1.一種膦?;宜崛柞サ暮铣煞椒ǎ涮卣髟谟?,以亞磷酸三甲酯和氯乙酸甲酯為原料通過(guò)michael arbuzov重排反應(yīng)而制得,合成方法化學(xué)反應(yīng)式為:CH2ClCOOH+CH3OH→CH5ClO2+H2O、CH5ClO2+C3H9O3P→C5H11O5P+CH3Cl,包括以下步驟:
(1)將甲醇與氯乙酸混合均勻,攪拌加熱,于105~110℃下進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)過(guò)程中不斷蒸出氯乙酸甲酯、水和甲醇的三元共沸物,經(jīng)酯分離器分層,將分出的甲醇和水重新回流入反應(yīng)鍋內(nèi),分出的粗酯用碳酸鈉中和、干燥得到氯乙酸甲酯的粗品;
(2)將步驟一制的氯乙酸甲酯的粗品轉(zhuǎn)入合成反應(yīng)釜,加入催化劑四丁基碘化銨,加熱到80℃,滴入亞磷酸三甲酯,控制內(nèi)溫在80~110℃之間,滴加時(shí)間控制在6~8小時(shí)滴完,再控制內(nèi)溫110~120℃保溫6~8小時(shí)反應(yīng),反應(yīng)副產(chǎn)物氯甲烷采用深冷壓縮技術(shù)回收,得到膦?;宜崛柞サ拇制罚?/p>
(3)將膦?;宜崛柞サ拇制忿D(zhuǎn)入高純度精餾塔提純,根據(jù)物料沸點(diǎn)的不同,分別精餾出氯乙酸甲酯、有機(jī)磷阻燃劑和膦?;宜崛柞?,精餾釜?dú)埩粑镛D(zhuǎn)入專用反應(yīng)釜中經(jīng)堿處理后作為磷鉀肥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膦酰基乙酸三甲酯的合成方法,其特征在于,步驟一中甲醇與氯乙酸按重量比0.366:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膦?;宜崛柞サ暮铣煞椒?,其特征在于,步驟二中氯乙酸甲酯、催化劑、亞磷酸三甲酯的重量比為1:0.02:1.1~1:0.02:1.2之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膦?;宜崛柞サ暮铣煞椒?,其特征在于,arbuzov重排反應(yīng)時(shí)間為14小時(shí)。