技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種3?(N?甲基?N?苯基)氨基丙烯醛的制備方法;制備方法如下:將四甲氧基丙烷和N?甲基苯胺投入到反應(yīng)瓶中,攪拌10min后,滴加稀鹽酸,滴完24?26℃攪拌2.5h,加入甲苯,30℃以下滴加液堿調(diào)節(jié)pH6?7,靜置分層,水層用甲苯提取,合并有機(jī)層,用飽和食鹽水洗三次,靜置分層,有機(jī)層先減壓回收溶劑,收集60~70℃/40mmHg餾份即為產(chǎn)物;本發(fā)明不使用昂貴的N?甲基甲酰苯胺、乙烯基正丁基醚、丙炔醇為原料,降低了成本;本發(fā)明不使用常規(guī)的溶劑乙腈、氯苯,不使用毒性物質(zhì)三光氣等,減少了三廢污染,提高了反應(yīng)收率;本發(fā)明在合成過(guò)程中,在環(huán)境溫度下反應(yīng),簡(jiǎn)化了操作工藝,減少了雜質(zhì)的生成,提高了生成物的質(zhì)量,提高了反應(yīng)收率。
技術(shù)研發(fā)人員:儲(chǔ)著瑋;岳波;葉蔭;其他發(fā)明人請(qǐng)求不公開姓名
受保護(hù)的技術(shù)使用者:江蘇兢業(yè)制藥有限公司
文檔號(hào)碼:201610594291
技術(shù)研發(fā)日:2016.07.26
技術(shù)公布日:2017.02.22