技術總結
一種氯苯扎利藥物中間體N?鄰羧基苯基?4?氯?2?氨基苯甲酸的合成方法,包括如下步驟:(i)在安裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗的反應容器中,加入乙醚400ml,2?氨基?4?氯?苯甲酸(2)0.079mol,鄰氨基苯甲酸(3)0.016—0.018mol,乙二胺0.19—0.21mol,鎳粉3.8g,控制攪拌速度180—210rpm,回流反應持續(xù)8—9h,抽濾,濾餅溶于500ml鹽溶液,分子篩脫色,加入草酸溶液,使溶液pH值維持在5—6,析出固體,過濾,氯化鉀溶液洗滌,甲胺中重結晶,得淺黃色固體N?鄰羧基苯基?4?氯?2?氨基苯甲酸;其中,步驟(i)所述的乙醚為無水乙醚,步驟(i)所述的鹽溶液為硫酸銅、硝酸鐵溶液中的任意一種。
技術研發(fā)人員:儲冬紅
受保護的技術使用者:廈門安普頓信息科技有限公司
文檔號碼:201610814031
技術研發(fā)日:2016.09.10
技術公布日:2017.02.22