本發(fā)明屬于化工分離純化領(lǐng)域，涉及一種甲醇、水和四氫呋喃共沸物體系的分離，特別是一種雙塔變壓萃取耦合分離水、甲醇、四氫呋喃物系方法。

背景技術(shù)：

四氫呋喃為重要的化工產(chǎn)品。在化工行業(yè)有突出的應(yīng)用，是一種重要的有機(jī)合成原料且是性能優(yōu)良的溶劑，廣泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁帶和薄膜涂料的溶劑，并用作反應(yīng)溶劑。在工業(yè)生產(chǎn)中回收四氫呋喃，這對(duì)于企業(yè)有十分重要的經(jīng)濟(jì)意義。

由于甲醇、四氫呋喃和水、四氫呋喃二元物系均存在共沸，故難以用普通精餾方法獲得較高純度的甲醇、四氫呋喃。目前常用的分離方法主要是萃取精餾。

專利(CN102911139A)涉及一種萃取精餾分離四氫呋喃-乙醇共沸物的裝置和方法。其應(yīng)用實(shí)施的結(jié)果：四氫呋喃產(chǎn)品回收率僅有90％。

專利(CN103012332A)涉及一種萃取精餾分離甲醇-水-四氫呋喃共沸體系的方法，該方法采用以多元醇為萃取劑的萃取精餾方式對(duì)甲醇-水-四氫呋喃體系進(jìn)行分離，但是未將甲醇與水進(jìn)行分離，造成資源的浪費(fèi)，萃取劑投資量大。

專利(CN202336224U)涉及一種共沸精餾分離甲醇-水-四氫呋喃的方法，是以加入共沸劑來(lái)分離甲醇-四氫呋喃的方法，該方法中間加入了共沸劑物質(zhì)，增加費(fèi)用的投入，并引入共沸劑雜質(zhì)。

本發(fā)明采用雙塔變壓萃取耦合精餾提純的方法，具體地講，本發(fā)明利用甲醇與四氫呋喃、水與四氫呋喃的共沸組成隨壓力改變而出現(xiàn)較大變化這一特性，先采用減壓精餾塔，再采用常壓精餾塔，以原物系中的水作為萃取劑分離水、甲醇和四氫呋喃共沸物系，本發(fā)明的方法尤其適合四氫呋喃組成占75％以上的甲醇、水和四氫呋喃共沸物系。本發(fā)明的體系中沒有引入其他組分，節(jié)約成本的同時(shí)又保證了產(chǎn)品的質(zhì)量；工藝簡(jiǎn)單，裝置合理；可同時(shí)得到高純度的甲醇、四氫呋喃產(chǎn)品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

[要解決的技術(shù)問題]

本發(fā)明的目的是提供一種將水、甲醇和四氫呋喃共沸物體系分離的減常壓雙塔萃取耦合精餾分離裝置。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供使用所述裝置分離水、甲醇和四氫呋喃共沸物體系的方法。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供所述裝置在分離水、甲醇和四氫呋喃共沸物體系中的用途。

[技術(shù)方案]

本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種雙塔變壓萃取耦合精餾分離水、甲醇、四氫呋喃物系方法，其特征在于該方法使用具有如下組成的裝置：

該裝置包括減壓閥(V1)、減壓塔(LT)、再沸器(R1)、冷凝器(C1)、回流罐(A1)、常壓塔(HT)、再沸器(R2)、冷凝器(C2)、回流罐(A2)、減壓閥(V2)、加壓泵(P1)；其中(V1)與減壓塔進(jìn)料口連接，加壓泵(P1)連接常壓塔(HT)進(jìn)料口，再沸器(R1)連接于減壓塔(LT)塔底，減壓塔(LT)塔底、再沸器(R1)、加壓泵(P1)、常壓塔(HT)進(jìn)料口依次以管路連接，再沸器(R2)連接于常壓塔(HT)塔底，常壓塔(HT)塔底、再沸器(R2)、減壓閥(V2)、換熱器(HE)、減壓塔(LT)循環(huán)液進(jìn)料口依次以管路連接；

該精餾分離水、甲醇和四氫呋喃物系的方法包括如下步驟：

(1)水、甲醇和四氫呋喃原料混合液經(jīng)減壓閥(V1)輸送至減壓塔(LT)一次精餾，減壓塔(LT)塔頂物料進(jìn)入塔頂冷凝器(C1)，冷凝后部分進(jìn)入減壓塔(LT)，部分物料則作為四氫呋喃產(chǎn)品采出；

(2)部分減壓塔(LT)塔底液體物流再沸器(R1)再沸，蒸汽回流入減壓塔(LT)，部分物料則輸送至常壓塔(HT)進(jìn)行二次精餾；

(3)常壓塔(HT)塔頂蒸汽物流經(jīng)冷凝器(C2)冷凝、回流罐(A2)收集后，部分物料回流入常壓塔(HT)，部分物料則以甲醇產(chǎn)品采出；

(4)部分常壓塔(HT)塔底物料進(jìn)入塔底再沸器(R2)，再沸后進(jìn)入常壓塔(HT)，部分塔底產(chǎn)物水則作為萃取劑經(jīng)減壓閥(V2)回流入減壓塔(LT)。

根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方式，其特征在于，減壓塔(LT)理論板數(shù)20－25塊，進(jìn)料板位置9～11，循環(huán)物流進(jìn)料板位置5～7；常壓塔(HT)理論板數(shù)15－19塊，進(jìn)料板位置8～12。

根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方式，其特征在于，減壓塔(LT)塔頂溫度6.7～12℃，塔底溫度38.2～45℃；常壓塔(HT)塔頂溫度60－67℃，塔底溫度90－102℃。

根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方式，其特征在于，減壓塔(LT)操作壓力為0.1atm，回流比為1～1.5；常壓塔(HT)操作壓力為1atm，回流比為2.4～2.8。

根據(jù)本發(fā)明的另一優(yōu)選實(shí)施方式，其特征在于，使用該方法分離得到的甲醇產(chǎn)品的純度為99.82％～99.92％，收率為99.82％～99.92％；四氫呋喃產(chǎn)品的純度范圍為99.60％～99.80％，收率為99.60％～99.80％。

所述的先減壓塔精餾、再常壓塔，以水作為萃取劑的精餾方法分離水、甲醇和四氫呋喃共沸物系的裝置在精餾分離四氫呋喃組成占75％以上的甲、水醇和四氫呋喃共沸物體系中的應(yīng)用。

在本發(fā)明所涉及的水、甲醇和四氫呋喃共沸物系情形下，由于四氫呋喃分別與甲醇、水形成了共沸物，使得三元物系中包含了兩個(gè)共沸組成，這一特點(diǎn)使得其與簡(jiǎn)單的兩元共沸物大不相同，分離難度也明顯加大，所以使用單純變壓方法無(wú)法實(shí)現(xiàn)有效分離，本申請(qǐng)克服現(xiàn)有技術(shù)中缺點(diǎn)，將萃取和變壓相結(jié)合，利用雙塔分離，其中體系中的水不僅作為分離體系中的一部分，同時(shí)又發(fā)揮萃取劑的作用，提出了一種先減壓塔精餾、再常壓塔精餾分離甲醇、水和四氫呋喃共沸物系的方法。

本發(fā)明利用甲醇和四氫呋喃、水和四氫呋喃的共沸組成隨壓力的改變而出現(xiàn)較大變化這一特性，采用兩塔差壓萃取精餾的方法，實(shí)現(xiàn)二者的有效分離。該方法解決了目前采用萃取精餾分離甲醇和四氫呋喃存在的諸多問題，避免引入雜質(zhì)，降低了分離成本，提高了產(chǎn)品純度。

本發(fā)明提供一種工藝簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)的雙塔變壓萃取耦合精餾分離裝置，以及使用該裝置分離四氫呋喃組成占75％以上的水、甲醇和四氫呋喃共沸物系的方法。

其中減壓塔(LT)理論板數(shù)23塊，進(jìn)料板位置9～11，循環(huán)物流進(jìn)料板位置5～7；常壓塔(HT)理論板數(shù)19塊，進(jìn)料板位置8～12。減壓塔(LT)塔頂溫度6.7～9℃，塔底溫度38.2～42℃；常壓塔(HT)塔頂溫度64.8℃，塔底溫度98.9℃。

減壓塔(LT)操作壓力為0.1atm，常壓塔(HT)操作壓力為1atm，減壓塔(LT)理論板數(shù)23塊，在第10塊板進(jìn)料，循環(huán)物流進(jìn)料板位置7；常壓塔(HT)理論板數(shù)19塊，在第12塊板進(jìn)料。

減壓塔(LT)操作壓力為0.1atm，常壓塔(HT)操作壓力為1atm，減壓塔理論板數(shù)23塊，在第11塊板進(jìn)料，循環(huán)物流進(jìn)料板位置5；常壓塔(HT)理論板數(shù)19塊，在第9塊板進(jìn)料。

減壓塔(LT)操作壓力為0.1atm，常壓塔(HT)操作壓力為1atm，減壓塔理論板數(shù)23塊，在第9塊板進(jìn)料，循環(huán)物流進(jìn)料板位置6；常壓塔理論板數(shù)19塊，在第8塊板進(jìn)料

本發(fā)明的雙塔變壓萃取耦合精餾分離水、甲醇、四氫呋喃物系方法具體描述如下：

常溫下，水、甲醇和四氫呋喃混合液經(jīng)管路1先經(jīng)由減壓閥(V1)輸送至減壓塔(LT)，進(jìn)行一次精餾分離水、甲醇和四氫呋喃混合物。塔內(nèi)液體流至塔底，部分物料經(jīng)管路3作為塔底物流經(jīng)加壓泵(P1)進(jìn)入常壓塔(HT)，部分物料則進(jìn)入塔底再沸器(R1)，加熱后產(chǎn)生上升蒸汽經(jīng)管路2進(jìn)入減壓塔(LT)內(nèi)。塔頂蒸汽在塔頂冷凝器(C1)中與冷卻水換熱，全部冷凝，冷凝下來(lái)的液體收集在回流罐(A1)中，部分冷凝液經(jīng)管路4回流返回減壓塔(LT)內(nèi)，部分冷凝液(D1)則作為四氫呋喃產(chǎn)品采出。

物流輸送至加壓塔(HT)進(jìn)行二次精餾。一部分塔底產(chǎn)物水作為萃取劑經(jīng)管路7作為循環(huán)物料循環(huán)回減壓塔(LT)，另一部分則進(jìn)入塔底再沸器(R2)，加熱后產(chǎn)生上升蒸汽經(jīng)管路5進(jìn)入(HT)內(nèi)。塔頂蒸汽在塔頂冷凝器(C2)中與冷卻水換熱，全部冷凝，冷凝下來(lái)的液體收集在回流罐(A2)中，部分冷凝液經(jīng)管路6回流返回塔(HT)內(nèi)，部分冷凝液(D2)則作為甲醇產(chǎn)品采出。

本發(fā)明中，減壓塔(LT)操作壓力為0.1atm，塔頂溫度6.7～9℃，塔底溫度38.2～42℃，理論板數(shù)23塊，進(jìn)料板位置9～11，循環(huán)物流進(jìn)料板位置5～7，回流比1～1.5；常壓塔(HT)塔操作壓力為1atm，塔頂溫度64.8℃，塔底溫度98.9℃，理論板數(shù)19塊，進(jìn)料板位置8～12，回流比2.4～2.8。以上壓力數(shù)值均表示絕對(duì)壓力。

使用該方法分離后的甲醇產(chǎn)品的純度范圍為99.82％～99.92％；四氫呋喃產(chǎn)品的純度范圍為99.60％～99.80％。

使用該方法能同時(shí)獲得甲醇及四氫呋喃產(chǎn)品，甲醇的收率達(dá)到的范圍99.82％～99.92％；四氫呋喃的收率達(dá)到的范圍99.60％～99.80％。

[有益效果]

本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比，主要有以下有益效果：

(1)降低了分離過(guò)程的成本。

(2)產(chǎn)品未引入雜質(zhì)，純度得以提高。

(3)萃取劑的回收簡(jiǎn)單，萃取劑簡(jiǎn)單易得，工藝簡(jiǎn)單，裝置合理。

(4)甲醇、四氫呋喃產(chǎn)品收率提高。

【附圖說(shuō)明】

圖1是分離水、甲醇和四氫呋喃共沸物系的高低壓雙塔萃取精餾示意圖，其中LT-減壓塔；HT-常壓塔；A1，A2-回流罐；C1，C2-塔頂冷凝器；R1，R2-塔底再沸器；P1，P3，P4-加壓泵；V1，V2-減壓閥；HE-換熱器；數(shù)字表示管路。

【具體實(shí)施方式】

實(shí)施例1

進(jìn)料流量為700kg/h，溫度30℃，壓力1atm(絕壓)，質(zhì)量組成：甲醇6％，水16％，四氫呋喃78％。減壓塔(LT)塔徑610mm，理論板數(shù)23塊，在第9塊進(jìn)料，循環(huán)物流在減壓塔(LT)第6塊板進(jìn)料。常壓塔(HT)塔徑200mm，理論板數(shù)19塊，在第12塊進(jìn)料。

分離后：甲醇產(chǎn)品質(zhì)量純度達(dá)99.82％；四氫呋喃產(chǎn)品質(zhì)量純度達(dá)99.65％；甲醇的收率達(dá)99.90％；四氫呋喃的收率達(dá)99.80％。

實(shí)施例2：

進(jìn)料流量為700kg/h，溫度30℃，壓力1atm(絕壓)，質(zhì)量組成：甲醇5％，水20％，四氫呋喃75％。減壓塔(LT)塔徑620mm，理論板數(shù)23塊，在第10塊進(jìn)料，循環(huán)流在減壓塔(LT)第5塊板進(jìn)料。常壓塔(HT)塔徑190mm，理論板數(shù)19塊，在第8塊進(jìn)料。

分離后：甲醇產(chǎn)品質(zhì)量純度達(dá)99.92％；四氫呋喃產(chǎn)品質(zhì)量純度達(dá)99.80％；甲醇的收率達(dá)99.92％；四氫呋喃的收率達(dá)99.65％。

實(shí)施例3：

進(jìn)料流量為700kg/h，溫度30℃，壓力1atm(絕壓)，質(zhì)量組成：甲醇10％，水5％，四氫呋喃85％。減壓塔(LT)塔徑630mm，理論板數(shù)23塊，在第11塊進(jìn)料，循環(huán)流在減壓塔(LT)第7塊板進(jìn)料。常壓塔(HT)塔徑205mm，理論板數(shù)19塊，在第10塊進(jìn)料。

分離后：甲醇產(chǎn)品質(zhì)量純度達(dá)99.91％；四氫呋喃產(chǎn)品質(zhì)量純度達(dá)99.70％；甲醇的收率達(dá)99.82％；四氫呋喃的收率達(dá)99.76％。

實(shí)施例4：

進(jìn)料流量為700kg/h，溫度30℃，壓力1atm(絕壓)，質(zhì)量組成：甲醇6％，水8％，四氫呋喃86％。減壓塔(LT)塔徑622mm，理論板數(shù)23塊，在第11塊進(jìn)料，循環(huán)流在減壓塔(LT)第6塊板進(jìn)料。常壓塔(HT)塔徑210mm，理論板數(shù)19塊，在第11塊進(jìn)料。

分離后：甲醇產(chǎn)品質(zhì)量純度達(dá)99.88％；四氫呋喃產(chǎn)品質(zhì)量純度達(dá)99.60％；甲醇的收率達(dá)99.91％；四氫呋喃的收率達(dá)99.60％。