本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種色譜級(jí)正辛烷的制備方法。

背景技術(shù)：

正辛烷為無(wú)色透明液體，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮等多數(shù)有機(jī)溶劑。主要用作溶劑及色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也用于有機(jī)合成。

現(xiàn)階段正辛烷的生產(chǎn)方法較多，但高純度的實(shí)現(xiàn)較為困難，因此，尋找一種制備色譜級(jí)正辛烷的新工藝具有十分重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種色譜級(jí)正辛烷的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種色譜級(jí)正辛烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)向正辛烷攪拌下加入105％硫酸，保持溫度15-25℃，其中正辛烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；

(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得。

優(yōu)選的，上述色譜級(jí)正辛烷的制備方法，所述步驟(1)中保持溫度17-18℃。

優(yōu)選的，上述色譜級(jí)正辛烷的制備方法，所述步驟(2)中干燥劑為無(wú)水硫酸鈉、無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水碳酸鈉。

本發(fā)明的有益效果是：

上述色譜級(jí)正辛烷的制備方法，工業(yè)正辛烷和低濃度發(fā)煙硫酸低溫磺化制備色譜正辛烷，工藝簡(jiǎn)單合理，產(chǎn)品純度高，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1

一種色譜級(jí)正辛烷的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正辛烷，保持溫度17-18℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正辛烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；

(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑無(wú)水硫酸鈉，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得。

檢測(cè)沸點(diǎn)餾分：

檢測(cè)紫外透過(guò)率240nm 78.6％(指標(biāo)≥70％)，250nm 86.3％(指標(biāo)≥80％)，260nm 95.2％(指標(biāo)≥90％)，270nm 99.5％(指標(biāo)≥98％)。

上述參照實(shí)施例對(duì)該一種色譜級(jí)正辛烷的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說(shuō)明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。