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用于硫醇錫合成工藝的巰基乙酸異辛酯生產(chǎn)的質(zhì)控方法與流程

文檔序號:12091437閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.用于硫醇錫合成工藝的巰基乙酸異辛酯生產(chǎn)的質(zhì)控方法,其特征在于,在以巰基乙酸和異辛醇為原料合成巰基乙酸異辛酯的生產(chǎn)工藝中,利用氣相色譜GC-FID檢測各步反應(yīng)液中巰基乙酸異辛酯的含量,將巰基乙酸異辛酯含量≥99.50%的成品用于硫醇錫合成工藝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述巰基乙酸異辛酯的生產(chǎn)工藝為:酯化→水洗→蒸餾→成品,具體如下:

酯化工段:分別向反應(yīng)釜內(nèi)流入巰基乙酸和異辛醇,以濃硫酸作為催化劑,在100-120℃條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)1-3小時,檢測所得酯化液中巰基乙酸異辛酯的含量;其中,巰基乙酸和異辛醇的體積比為1.5-2:1;

水洗工段:將酯化液用水洗滌1-3小時,檢測所得粗品中巰基乙酸異辛酯的含量;

蒸餾工段:將粗品注入蒸餾釜中進(jìn)行蒸餾:蒸餾前期去除低沸點雜質(zhì),蒸餾釜頂溫60-90℃,釜溫120-130℃,真空度≤-0.09Mpa,蒸餾中期全回流得到異辛醇和巰基乙酸異辛酯的混合液,蒸餾釜頂溫100-110℃,釜溫130-140℃,真空度≤-0.09Mpa,蒸餾末期得到巰基乙酸異辛酯,蒸餾釜頂溫110-120℃,釜溫140-150℃,真空度≤-0.09Mpa,檢測三個階段所得蒸餾液中巰基乙酸異辛酯的含量,檢測結(jié)果合格后轉(zhuǎn)入成品儲罐;釜內(nèi)底料放出另行收集,檢測底料中巰基乙酸異辛酯的含量。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,將酯化液中巰基乙酸異辛酯的含量控制在60~65%,將粗品中巰基乙酸異辛酯的含量控制在65~70%,將蒸餾前期蒸餾液中巰基乙酸異辛酯的含量控制在80~85%,將蒸餾中期液中巰基乙酸異辛酯的含量控制在99~99.50%,將蒸餾末期蒸餾液中巰基乙酸異辛酯的含量控制在≥99.50%。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法,其特征在于,酯化工段中濃硫酸的用量為總投料重量的0.5‰-2‰。

5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項所述的方法,其特征在于,當(dāng)檢測酯化液、粗品、蒸餾前期蒸餾液及蒸餾中期蒸餾液時,氣相色譜GC-FID檢測條件設(shè)置如下:色譜柱:毛細(xì)管色譜柱SE-30,30m×0.32mm×0.5μm;分流模式;柱溫:160~180℃;檢測器及進(jìn)樣器溫度均為260~280℃;載氣:氮氣;汽化室溫度:260~280℃;量程:101~102;進(jìn)樣量:0.2μl。

6.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一項所述的方法,其特征在于,將蒸餾結(jié)束后底料中巰基乙酸異辛酯的含量控制在15.0%以下。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,當(dāng)檢測蒸餾末期蒸餾液和底料時,氣相色譜GC-FID檢測條件設(shè)置如下:色譜柱:毛細(xì)管色譜柱SE-30,30m×0.32mm×0.5μm;分流模式;柱溫:初溫160~180℃保持2~5min,以15~20℃/min速度升溫至250~280℃,保持10~15min;檢測器及進(jìn)樣器溫度均為260~280℃;載氣:氮氣,汽化室溫度:260~280℃;量程:101~102;進(jìn)樣量:0.2μl。

8.根據(jù)權(quán)利要求2-7任一項所述的方法,其特征在于,如果酯化液中巰基乙酸異辛酯的含量不在60~65%范圍內(nèi),可將反應(yīng)液再按比例補(bǔ)加異辛醇萃取一次,或?qū)⒑扛叩孽セ毫硇袃Υ妫蝗绻制分袔€基乙酸異辛酯的含量不在65~70%范圍內(nèi),根據(jù)反應(yīng)液液位,繼續(xù)水洗或補(bǔ)加已知高含量的酯化液,配制后再次取樣進(jìn)行GC-FID檢測;如果蒸餾前期蒸餾液中巰基乙酸異辛酯的含量不在80~85%范圍內(nèi),可將蒸餾前期蒸餾液再循環(huán)一次,或?qū)⒏吆康恼麴s前期蒸餾液直接轉(zhuǎn)入減壓蒸餾。

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