(shù)總結(jié)
一種特比萘芬藥物中間體叔丁基乙炔的合成方法，包括如下步驟：在安裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、冷凝器的反應(yīng)容器中，加入亞硫酸氫鉀溶液310ml,己烷300ml,升高溶液溫度至90??95℃，控制攪拌速度在150—170rpm,滴加1，1?二氨基?3,3?二甲基丁烷0.73mol,滴加時間控制在3—5h,加入次氯酸苯酯0.81—0.84mol,反應(yīng)90—120min,升高溶液溫度至110??115℃，繼續(xù)反應(yīng)3—5h,降低溶液溫度至10??15℃，析出固體，過濾，鹽溶液洗滌，乙腈洗滌，減壓蒸餾，收集100??108℃的餾分，在環(huán)己烷中重結(jié)晶，得晶體體叔丁基乙炔。

技術(shù)研發(fā)人員：關(guān)艮安
受保護的技術(shù)使用者：廈門市凱爾利信息科技有限公司
文檔號碼：201610830852
技術(shù)研發(fā)日：2016.09.19
技術(shù)公布日：2017.01.04