本發(fā)明屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及黃藤素提純的方法，具體涉及一種醇提黃藤素的工藝方法。

背景技術(shù)：

黃藤素(大黃藤素)是我國(guó)自行研制的純天然植物藥，現(xiàn)已經(jīng)被載入中國(guó)藥典，本品具有廣譜抑菌抗病毒作用、明顯增加白細(xì)胞吞噬細(xì)菌的多重藥理作用、良好的抗炎和增強(qiáng)機(jī)體免疫力作用。被用于婦科炎癥，菌痢，腸炎，呼吸道及泌尿道感染，外科感染，眼結(jié)膜炎。1。婦科炎癥急慢性盆腔炎，急、慢性附件炎、宮頸糜爛、子宮內(nèi)膜炎、霉毒性陰道炎，產(chǎn)褥期感染等。2.泌尿道感染；3、外科感染、眼結(jié)膜炎；4、呼吸道感染等全科用藥。對(duì)真菌有抑制作用，尤其是對(duì)白色念球菌、石膏樣毛菌、裴氏著色菌作用較強(qiáng)。

黃藤素的獲得主要由防己科植物黃藤中提取，但隨著過(guò)度開采黃藤的產(chǎn)量也越來(lái)越少?，F(xiàn)行黃藤素的主流提取工藝為酸水冷提工藝，有提取率低，操作耗時(shí)長(zhǎng)，過(guò)濾難，鹽析用鹽量大，污水處理量大等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種醇提黃藤素的工藝方法，提高了黃藤素的提取率，減少了提取時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，濾液易過(guò)濾，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，減少了酸水的用量，從而減少了鹽析原料的用量和污水處理量。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：包括以下步驟：

1)將黃藤粉料采用醇進(jìn)行提取，提取溫度控制在30～70℃，冷卻后過(guò)濾去除不溶雜質(zhì)得到濾液；

2)將濾液蒸干得到固體殘余物，對(duì)固體殘余物用酸液進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；

3)將洗脫液過(guò)濾后調(diào)堿，pH值控制在9～10，靜置待析出不溶物后過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行鹽析，鹽析后過(guò)濾得到粗品；

4)在粗品中加入活性炭后，再用乙醇加熱溶解，并趁熱過(guò)濾去除不溶物雜質(zhì)，待濾液冷卻后緩慢加入濃鹽酸，析出鹽酸巴馬丁后，對(duì)鹽酸巴馬丁過(guò)濾干燥即得到黃藤素產(chǎn)品。

所述步驟1)中醇的容積量為黃藤粉料質(zhì)量的4～8倍。

所述步驟1)中采用醇對(duì)黃藤粉料提取2～5次，合并濾液待冷卻后過(guò)濾去除不溶雜質(zhì)。

所述步驟1)中的醇采用甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇。

所述步驟2)中酸液的容積量為固體殘余物質(zhì)量的2～4倍。

所述步驟2)中酸液為硫酸、鹽酸、醋酸、甲酸或乙二酸，酸液的體積濃度為0.5％～1％。

所述步驟3)中采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸氫鈉中的一種或兩種堿液對(duì)過(guò)濾后的洗脫液進(jìn)行調(diào)堿，堿液的質(zhì)量濃度在20％至50％。

所述步驟3)中采用氯化鈉對(duì)濾液進(jìn)行鹽析，濾液中的氯化鈉的質(zhì)量百分比為7％～10％。

所述步驟4)中乙醇的容積量是粗品質(zhì)量的15～20倍；乙醇采用體積濃度為80％～95％的乙醇。

所述步驟4)中采用活性炭對(duì)粗品脫色0.5～2小時(shí)，活性炭的質(zhì)量為粗品質(zhì)量的0.2％～1％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用采用醇對(duì)黃藤粉料進(jìn)行提取，將過(guò)濾后的濾液蒸干得到固體殘余物，對(duì)固體殘余物用酸液進(jìn)行洗脫，得到洗脫液，對(duì)洗脫液調(diào)堿后進(jìn)行鹽析得到粗品，粗品采用乙醇加熱溶解后，加入濃鹽酸析出鹽酸巴馬丁后，對(duì)鹽酸巴馬丁過(guò)濾干燥即得到黃藤素產(chǎn)品，在使用了醇提以后，提高了黃藤素的提取率，減少了提取時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，濾液易過(guò)濾，減少了工人清理濾網(wǎng)的次數(shù)，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，由于減少了酸液的用量，也就減少了鹽析時(shí)鹽的用量和污水處理量。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的方法流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例和說(shuō)明書附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的解釋說(shuō)明。

參見圖1，本發(fā)明包括以下步驟：

1)將黃藤粉料采用醇進(jìn)行提取2～5次，提取溫度控制在30～70℃，合并濾液冷卻后過(guò)濾去除不溶雜質(zhì)得到濾液，醇的容積量為黃藤粉料質(zhì)量的4～8倍，醇采用甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇；

2)將濾液蒸干得到固體殘余物，對(duì)固體殘余物用酸液進(jìn)行洗脫，得到洗脫液，酸液的容積量為固體殘余物質(zhì)量的2～4倍，酸液為硫酸、鹽酸、醋酸、甲酸或乙二酸，酸液的體積濃度為0.5％～1％；

3)將洗脫液過(guò)濾后調(diào)堿，pH值控制在9～10，靜置待析出不溶物后過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行鹽析，鹽析后過(guò)濾得到粗品，調(diào)堿采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸氫鈉中的一種或兩種，堿液質(zhì)量濃度為20％至50％，鹽析采用氯化鈉，濾液中的氯化鈉的質(zhì)量百分比為7％～10％；

4)將粗品采用乙醇加熱溶解，并在加熱溶解粗品過(guò)程中加入活性炭脫色0.5～2小時(shí)，并趁熱過(guò)濾去除不溶物雜質(zhì)，待濾液冷卻后緩慢加入濃鹽酸，析出鹽酸巴馬丁后，對(duì)鹽酸巴馬丁過(guò)濾干燥即得到黃藤素產(chǎn)品，乙醇的容積量是粗品質(zhì)量的15～20倍，乙醇采用體積濃度為80％～95％的乙醇，活性炭的質(zhì)量為粗品質(zhì)量的0.2％～1％，方法中容積量單位為ml，質(zhì)量單位為g。

本發(fā)明首先將黃藤粉用一種醇(甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇)按照4到8倍用量進(jìn)行提取，提取2到5次，提取溫度控制在30至70℃。合并濾液，冷卻后過(guò)濾去除不溶雜質(zhì)得到濾液；其次將濾液蒸干得到固體殘余物，并對(duì)醇液進(jìn)行收集以循環(huán)使用，用2倍至4倍量體積的一種酸液，酸液為硫酸、鹽酸、醋酸、甲酸或乙二酸，進(jìn)行洗脫得到洗脫液，酸的濃度控制在0.5％至1％；再次將洗脫液過(guò)濾后調(diào)堿，調(diào)堿時(shí)使用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉，pH值控制在9到10之間，靜止待其析出不溶物后過(guò)濾，濾液加入7％至10％的氯化鈉進(jìn)行鹽析，24小時(shí)后過(guò)濾得粗品；最后將粗品用15至20倍量的80％至95％的乙醇加熱溶解，并加入0.2％至1％的活性炭脫色0.5到2小時(shí)，趁熱過(guò)濾去除不溶物雜質(zhì)，待濾液冷卻后緩慢加入濃鹽酸，析出鹽酸巴馬丁后過(guò)濾干燥得到黃藤素產(chǎn)品。

本發(fā)明在使用了醇提以后，廢水的排放量減少到原來(lái)酸水冷提工藝的1/8，氯化鈉的使用量也減少到1/8，酸液使用量減少到1/8，現(xiàn)在工人一個(gè)班次生產(chǎn)一批黃藤素，提取時(shí)間減少12小時(shí)，濾網(wǎng)清理次數(shù)減少3次，大大縮短了勞動(dòng)時(shí)間和強(qiáng)度，本發(fā)明與傳統(tǒng)酸水冷提進(jìn)行試驗(yàn)對(duì)比如下：

從以上收率核試驗(yàn)結(jié)果看出，酸水冷提粗品收率高，但是精制后成品少，主要原因是酸水冷提工藝在鹽析后減壓過(guò)濾時(shí)由于過(guò)濾困難使得濾液在濾紙附近被抽干而析出氯化鈉，雖然粗品收率高，但是有很多雜質(zhì)，如氯化鈉。在使用板框壓濾工藝后酸水冷提工藝粗品產(chǎn)率比醇提收率低。

從原來(lái)的酸水冷提工藝改到醇提工藝后，生產(chǎn)周期從原來(lái)的每?jī)商斐鲆慌?，到現(xiàn)在一天半出一批貨，產(chǎn)量提高到原來(lái)的1.3至1.4倍，對(duì)黃藤的藥物利用率提高30％至40％，降低了生產(chǎn)成本。

實(shí)施例一：

本發(fā)明包括以下步驟：

1)將黃藤粉料200g采用醇進(jìn)行提取4次，提取溫度控制在60℃，每次2小時(shí)，合并濾液冷卻后過(guò)濾去除不溶雜質(zhì)得到濾液，醇的總?cè)莘e量為黃藤粉料質(zhì)量的15(3000ml)倍，醇采用甲醇；

2)將濾液蒸干得到固體殘余物，對(duì)固體殘余物用酸液進(jìn)行洗脫，得到洗脫液，酸液的容積量為固體殘余物質(zhì)量的2倍(300ml)，酸液為硫酸，酸液的體積濃度為0.5％；

3)將洗脫液過(guò)濾后調(diào)堿，pH值控制在9，靜置待析出不溶物后過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行鹽析，鹽析后過(guò)濾得到粗品，調(diào)堿采用氫氧化鈉，濃度為38％；鹽析采用氯化鈉，在大約350ml濾液中加入25g氯化鈉，鹽析24小時(shí)；

4)將粗品6.5g采用乙醇加熱溶解，并在加熱溶解粗品前加入活性炭0.1g脫色0.5小時(shí)，并趁熱過(guò)濾去除不溶物雜質(zhì)，待濾液冷卻后緩慢加入濃鹽酸3ml，析出鹽酸巴馬丁后，對(duì)鹽酸巴馬丁過(guò)濾干燥即得到黃藤素產(chǎn)品，乙醇的容積量90ml，乙醇采用體積濃度為80％的乙醇。

實(shí)施例二：

本發(fā)明包括以下步驟：

1)將黃藤粉料200g采用醇進(jìn)行提取3次，提取溫度控制在70℃，每次3小時(shí)，合并濾液冷卻后過(guò)濾去除不溶雜質(zhì)得到濾液，醇總的容積量為黃藤粉料質(zhì)量的18倍(3600ml)，醇采用乙醇；

2)將濾液蒸干得到固體殘余物，對(duì)固體殘余物用酸液進(jìn)行洗脫，得到洗脫液，酸液的用量為350ml，酸液為鹽酸，酸液的體積濃度為0.6％；

3)將洗脫液過(guò)濾后調(diào)堿，pH值控制在9，調(diào)堿采用氫氧化鉀，濃度為40％；靜置待析出不溶物后過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行鹽析，濾液體積大約為400ml，加入40g氯化鈉鹽析48小時(shí)，過(guò)濾得到粗品7.2g；

4)將粗品采用乙醇加熱溶解，并在加熱溶解粗品過(guò)程中加入活性炭脫色1小時(shí)，并趁熱過(guò)濾去除不溶物雜質(zhì)，待濾液冷卻后緩慢加入濃鹽酸3ml，析出鹽酸巴馬丁后，對(duì)鹽酸巴馬丁過(guò)濾干燥即得到黃藤素產(chǎn)品，乙醇的容積量是120ml，乙醇采用體積濃度為85％的乙醇，活性炭的質(zhì)量為0.2g。

實(shí)施例三：

本發(fā)明包括以下步驟：

1)將黃藤粉料200g采用醇進(jìn)行提取3次，提取溫度控制在50℃，每次2小時(shí)，合并濾液冷卻后過(guò)濾去除不溶雜質(zhì)得到濾液，醇的容積量為黃藤粉料質(zhì)量的15倍(3000ml)，醇采用異丙醇；

2)將濾液蒸干得到固體殘余物，對(duì)固體殘余物用酸液進(jìn)行洗脫，得到洗脫液，酸液的用量為500ml，酸液為醋酸，酸液的體積濃度為0.7％；

3)將洗脫液過(guò)濾后調(diào)堿，pH值控制在10，靜置待析出不溶物后過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行鹽析，濾液的體積大約為550ml，加入50g氯化鈉鹽析36小時(shí)，過(guò)濾得到粗品5.7g；

4)將粗品采用乙醇加熱溶解，并在加熱溶解粗品過(guò)程中加入活性炭脫色1.5小時(shí)，并趁熱過(guò)濾去除不溶物雜質(zhì)，待濾液冷卻后緩慢加入濃鹽酸3ml，析出鹽酸巴馬丁后，對(duì)鹽酸巴馬丁過(guò)濾干燥即得到黃藤素產(chǎn)品，乙醇的容積量100ml，乙醇采用體積濃度為90％的乙醇，活性炭的質(zhì)量為0.1g。