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高純度二苯砜、其制備以及用于制備聚(芳基醚酮)的用途的制作方法

文檔序號:11803178閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種通過芳香族親核取代來制備聚(芳基醚酮)的方法,其中所述芳香族親核取代包括在包含二苯砜的溶劑中使至少一種雙酚和至少一種二鹵代苯型化合物或至少一種鹵代苯酚化合物的實質(zhì)上等摩爾的混合物起反應(yīng),其中所述二苯砜已用于聚(芳基醚酮)的制備中(用過的DPS),并且其中所述用過的DPS滿足以下所有的雜質(zhì)限度:

單甲基二苯砜含量(所有異構(gòu)體的總和)小于0.2面積%一氯二苯砜含量(所有異構(gòu)體的總和)小于0.08面積%鈉含量小于55ppm鉀含量小于15ppm鐵含量小于5ppm殘余酸度含量小于2.0μeq/g二苯硫醚含量小于2.0wt%25℃下在丙酮中20wt%溶液的APHA小于50總的氯含量小于120ppm

其中ppm和wt%是基于所述用過的DPS的總重量并且面積%代表所涉及的雜質(zhì)的GC峰面積相對于所述用過的DPS的所有GC峰的總面積的比率。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述用過的DPS在其中包括多于0.03面積%的一種或多種低聚(芳基醚酮)雜質(zhì),其中面積%代表所涉及的雜質(zhì)的LC峰面積相對于所述用過的DPS的所有LC峰的總面積的比率。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中所述低聚(芳基醚酮)雜質(zhì)符合下文示出的式(7)至(11)的結(jié)構(gòu):

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中的任一項所述的方法,其中所述用過的DPS包括至少一種氟化的單體。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其中所述氟化的單體選自:

以及

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中的任一項所述的方法,其中所述用過的DPS進一步滿足以下雜質(zhì)限度:

水含量小于0.1wt%

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中的任一項所述的方法,其中所述聚(芳基醚酮)是聚(醚醚酮)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中的任一項所述的方法,其中通過蒸餾、液相色譜、在硅石或其它固體介質(zhì)上的吸附和/或吸收、離子交換技術(shù)、萃取、(重)結(jié)晶和/或沉淀純化所述用過的DPS。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中的任一項所述的方法,該方法是通過在顆粒碳酸鈉的存在下進行芳香族親核取代的方法,其中,所述顆粒碳酸鈉具有如下的粒度分布:

D90≥45μm并且D90≤250μm并且D99.5≤710μm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中的任一項所述的方法,該方法是通過芳香族親核取代來制備半晶質(zhì)聚(芳基醚酮)的方法,其中使親核體與4,4′-二氟二苯甲酮進行反應(yīng),所述4,4′-二氟二苯甲酮滿足以下雜質(zhì)限度:

[2,4’-二氟二苯甲酮]+[4-一氟二苯甲酮]≤1250ppm

其中2,4’-二氟二苯甲酮和4-一氟二苯甲酮在4,4′-二氟二苯甲酮中的量通過液相色譜分析來確定。

11.通過根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項所述的方法可獲得的聚(芳基醚酮),其中所述獲得的聚(芳基醚酮)的壓縮模制板具有以下的顏色L*坐標(biāo):L*>90-17*特性粘度(ηint),其中L*是根據(jù)ASTM E308使用D65光源以10°的角度測量的,并且ηint是在30℃下在甲磺酸中測量的。

12.一種用于回收在聚(芳基醚酮)的制備中用過的二苯砜的方法,所述方法包括從包含下列物質(zhì)中的至少一種的二苯砜混合物(下文稱為DPS溶液)分離二苯砜:至少一種低沸點有機溶劑,水,一種或多種無機鹽像氯化物、氟化物和碳酸鹽,殘余的一種或多種單體,以及殘余的低聚(芳基醚酮)。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法,其特征在于在所述DPS溶液中的二苯砜溶解度通過以下方式降低至等于1.5wt%或低于1.5wt%的水平:

a)將非溶劑加入所述溶液中;或者

b)將所述溶液加入非溶劑中;或者

c)通過低溫蒸發(fā)方法來去除在所述溶液中存在的一部分低沸點有機溶劑,在此之前或之后將非溶劑加入所述溶液中;或者

d)冷卻所述溶液;或者

e)a)、b)、c)和d)中兩項或更多項的組合。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中所述非溶劑選自水、甲醇、乙醇以及它們的混合物。

15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中c)的所述低溫蒸發(fā)方法是在真空下操作的刮板式薄膜蒸發(fā)器中進行的。

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