本發(fā)明涉及一種苯酚焦油中提取對(duì)枯基酚的方法。
背景技術(shù)：
：苯酚焦油是苯酚丙酮裝置的副產(chǎn)物，苯酚焦油組成大約如下：對(duì)枯基苯酚44％，重組分25％，苯乙酮14％，α-甲基苯乙烯二聚物9％，苯酚4％，二甲基芐醇4％。從組成上看，苯酚焦油中含有較多精細(xì)化學(xué)品，這些精細(xì)化學(xué)品具有較高的應(yīng)用價(jià)值，但是目前市場(chǎng)上對(duì)苯酚焦油的處理沒(méi)有做到價(jià)值最大化，主要是將苯酚焦油中加入某種催化劑，然后通過(guò)在反應(yīng)器中裂解的方式回收其中的苯酚和苯乙酮。這種工藝沒(méi)有將苯酚焦油中的對(duì)枯基苯酚提取出來(lái)。對(duì)枯基苯酚是一種重要的有機(jī)化工原料和中間體，可用于環(huán)氧樹脂、聚碳酸酯分子量調(diào)節(jié)劑、封端劑等，可作為酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂的改性劑，作為塑料、潤(rùn)滑油、橡膠等產(chǎn)品的抗氧劑等，可用于生產(chǎn)烷基酚型非離子表面活性劑，主要作為農(nóng)藥乳化劑應(yīng)用，還可以用于殺菌劑、消毒劑等精化產(chǎn)品的生產(chǎn)。目前對(duì)枯基苯酚主要由a-甲基苯乙烯和苯酚在陽(yáng)離子交換樹脂催化劑作用下合成。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種苯酚焦油中提取對(duì)枯基酚的方法，可以在結(jié)晶操作的條件下，將苯酚焦油中的對(duì)枯基苯酚提取出來(lái)，提高苯酚焦油的利用價(jià)值。本發(fā)明提供一種苯酚焦油中提取對(duì)枯基酚的方法，包括如下步驟：(1)苯酚焦油通過(guò)減壓蒸餾，得到關(guān)鍵組分；所述關(guān)鍵組分為對(duì)枯基苯酚、苯乙酮、α-甲基苯乙烯二聚物和苯酚；(2)將溶劑通過(guò)滴加方式加入所述關(guān)鍵組分中，滴加速度控制在55滴～65滴/分鐘，然后由室溫緩慢升溫到313k～323k，升溫的過(guò)程中需要?jiǎng)蛩倬徛龜嚢瑁郎厮俾蕿槊糠昼娚?0k～30k，攪拌速度控制在120轉(zhuǎn)/分鐘～160 轉(zhuǎn)/分鐘，升溫至290k～300k時(shí)向混合液體中滴加溶劑，然后恒溫保持溫度25分鐘～35分鐘，此時(shí)需要停止攪拌，25分鐘～35分鐘后繼續(xù)緩慢升溫并恢復(fù)攪拌至313k～323k，升溫過(guò)程結(jié)束后開(kāi)始降溫，降溫速度控制在每分鐘降低20k～30k，直至降到273k～293k后再次滴加溶劑，靜止15分鐘～25分鐘，再次攪拌8分鐘～15分鐘，靜止25分鐘～35分鐘后對(duì)枯基酚結(jié)晶過(guò)程結(jié)束，然后將晶體置于布氏漏斗上，真空抽濾，控制真空度在-0.02mpa～-0.03mpa；所述溶劑由三正辛胺、辛胺組成；所述三正辛胺與辛胺的質(zhì)量配比為：三正辛胺：辛胺＝80～85：20～15。本發(fā)明所述的苯酚焦油中提取對(duì)枯基酚的方法，其中：所述關(guān)鍵組分與溶劑的質(zhì)量配比優(yōu)選為：關(guān)鍵組分：溶劑＝1：2～1：3。本發(fā)明所述的苯酚焦油中提取對(duì)枯基酚的方法，其中：所述溶劑優(yōu)選通過(guò)如下方法制備：所述三正辛胺和辛胺，在恒溫浴槽中混合，用電動(dòng)恒速攪拌器攪拌后制得溶劑。本發(fā)明所述的苯酚焦油中提取對(duì)枯基酚的方法，其中：所述恒溫浴槽溫度優(yōu)選為293k～298k。本發(fā)明所述的苯酚焦油中提取對(duì)枯基酚的方法，其中：攪拌速度控制優(yōu)選為200r/min～250r/min，攪拌時(shí)間優(yōu)選為10min～15min。本發(fā)明所述的苯酚焦油中提取對(duì)枯基酚的方法，其中：恒溫浴槽溫度優(yōu)選為295k，三正辛胺和辛胺按質(zhì)量比優(yōu)選為82：18，電動(dòng)恒速攪拌器攪拌速度控制優(yōu)選為200r/min，攪拌時(shí)間優(yōu)選為12min。本發(fā)明的有益效果：使用本發(fā)明提供的溶劑，通過(guò)結(jié)晶的方式，可以將混合溶液中的對(duì)枯基苯酚提取出來(lái)，純度達(dá)到99％以上，由于苯酚焦油減壓蒸餾產(chǎn)品中存在α-甲基苯乙烯二聚物，其沸點(diǎn)和對(duì)枯基苯酚的沸點(diǎn)差為4℃，通過(guò)常規(guī)手段很難將對(duì)枯基苯酚和α-甲基苯乙烯二聚物分離，從而將對(duì)枯基苯酚提純，使用此萃取劑，解決了從苯酚焦油中提取對(duì)枯基苯酚純度不高的現(xiàn)狀，同時(shí)三正辛胺和辛胺的混合物作為萃取劑還有著損失率低、易回收的優(yōu)點(diǎn)。具體實(shí)施方式實(shí)施例1將恒溫浴槽溫度設(shè)定為295k，三正辛胺和辛胺按質(zhì)量比80：20混合，控制電動(dòng)恒速攪拌器攪拌速度為200r/min，攪拌時(shí)間12min，制得成品萃取劑。將萃取劑通過(guò)滴加方式加入所述關(guān)鍵組分中，滴加速度控制在55滴/分鐘，然后由室溫緩慢升溫到313k，升溫的過(guò)程中需要?jiǎng)蛩倬徛龜嚢瑁郎厮俾蕿槊糠昼娚?0k，攪拌速度控制在120轉(zhuǎn)/分鐘，升溫至290k時(shí)向混合液體中滴加溶劑，然后恒溫保持溫度25分鐘，此時(shí)需要停止攪拌，25分鐘后繼續(xù)緩慢升溫并恢復(fù)攪拌至313k，升溫過(guò)程結(jié)束后開(kāi)始降溫，降溫速度控制在每分鐘降低20k，直至降到273k后再次滴加溶劑，靜止15分鐘，再次攪拌8分鐘，靜止25分鐘后對(duì)枯基酚結(jié)晶過(guò)程結(jié)束，然后將晶體置于布氏漏斗上，真空抽濾，控制真空度在-0.02mpa，得到成品對(duì)枯基苯酚。溶劑配比組成見(jiàn)表1，目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)枯基苯酚的產(chǎn)品純度間表2。表1溶劑配比組成溶劑構(gòu)成三正辛胺辛胺質(zhì)量比(％)8020表2對(duì)枯基苯酚的產(chǎn)品純度表2中數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)分析，當(dāng)溶劑的配比為80:20時(shí)，通過(guò)10次結(jié)晶試驗(yàn)，目標(biāo)產(chǎn)品對(duì)枯基苯酚的平均純度為90.36％。實(shí)施例2將恒溫浴槽溫度設(shè)定為295k，三正辛胺和辛胺按質(zhì)量比85：15混合，控制電動(dòng)恒速攪拌器攪拌速度為200r/min，攪拌時(shí)間12min，制得成品萃取劑。將萃取劑通過(guò)滴加方式加入所述關(guān)鍵組分中，滴加速度控制在65滴/分鐘，然后由室溫緩慢升溫到323k，升溫的過(guò)程中需要?jiǎng)蛩倬徛龜嚢?，升溫速率為每分鐘升?0k，攪拌速度控制在160轉(zhuǎn)/分鐘，升溫至300k時(shí)向混合液體中滴 加溶劑，然后恒溫保持溫度35分鐘，此時(shí)需要停止攪拌，35分鐘后繼續(xù)緩慢升溫并恢復(fù)攪拌至323k，升溫過(guò)程結(jié)束后開(kāi)始降溫，降溫速度控制在每分鐘降低30k，直至降到293k后再次滴加溶劑，靜止25分鐘，再次攪拌15分鐘，靜止35分鐘后對(duì)枯基酚結(jié)晶過(guò)程結(jié)束，然后將晶體置于布氏漏斗上，真空抽濾，控制真空度在-0.03mpa，得到成品對(duì)枯基苯酚。溶劑配比組成見(jiàn)表3，目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)枯基苯酚的產(chǎn)品純度間表4。表3溶劑配比組成溶劑構(gòu)成三正辛胺辛胺質(zhì)量比(％)8515表4對(duì)枯基苯酚的產(chǎn)品純度試驗(yàn)次數(shù)12345678910平均值純度(％)94.2094.5694.3394.3194.2894.4394.2194.6294.4494.5194.39表4中數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)分析，當(dāng)溶劑的配比為85:15時(shí)，通過(guò)10次結(jié)晶試驗(yàn)，目標(biāo)產(chǎn)品對(duì)枯基苯酚的平均純度為94.39％。實(shí)施例3將恒溫浴槽溫度設(shè)定為295k，三正辛胺和辛胺按質(zhì)量比82：18混合，控制電動(dòng)恒速攪拌器攪拌速度為200r/min，攪拌時(shí)間12min，制得成品萃取劑。將萃取劑通過(guò)滴加方式加入關(guān)鍵組分中，滴加速度控制在60滴/m，然后由室溫緩慢升溫到323k，升溫速率為每分鐘升高25k，攪拌速度控制在150轉(zhuǎn)/m，升溫至295k時(shí)向混合液體中滴加10毫升三正辛胺溶液，然后恒溫保持溫度30分鐘，此時(shí)需要停止攪拌，30分鐘后繼續(xù)緩慢升溫并恢復(fù)攪拌至323k，升溫過(guò)程結(jié)束后開(kāi)始降溫，降溫速度控制在每分鐘降低25k，直至降到283k后再次滴加10毫升三正辛胺溶液，靜止20分鐘，再次攪拌10分鐘，靜止30分鐘后枯基酚結(jié)晶過(guò)程結(jié)束，然后將晶體置于布氏漏斗上，真空抽濾，控制真空度在-0.025mpa，得到成品對(duì)枯基苯酚。溶劑配比組成見(jiàn)表5，目標(biāo)產(chǎn)物對(duì)枯基苯酚的產(chǎn)品純度間表6。表5溶劑配比組成溶劑構(gòu)成三正辛胺辛胺質(zhì)量比(％)8218表6對(duì)枯基苯酚的產(chǎn)品純度試驗(yàn)次數(shù)12345678910平均值純度(％)99.2099.1699.0399.2299.1899.0699.0199.2299.1499.0599.13表6中數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)分析，當(dāng)溶劑的配比為82:18時(shí)，通過(guò)10次結(jié)晶試驗(yàn)，目標(biāo)產(chǎn)品對(duì)枯基苯酚的平均純度為99.13％。當(dāng)前第1頁(yè)12