本發(fā)明涉及一種染料的制備方法，具體涉及一種溶劑藍(lán)104染料的環(huán)保制備方法。
背景技術(shù)：
溶劑藍(lán)104通常用于包裝、裝飾、油漆、油墨以及滌綸、尼龍等的著色；又稱為1,4-雙[(2,4,6-三甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮，化學(xué)式為C32H30N2O2，CAS號為116-75-6?，F(xiàn)有溶劑藍(lán)104的生產(chǎn)工藝反應(yīng)時間長，反應(yīng)純度低，生產(chǎn)用洗滌廢水量大，容易對環(huán)境造成污染。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種溶劑藍(lán)104染料的環(huán)保制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種溶劑藍(lán)104染料的環(huán)保制備方法，它包括以下步驟：
（a）向反應(yīng)容器中加入均三甲苯胺，在攪拌條件下加入1,4-二羥基蒽醌、1,4-二羥基蒽醌隱色體、硼酸和催化劑，隨后升溫至125~130℃，反應(yīng)15~18小時至終點(diǎn)；所述均三甲苯胺、1,4-二羥基蒽醌、1,4-二羥基蒽醌隱色體硼酸和催化劑的質(zhì)量比為12~18：3~5：1.5~2：0.8~1.5：1；所述催化劑為選自乙酸、羥基乙酸和水楊酸中的一種或多種組成的混合物；
（b）將步驟（a）的產(chǎn)物降溫至50~70℃，隨后加入甲醇進(jìn)行離析；攪拌后再降溫至30~50℃，經(jīng)抽濾、洗滌、烘干即可。
優(yōu)化地，所述步驟（a）中，對反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣進(jìn)行冷凝處理，隨后靜置分層，上層清液回用且下層廢水輸入污水處理站。
優(yōu)化地，步驟（b）中，所述洗滌為采用DMF、甲醇依次泡洗，并將濾餅分批次打入熱水，洗滌、抽濾直至中性。
進(jìn)一步地，所述步驟（b）中，收集抽濾的母液和泡洗液，隨后精餾依次回收甲醇、DMF，隨后導(dǎo)入蒸餾釜中采用蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層后，上層清液回用且下層廢水輸入污水處理站。
由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明溶劑藍(lán)104染料的環(huán)保制備方法，通過采用特定含量的均三甲苯胺、1,4-二羥基蒽醌、1,4-二羥基蒽醌隱色體、硼酸和催化劑進(jìn)行反應(yīng)，并結(jié)合兩次降溫處理，這樣能夠提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率，減小廢棄物的排放，有利于減輕對環(huán)境的污染。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
本實(shí)施例提供一種溶劑藍(lán)104染料的環(huán)保制備方法，它包括以下步驟：
（a）向2000L反應(yīng)釜中采用真空抽入經(jīng)人工準(zhǔn)確計量的均三甲苯胺1500kg，攪拌下投入1,4-二羥基蒽醌425公斤、1,4-二羥基蒽醌隱色體175公斤、投入硼酸75kg、催化劑（水楊酸）75公斤，然后升溫至125℃在常壓下進(jìn)行縮合反應(yīng)18小時；反應(yīng)釜尾氣二級冷凍冷凝裝置安裝冷凝液接收罐，接收液中主要為水和均三甲苯胺，經(jīng)過分層分離后，上層的均三甲苯胺回用，下層廢水進(jìn)入污水處理站；
（b）將反應(yīng)釜內(nèi)物料降溫至60℃，加入甲醇1000kg離析，再降溫至40℃；通過密閉管道輸送至密閉的抽濾槽中，真空抽濾，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗濾餅，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精餾回收甲醇、DMF，剩余物料由管道轉(zhuǎn)入蒸餾釜中，通入蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層，回收均三甲苯胺，水層排入污水處理站；經(jīng)甲醇、DMF泡洗后的濾餅分批次打入熱水，分別洗滌（通常洗滌20次左右，用水量約為20000kg）、抽濾，直至中性。上述反應(yīng)及過濾設(shè)備均為密封，反應(yīng)釜不凝尾氣及過濾設(shè)備平衡管通向尾氣捕集系統(tǒng)，洗滌廢水進(jìn)入污水處理站。抽濾得到的物料人工轉(zhuǎn)入干燥器，由蒸汽加熱產(chǎn)生的熱風(fēng)進(jìn)行干燥，經(jīng)過約48h后得到成品（反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為81.8%，得率為96.8%）。多個批次干燥后的成品混拼在一起進(jìn)行粉碎，粉塵采用布袋除塵后高空排放，成品包裝待售。
實(shí)施例2
本實(shí)施例提供一種溶劑藍(lán)104染料的環(huán)保制備方法，它包括以下步驟：
（a）向2000L反應(yīng)釜中采用真空抽入經(jīng)人工準(zhǔn)確計量的均三甲苯胺1200kg，攪拌下投入1,4-二羥基蒽醌300公斤、1,4-二羥基蒽醌隱色體150公斤、投入硼酸80kg、催化劑（乙酸）100公斤，然后升溫至130℃在常壓下進(jìn)行縮合反應(yīng)15小時；反應(yīng)釜尾氣二級冷凍冷凝裝置安裝冷凝液接收罐，接收液中主要為水和均三甲苯胺，經(jīng)過分層分離后，上層的均三甲苯胺回用，下層廢水進(jìn)入污水處理站；
（b）將反應(yīng)釜內(nèi)物料降溫至50℃，加入甲醇1000kg離析，再降溫至30℃；通過密閉管道輸送至密閉的抽濾槽中，真空抽濾，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗濾餅，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精餾回收甲醇、DMF，剩余物料由管道轉(zhuǎn)入蒸餾釜中，通入蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層，回收均三甲苯胺，水層排入污水處理站；經(jīng)甲醇、DMF泡洗后的濾餅分批次打入熱水，分別洗滌（通常洗滌25次左右，用水量約為25000kg）、抽濾，直至中性。上述反應(yīng)及過濾設(shè)備均為密封，反應(yīng)釜不凝尾氣及過濾設(shè)備平衡管通向尾氣捕集系統(tǒng)，洗滌廢水進(jìn)入污水處理站。抽濾得到的物料人工轉(zhuǎn)入干燥器，由蒸汽加熱產(chǎn)生的熱風(fēng)進(jìn)行干燥，經(jīng)過約48h后得到成品（反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為79.5%，得率為94.5%）。多個批次干燥后的成品混拼在一起進(jìn)行粉碎，粉塵采用布袋除塵后高空排放，成品包裝待售。
實(shí)施例3
本實(shí)施例提供一種溶劑藍(lán)104染料的環(huán)保制備方法，它包括以下步驟：
（a）向2000L反應(yīng)釜中采用真空抽入經(jīng)人工準(zhǔn)確計量的均三甲苯胺1800kg，攪拌下投入1,4-二羥基蒽醌500公斤、1,4-二羥基蒽醌隱色體200公斤、投入硼酸150kg、催化劑（羥基乙酸）100公斤，然后升溫至128℃在常壓下進(jìn)行縮合反應(yīng)18小時；反應(yīng)釜尾氣二級冷凍冷凝裝置安裝冷凝液接收罐，接收液中主要為水和均三甲苯胺，經(jīng)過分層分離后，上層的均三甲苯胺回用，下層廢水進(jìn)入污水處理站；
（b）將反應(yīng)釜內(nèi)物料降溫至70℃，加入甲醇1000kg離析，再降溫至50℃；通過密閉管道輸送至密閉的抽濾槽中，真空抽濾，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗濾餅，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精餾回收甲醇、DMF，剩余物料由管道轉(zhuǎn)入蒸餾釜中，通入蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層，回收均三甲苯胺，水層排入污水處理站；經(jīng)甲醇、DMF泡洗后的濾餅分批次打入熱水，分別洗滌（通常洗滌25次左右，用水量約為24000kg）、抽濾，直至中性。上述反應(yīng)及過濾設(shè)備均為密封，反應(yīng)釜不凝尾氣及過濾設(shè)備平衡管通向尾氣捕集系統(tǒng)，洗滌廢水進(jìn)入污水處理站。抽濾得到的物料人工轉(zhuǎn)入干燥器，由蒸汽加熱產(chǎn)生的熱風(fēng)進(jìn)行干燥，經(jīng)過約48h后得到成品（反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為80.2%，得率為94.8%）。多個批次干燥后的成品混拼在一起進(jìn)行粉碎，粉塵采用布袋除塵后高空排放，成品包裝待售。
實(shí)施例4
本實(shí)施例提供一種溶劑藍(lán)104染料的環(huán)保制備方法，它包括以下步驟：
（a）向2000L反應(yīng)釜中采用真空抽入經(jīng)人工準(zhǔn)確計量的均三甲苯胺1500kg，攪拌下投入1,4-二羥基蒽醌425公斤、1,4-二羥基蒽醌隱色體175公斤、投入硼酸75kg、催化劑（水楊酸和乙酸按質(zhì)量比1:1混合）75公斤，然后升溫至125℃在常壓下進(jìn)行縮合反應(yīng)18小時；反應(yīng)釜尾氣二級冷凍冷凝裝置安裝冷凝液接收罐，接收液中主要為水和均三甲苯胺，經(jīng)過分層分離后，上層的均三甲苯胺回用，下層廢水進(jìn)入污水處理站；
（b）將反應(yīng)釜內(nèi)物料降溫至60℃，加入甲醇1000kg離析，再降溫至40℃；通過密閉管道輸送至密閉的抽濾槽中，真空抽濾，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗濾餅，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精餾回收甲醇、DMF，剩余物料由管道轉(zhuǎn)入蒸餾釜中，通入蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層，回收均三甲苯胺，水層排入污水處理站；經(jīng)甲醇、DMF泡洗后的濾餅分批次打入熱水，分別洗滌（通常洗滌15次左右，用水量約為15000kg）、抽濾，直至中性。上述反應(yīng)及過濾設(shè)備均為密封，反應(yīng)釜不凝尾氣及過濾設(shè)備平衡管通向尾氣捕集系統(tǒng)，洗滌廢水進(jìn)入污水處理站。抽濾得到的物料人工轉(zhuǎn)入干燥器，由蒸汽加熱產(chǎn)生的熱風(fēng)進(jìn)行干燥，經(jīng)過約48h后得到成品（反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為88.6%，得率為98.8%）。多個批次干燥后的成品混拼在一起進(jìn)行粉碎，粉塵采用布袋除塵后高空排放，成品包裝待售。
對比例1
本對比例提供一種溶劑藍(lán)104染料的環(huán)保制備方法，它包括以下步驟：
（a）向2000L反應(yīng)釜中采用真空抽入經(jīng)人工準(zhǔn)確計量的均三甲苯胺1500kg，攪拌下投入1,4-二羥基蒽醌425公斤、1,4-二羥基蒽醌隱色體175公斤和投入硼酸75kg，然后升溫至125℃在常壓下進(jìn)行縮合反應(yīng)18小時；反應(yīng)釜尾氣二級冷凍冷凝裝置安裝冷凝液接收罐，接收液中主要為水和均三甲苯胺，經(jīng)過分層分離后，上層的均三甲苯胺回用，下層廢水進(jìn)入污水處理站；
（b）將反應(yīng)釜內(nèi)物料降溫至60℃，加入甲醇1000kg離析，再降溫至40℃；通過密閉管道輸送至密閉的抽濾槽中，真空抽濾，抽干母液；再加入500kg的DMF泡洗濾餅，抽干后再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集后，先精餾回收甲醇、DMF，剩余物料由管道轉(zhuǎn)入蒸餾釜中，通入蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層，回收均三甲苯胺，水層排入污水處理站；經(jīng)甲醇、DMF泡洗后的濾餅分批次打入熱水，分別洗滌（通常洗滌15次左右，用水量約為15000kg）、抽濾，直至中性。上述反應(yīng)及過濾設(shè)備均為密封，反應(yīng)釜不凝尾氣及過濾設(shè)備平衡管通向尾氣捕集系統(tǒng)，洗滌廢水進(jìn)入污水處理站。抽濾得到的物料人工轉(zhuǎn)入干燥器，由蒸汽加熱產(chǎn)生的熱風(fēng)進(jìn)行干燥，經(jīng)過約48h后得到成品（反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為68.6%，得率為65.6%）。多個批次干燥后的成品混拼在一起進(jìn)行粉碎，粉塵采用布袋除塵后高空排放，成品包裝待售。
上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。