本發(fā)明涉及的是一種新的磷腈化合物及其制備方法，具體地說是苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈及其制備方法，該化合物可作為阻燃劑，屬于化工及高分子材料助劑領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

阻燃劑是一種重要的高分子材料助劑，已報(bào)道的品種很多，主要有鹵系、金屬氫氧化物、磷系阻燃劑等。盡管鹵系阻燃劑因具有優(yōu)異的性價(jià)比而獲得廣泛使用，但由于其使用存在嚴(yán)重的環(huán)境及安全問題，因此，鹵系阻燃劑的應(yīng)用愈來愈受到限制。氫氧化鋁(aht)和氫氧化鎂(mh)等金屬氫氧化物被譽(yù)為“無公害阻燃劑”，具有不揮發(fā)、不析出、穩(wěn)定性好、煙氣無毒、成本低和資源豐富等優(yōu)點(diǎn)，已成為市場用量最大的阻燃劑。但金屬氫氧化物阻燃效率低，要獲得良好的阻燃效果，所需添加量很大，加上與聚合物的相容性差，因而對聚合物的加工性能和機(jī)械性能影響很大。磷系阻燃劑具有低煙、低毒、阻燃效率較高等特點(diǎn)，是阻燃劑的發(fā)展方向，但是目前的磷系阻燃劑還存在熱穩(wěn)定性和水解穩(wěn)定性差、阻燃效率偏低等缺點(diǎn)[morganab,gilmanjw.anoverviewofflameretardancyofpolymericmaterials:application,technology,andfuturedirections.firemater.,2013,37:259-279；barm,alagirusamyr,dasa.flameretardantpolymercomposites.fibersandpolymers,2015,16(4):705-717；idumahci,hassanaa,augustinec.areviewofrecentdevelopmentsinflammabilityofpolymernanocomposites.reviewsinchemicalengineering,2015,31(2)：149-177]。

磷腈是一類以磷、氮元素交替排列而成，具有穩(wěn)定的磷氮骨架結(jié)構(gòu)的化合物。其獨(dú)特的磷、氮雜化結(jié)構(gòu)和高的磷、氮含量使之具有良好的熱穩(wěn)定性和阻燃性。磷腈具有無鹵、燃燒時(shí)發(fā)煙量少、阻燃效率高、不產(chǎn)生有毒和腐蝕性氣體等優(yōu)點(diǎn)而被認(rèn)為是第二代磷系阻燃劑，是今后阻燃劑的發(fā)展方向[寶冬梅，劉吉平.磷腈類化合物在阻燃材料中的應(yīng)用研究進(jìn)展.中國阻燃，2011，(3)：15-19；錢立軍.當(dāng)前磷系阻燃劑的研究與發(fā)展現(xiàn)狀.中國阻燃，2011，(3)：2-4]。聚氨基環(huán)三磷腈是一類新的磷腈阻燃劑，對聚乙烯、聚丙烯和環(huán)氧樹脂等具有良好的阻燃作用[唐林生，李莉，王勇，等.一種由聚氨基環(huán)三磷腈和三(2-羥乙基)異氰尿酸酯復(fù)配而成的膨脹型阻燃劑.cn103524885b,2015-08-26；柯楊,趙靜,成國亮,等.聚氨基環(huán)三磷腈對環(huán)氧樹脂固化物的阻燃作用.現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用，2016,28(1)：34-37]，但聚氨基環(huán)三磷腈水溶性偏高，吸濕性較強(qiáng)，熱穩(wěn)定性較差，因而其應(yīng)用受到限制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服聚氨基環(huán)三磷腈的以上缺點(diǎn)，本發(fā)明的發(fā)明者對聚氨基環(huán)三磷腈的改性進(jìn)行了深入研究?；诹窖趸h(huán)三磷腈具有易于合成、熱穩(wěn)定性好、不溶于水和吸濕性小等特點(diǎn)，本發(fā)明的發(fā)明者用疏水性的苯氧基部分取代六氨基環(huán)三磷腈中的氨基，然后再縮聚制得了苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈，其合成原理及結(jié)構(gòu)如下：

本發(fā)明的苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的制備步驟如下：

(1)原料準(zhǔn)備：稱量六氯環(huán)三磷腈、苯酚、氫氧化鉀、氯苯和液氨；六氯環(huán)三磷腈、苯酚、氫氧化鉀、氯苯和液氨的質(zhì)量比為1：0.25～0.85：0.19～0.57：3.5～5.5:0.6～1.0。

(2)苯酚和六氯環(huán)三磷腈的縮合：先將苯酚、氫氧化鉀、1/3氯苯加入帶機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管的250ml三口燒瓶中，于攪拌下再滴加六氯環(huán)三磷腈氯苯(2/3的氯苯)溶液，隨后油浴加熱至60～110℃，于該溫度下反應(yīng)3～12h；之后用鹽冰浴降溫。

(3)氨化：待以上物料溫度冷卻至-5～5℃，于攪拌下勻速通入氨氣反應(yīng)8～30h，隨后過濾，濾餅晾干后得白色粉末狀固體—苯氧基改性氨基環(huán)三磷腈與副產(chǎn)物水溶性氯化物(氯化鉀和氯化銨)的混合物。

(4)縮聚：將以上苯氧基改性氨基環(huán)三磷腈與水溶性氯化物的混合物置于干燥箱中，于170～190℃縮聚10～60min后取出，放入空氣中冷卻至室溫。

(5)縮聚產(chǎn)物與水溶性氯化物的分離：將以上得到的縮聚混合物分散到一定量的去離子水中，于常溫下攪拌10min，過濾，濾餅用少量的去離子水洗滌3次，再于105-110℃干燥至恒重得苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈。產(chǎn)品中磷收率大于90％，氯含量小于1.5％，在水中的溶解度小于1.0g/100ml水，在相對濕度為60～65％時(shí)的吸濕率小于5.0％，初始熱分解溫度(失重2％的溫度，氮?dú)鈿夥?約100℃。

進(jìn)一步地，所述的六氯環(huán)三磷腈和苯酚的質(zhì)量比優(yōu)選為1：0.30～0.60(摩爾比為1:1.1～2.2)。

所述的六氯環(huán)三磷腈和氫氧化鉀的質(zhì)量比優(yōu)選為1：0.21～0.42(摩爾比為1:1.1～2.2，氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86％)。

所述的六氯環(huán)三磷腈和氯苯的質(zhì)量比優(yōu)選為1：4.5～5.2。

所述的六氯環(huán)三磷腈和液氨的質(zhì)量比優(yōu)選為1：0.8～1.0。

所述的縮聚物與水溶性氯化物分離過程中所加的去離子水質(zhì)量約為縮聚混合物的質(zhì)量，每次洗滌所用去離子水質(zhì)量約為縮聚混合物質(zhì)量的1半。

進(jìn)一步地，所述的縮合反應(yīng)溫度優(yōu)選為70～100℃，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為4～9h。

所述的氨化反應(yīng)溫度優(yōu)選為-5～0℃，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為12～18h。

所述的縮聚反應(yīng)溫度優(yōu)選為175～185℃，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為15～30min。

本發(fā)明的苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的優(yōu)點(diǎn)在于：和聚氨基環(huán)三磷腈相比，苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的水溶性和吸濕性明顯降低，熱穩(wěn)定性明顯改善，初始熱分解溫度(失重2％的溫度)從70℃左右提高到了100℃左右，因而更適合作為塑料等的阻燃劑。另外，產(chǎn)品的磷收率也明顯提高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1得到的苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的紅外光譜圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1得到的苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的核磁共振氫譜圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1得到的苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的核磁共振碳譜圖。

具體實(shí)施方式

以下對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

實(shí)施例中所涉及的各種分析測試方法如下：

氯含量采用硝酸汞滴定法分析，具體過程參考國家標(biāo)準(zhǔn)gb/t3051-2000。

游離氯的測定步驟如下：稱取1g試樣(精確至0.1mg)，并加入三角瓶中，再加入10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％硝酸溶液，加熱回流約0.5h，將溶解好的樣品溶液定容于100ml容量瓶。從容量瓶中移取10ml溶液于三角瓶中，加入2-3滴溴酚藍(lán)指示液，溶液呈現(xiàn)黃色，緩慢滴加1mol/lnaoh溶液，溶液呈現(xiàn)藍(lán)色，再滴加適量的硝酸溶液至呈黃色，并過量2-3滴。加入約1ml二苯偶氮酰肼指示液，然后用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，直至三角瓶內(nèi)溶液的顏色從黃色剛好變?yōu)樽霞t色，并且1min內(nèi)顏色不變化，則滴定剛好到達(dá)終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯化物(以cl計(jì))含量ω按以下公式計(jì)算：

式中：c-硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/l；

v-滴定試液所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

v0-滴定空白試液所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

m-滴定移取試液中所含試液的質(zhì)量，g。

總氯的測定步驟如下：將1g準(zhǔn)確稱量的試樣(精確至0.1mg)與10ml5mol/lnaoh溶液加入到三角瓶中，加熱回流大約1h，再向三角瓶中加入20ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％hno3繼續(xù)加熱0.5h，直到溶液變透明，將所得溶液定容于100ml容量瓶?？偮群坎捎靡陨厦枋龅姆椒ǚ治?。

磷含量采用喹鉬檸酮重量法分析，具體過程參考gb/t23843-2009。測定步驟如下：稱取0.5g樣品(精確至0.1mg)，加入250ml帶回流冷凝管的碘量瓶中，并加少量蒸餾水和10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的hno3，加熱回流約1-2h，待溶液澄清后停止加熱，冷卻后定容于100ml容量瓶。用移液管從100ml容量瓶中移取10ml溶液置于250ml燒杯中。加入10ml硝酸溶液、30ml蒸餾水，蓋上表面皿，加熱至沸。取下燒杯，加入40ml喹鉬檸酮溶液(過量)并不斷攪拌至沒有黃色沉淀繼續(xù)析出。靜置冷卻后，用在180℃下干燥至恒重的玻璃砂坩堝過濾，再用蒸餾水洗滌1-2次。將玻璃砂坩堝連同沉淀于180℃干燥約40min，取出待其冷卻后，稱量。同時(shí)做空白試驗(yàn)。磷的含量按下列公式計(jì)算：

式中：w-磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

m1-過濾后干燥至恒重的玻璃砂坩堝的質(zhì)量，g；

m2-干燥至恒重的玻璃砂坩堝的質(zhì)量，g；

m-取樣品的質(zhì)量，g。

溶解度的測定：用天平稱取約3g樣品，置于250ml燒杯中，加入100ml水，然后于25士2℃攪拌30min，過濾，濾餅于105-110℃干燥至恒重，根據(jù)溶解前后固體物的質(zhì)量變化來計(jì)算其溶解度。

吸濕性測定：將5g樣品于105-110℃干燥至恒重，然后置于溫度為20-25℃、相對濕度為60-65％的大氣環(huán)境中，吸濕24h后稱重，根據(jù)吸濕前后產(chǎn)品的質(zhì)量變化來計(jì)算其吸濕率。

熱重分析：采用sdtq600型(美國ta公司產(chǎn))在50ml/min的氮?dú)饬髦袡z測分析，升溫速率為10℃/min，溫度范圍為0℃-700℃。

實(shí)施例1

苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的制備工藝，包括如下步驟：

(1)縮合：先將3.88g苯酚、2.82g氫氧化鉀、20ml氯苯加入帶機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管的250ml三口燒瓶中，于攪拌下再滴加13.05g六氯環(huán)三磷腈氯苯(40ml)溶液，隨后油浴加熱至約85℃，于該溫度下反應(yīng)5h后降溫至室溫，取樣分析游離氯含量，并根據(jù)游離氯含量計(jì)算六氯環(huán)三磷腈中氯的取代度(為樣品中游離氯質(zhì)量與總氯質(zhì)量的百分比)。經(jīng)分析，氯的取代度為20.5％，相當(dāng)于每個(gè)磷腈環(huán)中約有1.2個(gè)氯原子被苯氧基取代。

(2)氨化：將以上物料用冰鹽浴進(jìn)一步冷卻至0℃左右，于攪拌下勻速通入氨氣反應(yīng)18h，累計(jì)通入氨氣約13g，隨后過濾，濾餅晾干后得白色粉末狀固體25.0g—苯氧基改性氨基環(huán)三磷腈與副產(chǎn)物水溶性氯化物的混合物。經(jīng)分析，氯的取代度為98.9％。

(3)縮聚：將以上苯氧基改性氨基環(huán)三磷腈與水溶性氯化物的混合物置于干燥箱中，于178～182℃縮聚20min后取出，放入空氣中冷卻至室溫,得縮聚混合物24.1g。

(4)縮聚產(chǎn)物與銨鹽的分離：將以上得到的縮聚混合物分散到25ml去離子水中，于常溫下攪拌10min，過濾，濾餅用15ml×3去離子水洗滌3次，再于105-110℃干燥至恒重得苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈10.6g。產(chǎn)品中磷含量為30.79％，磷收率為93.2％，氯含量為1.3％，在水中的溶解度為0.91g/100ml水，在相對濕度為60～65％時(shí)的吸濕率為4.5％，初始熱分解溫度(失重2％的溫度，氮?dú)鈿夥?為94.0℃。

本發(fā)明還通過紅外和核磁共振測定對本實(shí)施例得到的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。圖1為本發(fā)明實(shí)施例1得到的苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的紅外光譜圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例1得到的苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的核磁共振氫譜圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例1得到的苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的核磁共振碳譜圖。

圖1中：3200～3500cm^-1處較寬的強(qiáng)吸收峰為產(chǎn)物中的n-h的特征振動(dòng)吸收峰，1400～1600cm^-1為苯環(huán)的骨架振動(dòng)吸收峰，說明產(chǎn)物中含有苯環(huán)；1200cm^-1出現(xiàn)的峰為p-o-c的特征吸收峰。926cm^-1為磷腈環(huán)(np)3的振動(dòng)峰，說明磷腈六元環(huán)的存在。

圖2的¹hnmr(cdcl3,δ)中：：7.26ppm處的峰為氘代氯仿的峰，6.91ppm、6.93ppm處的雙峰對應(yīng)單取代苯環(huán)上鄰位的質(zhì)子，7.10ppm、7.11ppm和7.12ppm處的三重峰對應(yīng)苯環(huán)上對位的質(zhì)子，7.16ppm、7.17ppm和7.19ppm處的三重峰對應(yīng)苯環(huán)上間位的質(zhì)子，其中峰面積之比和苯環(huán)上質(zhì)子數(shù)之比相同，都是2:1:2，說明氫的化學(xué)位移符合分子結(jié)構(gòu)特征。

圖3的¹³cnmr(cdcl3,δ)中：：150.49ppm、124.75ppm、129.29ppm和120.9ppm分別對應(yīng)與磷腈環(huán)所連碳原子以及對、間、鄰位碳原子。

紅外光譜、碳譜和氫譜均符合苯氧基的結(jié)構(gòu)特征，說明苯氧基引入到磷腈分子上。

圖1～3的結(jié)果證明本發(fā)明得到的產(chǎn)物為苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈。

實(shí)施例2

苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的制備工藝，包括如下步驟：

(1)縮合：先將3.88g苯酚、2.82g氫氧化鉀、20ml氯苯加入帶機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管的250ml三口燒瓶中，于攪拌下再滴加13.05g六氯環(huán)三磷腈氯苯(40ml)溶液，隨后油浴加熱至約85℃，于該溫度下反應(yīng)3h后降溫至室溫，取樣分析游離氯含量，并根據(jù)游離氯含量計(jì)算六氯環(huán)三磷腈中氯的取代度。經(jīng)分析，氯的取代度為18.6％。

(2)氨化：將以上物料用冰鹽浴進(jìn)一步冷卻至0℃左右，于攪拌下勻速通入氨氣反應(yīng)18h，累計(jì)通入氨氣約13g，隨后過濾，濾餅晾干后得白色粉末狀固體24.3g—苯氧基改性氨基環(huán)三磷腈與副產(chǎn)物水溶性氯化物的混合物。經(jīng)分析，氯的取代度為98.7％。

(3)縮聚：將以上苯氧基改性氨基環(huán)三磷腈與水溶性氯化物的混合物置于干燥箱中，于178～182℃縮聚20min后取出，放入空氣中冷卻至室溫,得縮聚混合物23.8g。

(4)縮聚產(chǎn)物與銨鹽的分離：將以上得到的縮聚混合物分散到25ml去離子水中，于常溫下攪拌10min，過濾，濾餅用15ml×3去離子水洗滌3次，再于105-110℃干燥至恒重得苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈10.4g。產(chǎn)品中磷含量為31.0％，磷收率為92.4％，氯含量為1.4％，在水中的溶解度為0.96g/100ml水，在相對濕度為60～65％時(shí)的吸濕率為4.6％，初始熱分解溫度(失重2％的溫度，氮?dú)鈿夥?為91.0℃。

按照實(shí)施例1中的表征方式對本實(shí)施例的產(chǎn)品進(jìn)行檢測，證明本實(shí)施例得到的產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物。

實(shí)施例3

苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的制備工藝，包括如下步驟：

(1)縮合：先將3.88g苯酚、2.82g氫氧化鉀、20ml氯苯加入帶機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管的250ml三口燒瓶中，于攪拌下再滴加13.05g六氯環(huán)三磷腈氯苯(40ml)溶液，隨后油浴加熱至約85℃，于該溫度下反應(yīng)7h后降溫至室溫，取樣分析游離氯含量，并根據(jù)游離氯含量計(jì)算六氯環(huán)三磷腈中氯的取代度。經(jīng)分析，氯的取代度為20.6％。

(2)氨化：將以上物料用冰鹽浴進(jìn)一步冷卻至0℃左右，于攪拌下勻速通入氨氣反應(yīng)18h，累計(jì)通入氨氣約13g，隨后過濾，濾餅晾干后得白色粉末狀固體25.3g—苯氧基改性氨基環(huán)三磷腈與副產(chǎn)物水溶性氯化物的混合物。經(jīng)分析，氯的取代度為99.2％。

(3)縮聚：將以上苯氧基改性氨基環(huán)三磷腈與水溶性氯化物的混合物置于干燥箱中，于178～182℃縮聚20min后取出，放入空氣中冷卻至室溫,得縮聚混合物24.2g。

(4)縮聚產(chǎn)物與銨鹽的分離：將以上得到的縮聚混合物分散到25ml去離子水中，于常溫下攪拌10min，過濾，濾餅用15ml×3去離子水洗滌3次，再于105-110℃干燥至恒重得苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈10.7g。產(chǎn)品中磷含量為30.81％，磷收率為94.4％，氯含量為1.4％，在水中的溶解度為0.86g/100ml水，在相對濕度為60～65％時(shí)的吸濕率為4.3％，初始熱分解溫度(失重2％的溫度，氮?dú)鈿夥?為94.5℃。

按照實(shí)施例1中的表征方式對本實(shí)施例的產(chǎn)品進(jìn)行檢測，證明本實(shí)施例得到的產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物。

實(shí)施例4

苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈的制備工藝，包括如下步驟：

(1)縮合：先將7.76g苯酚、5.64g氫氧化鉀、20ml氯苯加入帶機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管的250ml三口燒瓶中，于攪拌下再滴加13.05g六氯環(huán)三磷腈氯苯(40ml)溶液，隨后油浴加熱至約95℃，于該溫度下反應(yīng)7h后降溫至室溫，取樣分析游離氯含量，并根據(jù)游離氯含量計(jì)算六氯環(huán)三磷腈中氯的取代度。經(jīng)分析，氯的取代度為37.2％，相當(dāng)于每個(gè)磷腈環(huán)中約有2.2個(gè)氯原子被苯氧基取代。

(2)氨化：將以上物料用冰鹽浴進(jìn)一步冷卻至0℃左右，于攪拌下勻速通入氨氣反應(yīng)18h，累計(jì)通入氨氣約13g，隨后過濾，濾餅晾干后得白色粉末狀固體25.3g—苯氧基改性氨基環(huán)三磷腈與副產(chǎn)物水溶性氯化物的混合物。經(jīng)分析，氯的取代度為99.2％。

(3)縮聚：將以上苯氧基改性氨基環(huán)三磷腈與水溶性氯化物的混合物置于干燥箱中，于178～182℃縮聚20min后取出，放入空氣中冷卻至室溫,得縮聚混合物29.1g。

(4)縮聚產(chǎn)物與銨鹽的分離：將以上得到的縮聚混合物分散到25ml去離子水中，于常溫下攪拌10min，過濾，濾餅用15ml×3去離子水洗滌3次，再于105-110℃干燥至恒重得苯氧基改性聚氨基環(huán)三磷腈13.4g。產(chǎn)品中磷含量為24.35％，磷收率為93.5％，氯含量為1.4％，在水中的溶解度為0.80g/100ml水，在相對濕度為60～65％時(shí)的吸濕率為1.3％，初始熱分解溫度(失重2％的溫度，氮?dú)鈿夥?為125.6℃。

按照實(shí)施例1中的表征方式對本實(shí)施例的產(chǎn)品進(jìn)行檢測，證明本實(shí)施例得到的產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物。

比較例1

聚氨基環(huán)三磷腈的合成，包括如下步驟：

(1)氨化：將17.4g(0.05mol)六氯環(huán)三磷腈和100ml氯苯加入250ml三口燒瓶中，用冰鹽浴冷卻至0℃左右，于攪拌下通入氨氣反應(yīng)18h后過濾，濾餅晾干后得白色粉末狀固體—氨基環(huán)三磷腈與副產(chǎn)物氯化銨的混合物27.4g。經(jīng)分析，氯的取代度為98.3％。

(2)縮聚：將以上混合物置于干燥箱中，于178～182℃縮聚20min后取出，放入空氣中冷卻至室溫，得縮聚混合物26.9g。

(3)縮聚產(chǎn)物與氯化銨的分離：加入30ml去離子水溶解10min，過濾，濾餅用15ml×2去離子水洗滌兩次，再于105-110℃干燥至恒重得產(chǎn)品9.7g。產(chǎn)品磷含量為43.38％，磷收率90.4％，氯含量為1.93％，溶解度為1.21g/100ml水，在相對濕度為60～65％時(shí)的吸濕率為8.7％，初始熱分解溫度(失重2％的溫度，氮?dú)鈿夥?為70.2℃。

最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。