1.一種2-硝基-5-溴吡啶的制備方法,包括以下步驟:
S1:將原料2-氨基-5-溴吡啶加入到醋酸中,開(kāi)啟攪拌,得原料體系;
S2:將過(guò)氧乙酸緩慢滴加到步驟S1所得的原料體系中,在攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng);
S3:步驟S2中的反應(yīng)完成后,減壓蒸餾除去醋酸,降溫,加水,然后用堿調(diào)節(jié)pH至堿性;
S4:步驟S3調(diào)節(jié)至堿性后進(jìn)行降溫,然后過(guò)濾、烘干得目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-硝基-5-溴吡啶的制備方法,其特征在于:步驟S1中原料體系制備過(guò)程中溫度控制在30℃以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-硝基-5-溴吡啶的制備方法,其特征在于:原料2-氨基-5-溴吡啶和過(guò)氧乙酸的摩爾比為=1:1~10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-硝基-5-溴吡啶的制備方法,其特征在于:步驟S2中過(guò)氧乙酸滴加過(guò)程中控溫在40℃以下;步驟S2中反應(yīng)溫度為30℃~50℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-硝基-5-溴吡啶的制備方法,其特征在于:步驟S3中所述降溫為溫度降至40℃以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-硝基-5-溴吡啶的制備方法,其特征在于:步驟S3中,所述堿為氫氧化物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-硝基-5-溴吡啶的制備方法,其特征在于:步驟S3中調(diào)整pH值至7~9。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-硝基-5-溴吡啶的制備方法,其特征在于:步驟S4中所述降溫為溫度降至20℃以下。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-硝基-5-溴吡啶的制備方法,其特征在于:步驟S4中得到目標(biāo)產(chǎn)物后,再進(jìn)行重結(jié)晶,提高目標(biāo)產(chǎn)物純度。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~9中任一項(xiàng)所述的2-硝基-5-溴吡啶的制備方法,其特征在于:在步驟S1、S2、S3、S4過(guò)程中需要開(kāi)啟冷卻循環(huán)水。