1.一種合成3,5-雙三氟甲基苯乙酮的方法,其特征在于:以3,5-雙三氟甲基溴苯、金屬鎂和三聚乙醛一鍋法反應(yīng),接著再采用NBS-DMS/三乙胺反應(yīng)后生成3,5-雙三氟甲基苯乙酮;具體包括如下步驟:
步驟一、將金屬鎂、引發(fā)劑和溶劑I混合后,室溫至回流條件下,滴加3,5-雙三氟甲基溴苯、三聚乙醛和溶劑I的混合溶液,檢測(cè)反應(yīng)完全后,反應(yīng)液直接蒸餾回收溶劑I,鹽酸淬滅后,加入溶劑Ⅱ,飽和食鹽水洗,干燥后過(guò)濾,得到中間體1-[3,5-雙三氟甲基苯基]乙醇,直接用于下步反應(yīng)中;
步驟二、將上述1-[3,5-雙三氟甲基苯基]乙醇加入溶劑Ⅱ,滴加入NBS-DMS和溶劑Ⅱ的混合溶液中,反應(yīng)完畢,降溫后加入三乙胺,雙氧水淬滅反應(yīng),反應(yīng)液蒸干,加入甲苯硅藻土過(guò)濾,冷卻后析出,得到白色晶狀固體3,5-雙三氟甲基苯乙酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成3,5-雙三氟甲基苯乙酮方法,其特征在于:引發(fā)劑選自碘或1,2-二溴乙烷;溶劑I選自四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃;溶劑Ⅱ選自二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成3,5-雙三氟甲基苯乙酮方法,其特征在于:第一步反應(yīng)收率采用外標(biāo)法標(biāo)定,得到的產(chǎn)品以含有溶劑Ⅱ溶液進(jìn)行直接用于第二步反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成3,5-雙三氟甲基苯乙酮方法,其特征在于:第一步中,3,5-雙三氟甲基溴苯、金屬鎂和三聚乙醛摩爾比為1:1-1.05:0.35-0.45;第二步中,1-[3,5-雙三氟甲基苯基]乙醇、NBS-DMS、三乙胺摩爾比為1:1-2:1-3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種合成3,5-雙三氟甲基苯乙酮方法,其特征在于:產(chǎn)品采用HNMR和HPLC分析均98%以上純度,如達(dá)不到該要求,需要重結(jié)晶一次。