本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥的生產(chǎn)工藝，特別是一種殺菌劑的生產(chǎn)工藝。

技術(shù)背景

目前噻菌靈生產(chǎn)工藝是：用丙酮酸經(jīng)溴化反應再和硫代甲酰胺反應后，與鄰苯二胺進行縮合反應，調(diào)節(jié)酸堿度后得噻菌靈。該工藝收率低，以鄰苯二胺計總收率只能達到48％；成本高，丙酮酸價格昂貴，且在國內(nèi)采購不到；工藝不安全且污染環(huán)境，在與領(lǐng)苯二胺縮合時要求溫度在230℃以上，這個溫度條件鄰苯二胺又易被氧化，整個過程要通氮氣加以保護，因此整個生產(chǎn)工藝不安全，操作難度大，危險性高，同時還污染環(huán)境。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是要提供一種收率高、生產(chǎn)成本低、安全可靠、不污染環(huán)境的噻菌靈生產(chǎn)工藝。

解決其技術(shù)問題采用的工藝技術(shù)方案是：乳酸和鄰苯二胺在酸性(鹽酸，但不局限于)水溶液中進行縮合反應，調(diào)節(jié)PH值得到2-a-羥基乙基苯并咪唑，將2-a-羥基乙基苯并咪唑過濾干燥后再放入丙酮和硫酸(不局限于硫酸，包括鹽酸和其他無機酸或強酸弱堿鹽)做溶劑的容器中和高錳酸鉀(不僅局限于高錳酸鉀包括雙氧水和有機過氧化物)進行氧化反應，經(jīng)萃取、脫溶、干燥后，得2-乙酰基苯并咪唑，再將2-乙?；讲⑦溥蚍湃胍员姿嶙鳛槿軇┑娜萜髦泻弯?不僅局限于溴，包括氯和其他鹵素)進行鹵化反應，濾餅烘干后，制得2-二溴乙?；讲⑦溥驓滗逅猁}，甲酰胺和五硫化二磷在乙酸乙酯作溶劑的容器中反應制得硫代甲酰胺，用氮氣壓濾除去五氧化二磷后得硫代甲酰胺/醋酸乙酯溶液再與2-二溴乙?；讲⑦溥蜻M行環(huán)合反應，再經(jīng)提純，調(diào)節(jié)PH值后即得含量≥99％的噻菌靈。

縮合反應的溫度為90℃-110℃，攪拌3小時，再冷卻得到30℃-40℃，用40％氫氧化鈉溶液中和至PH值為6-8；

氧化反應保持容器中的溫度不得超過40℃，在30℃-40℃的條件下保持攪拌反應1.5小時；

溴化反應的溫度為85℃-95℃，攪拌1小時，再冷卻至30℃以下過濾；

環(huán)合反應保持容器中的溫度為40℃-50℃，攪拌反應1小時，然后加熱回流1小時，把乙酸乙酯加熱回收徹底，殘留物加水加熱至90℃-100℃過濾，濾液加活性炭脫色提純，再過濾去除活性炭，濾液用40％的氫氧化鈉溶液中和使PH值在7-8范圍，冷卻至40℃以下過濾。

有益效果：上述方案中以乳酸和鄰苯二胺在酸性(鹽酸，但不局限于)的水溶液作溶劑低于100℃的條件下進行，再用堿液進行PH值調(diào)節(jié)，從而提高效率，用高錳酸鉀(不僅局限于高錳酸鉀包括雙氧水和有機過氧化物)作氧化劑從而減輕了環(huán)境的污染，縮短了反應時間，在2小時內(nèi)就能完成，提高了生產(chǎn)效率，用乙酸乙酯做溶劑，降低了成本，減少安全環(huán)保方面的風險，用五硫化二磷和甲酰胺先合成硫代甲酰胺(除去五氧化二磷)，即縮短了反應的環(huán)節(jié)，又彌補了硫代甲酰胺在國內(nèi)市場買不到的不足，并且原材料全部立足于國內(nèi)，同時減少了環(huán)境污染，提高了經(jīng)濟效益。整個反應過程立足于常溫、常壓下進行，反應條件溫和，每步反應收率都非常穩(wěn)定，總收率以鄰苯二胺計達到75％以上。

具體實施方式

實施例1：在裝有攪拌器，溫度器，泠凝器的500ml的玻璃四口瓶中加入乳酸60g，100％鄰苯二胺54g和鹽酸85g，，進行縮合反應，加熱時溫度保持在100℃，攪拌3小時，反應結(jié)束后冷卻至35℃，用40％氫氧化鈉溶液中和至ph值為7，中和時溫度保持在35℃，中和完畢后過濾，濾餅干燥后制得2-a-羥基乙基苯并咪唑，86.54g，有效含量90.7％，以鄰苯二胺計收率96.9％：將2-a-羥基乙基苯并咪唑過濾干燥后在放入丙酮和硫酸做溶劑的容器中和含量≥98％的高錳酸劑進行氧化反應，保持容器中的溫度不超過40℃，完畢后再35℃條件下保持攪拌1.5小時，過濾后的溶液在脫溶去丙酮烘干制得2-乙酰基苯并咪唑，含量為96.7％收率以2-a-羥基乙基苯并咪唑計為89.1％，再將2-乙?；讲⑦溥蚣尤氡姿嶙鋈軇┑娜萜髦泻弯寤磻?，溫度為90℃，攪拌1小時，再冷卻至25℃過濾，濾餅烘干后，制得2-二溴乙酰基苯并咪唑氫溴酸鹽，含量94.3％，以2-乙?；讲⑦溥蛴嬍章?5.5％，在乙酸乙酯作溶劑的容器中甲酰胺和五硫化二磷在30℃條件下進行取代反應，抽濾除去五氧化二磷固體，得到的硫代甲酰胺/乙酸乙酯溶液同上步制得的2-二溴乙?；讲⑦溥蜻M行環(huán)合反應，保持45℃溫度攪拌反應1小時，然后加熱回流1小時，把乙酸乙酯加熱回流徹底，殘留物加水加熱至95℃過濾，過濾加活性炭脫色提純，再過濾除去活性炭，再過濾除去活性炭，濾液用40％的氫氧化鈉水溶液中和ph為7范圍，領(lǐng)取遏制25℃過濾，濾餅干燥后氣的含量≥99％的噻菌靈，一2-二溴乙?；讲⑦溥驓滗逅嵊嬎闶章?0.2％四步總收率一鄰苯二胺計為96.9％*89.1％*95.5％*90.2％＝75％。