一種烘干時間短的固體福美鈉合成工藝本專利申請是專利號為：201410025752.3，申請日為：2014年01月21日，名稱為：一種高純度固體福美鈉的合成方法的發(fā)明專利的分案申請。技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及化工新材料領(lǐng)域，尤其涉及一種烘干時間短的固體福美鈉合成工藝。

背景技術(shù)：
福美鈉用作重金屬沉淀劑、乳聚丁苯橡膠、丁苯膠乳的終止劑、工業(yè)殺菌劑、橡膠制品的硫化促進(jìn)劑及農(nóng)業(yè)殺蟲劑等。福美鈉是殺生性能良好的有機硫化合物，其功能與二硫氰基甲烷相似，易溶于水，在PH≥7.0時效果最好。因此，適宜在堿性條件下運行的冷卻水系統(tǒng)中應(yīng)用。在工業(yè)水處理中用作殺菌滅藻和粘泥防止劑，該藥劑與2-巰基苯并噻唑復(fù)配成30%的水溶液，用于工業(yè)循環(huán)冷卻水塔中細(xì)菌、真菌和粘泥的控制，還可在石油和造紙工業(yè)中用作殺菌滅藻劑。福美鈉是制農(nóng)藥福美雙、福美鋅的中間體，也用于橡膠工業(yè)促進(jìn)劑，農(nóng)藥殺菌劑和涂料防霉劑，還可作消毒殺菌劑制成其含量占1%的藥皂。目前，國內(nèi)固體福美鈉含量一般為95%左右，且有少量二甲基二硫代氨基甲酸鈉二聚物等，在部分應(yīng)用領(lǐng)域如用作分析試劑、醫(yī)藥合成、特種化纖材料處理、耐高溫材料合成等受限制很大，用戶希望生產(chǎn)純度99.5%以上的固體福美鈉滿足特種行業(yè)的需求。我公司于2013年04月26日申請?zhí)峤涣艘黄_號為“CN103214450A”，名稱為“一種液體福美鈉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法”的發(fā)明專利，該專利中涉及的液體福美鈉的生產(chǎn)方法，隨著我公司內(nèi)部科研機構(gòu)的不斷研發(fā)，結(jié)合現(xiàn)有的技術(shù)中固體福美鈉的生產(chǎn)方法，發(fā)現(xiàn)國內(nèi)現(xiàn)有固體福美鈉生產(chǎn)方法一般都是采用很以下工藝方法：在合成釜中加入水，在攪拌下投入堿液、40％二甲胺溶液，冷卻到10℃左右滴加二硫化碳，控制滴加反應(yīng)溫度不超過30℃，二硫化碳滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)1～2h，然后靜置，分出不溶的殘渣，得到福美鈉溶液，然后減壓濃縮析晶得到固體福美鈉。上述工藝中制備固體福美鈉過程中主要有以下不足：（1）耗能高；（2）二硫化碳與二甲胺損耗高；（3）二甲胺反應(yīng)不完全，在母液中殘留量較多導(dǎo)致后處理過程生產(chǎn)操作環(huán)境較差；（4）福美鈉收率低，含量低，純度僅為95%左右。針對以上不足，我公司科研機構(gòu)開發(fā)一種純度高、生產(chǎn)成本低，并能改善工作環(huán)境的福美鈉合成方法，該方法能夠滿足特種行業(yè)需要，促進(jìn)行業(yè)發(fā)展，意義重大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種烘干時間短的固體福美鈉合成工藝，該方法制備的固體福美鈉具有純度高、生產(chǎn)成本低，并能降低母液中二甲胺含量，改善工作環(huán)境的優(yōu)點。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，提供如下一種烘干時間短的固體福美鈉合成工藝，所述合成方法如下：（1）將軟化水加入合成釜內(nèi)，開啟攪拌器攪拌，在20~40分鐘內(nèi)加入固體氫氧化鈉，待固體氫氧化鈉全部溶解后，控制釜內(nèi)物料溫度為10~25℃；（2）將二硫化碳用氮氣從貯罐壓入二硫化碳高位槽；（3）從合成釜底部通入氣體二甲胺，同時從合成釜上部加入二硫化碳，并伴隨攪拌器的攪拌，且控制反應(yīng)溫度為20~35℃；（4）二硫化碳和氣體二甲胺在80~120分鐘內(nèi)加入合成釜，該過程中保持釜內(nèi)溫度為20~35℃；（5）二硫化碳和氣體二甲胺加畢，伴隨著攪拌器的攪拌繼續(xù)反應(yīng)40~60分鐘，且控制反應(yīng)溫度為20~35℃；（6）將合成釜內(nèi)物料放入真空抽濾器，開啟真空噴射泵抽真空，并保持真空度為0.07~0.09MPa，得到福美鈉固體。作為優(yōu)選，將上述合成方法步驟（6）中所生產(chǎn)的福美鈉固體放入烘房，在102~105℃的溫度下烘干。作為優(yōu)選，所述合成方法中用到的反應(yīng)物料是重量比為1：0.92~1.05：2.01~2.09：1.19~1.23的氫氧化鈉、軟化水、二硫化碳和二甲胺。作為優(yōu)選，所述步驟（3）中攪拌器的攪拌速度為60~80rpm。作為優(yōu)選，所述步驟（5）中攪拌器的攪拌速度為100~130rpm。作為優(yōu)選，所述步驟（6）中通過真空噴射泵抽真空，真空抽取時間為25~40分鐘。作為優(yōu)選，所述烘干時間為60~80分鐘，并取出包裝。作為優(yōu)選，所述生產(chǎn)的高純度固體福美鈉的含量為99.06~99.18%、游離堿為0.16~0.26%、PH值為10.2~10.8。所述合成方法中的反應(yīng)原理如下化學(xué)分子式中所示：。采用本發(fā)明所述的烘干時間短的固體福美鈉合成工藝的有益效果：使用高濃度氫氧化鈉溶液，相同條件下比低濃度氫氧化鈉反應(yīng)速度加快，且促進(jìn)生成的福美鈉晶體的析出。與使用普通壓縮空氣相比，使用氮氣基本上能夠杜絕輸送二硫化碳時，空氣中有氧的存在加上速度較快，能夠使二硫化碳發(fā)生氧化等反應(yīng)生成其它化合物，從而在合成釜內(nèi)進(jìn)一步與二甲胺、氫氧化鈉反應(yīng)生成其它化合物影響最終福美鈉固體的純度。使用氣體二甲胺作為原料，二甲胺氣體從合成釜底部加入，二甲胺幾乎全部參入反應(yīng)，殘留在反應(yīng)體系中的二甲胺量很少；與此同時二硫化碳從合成釜上部加入，由于二硫化碳比重較大，自然向合成釜底部沉降，與從合成釜底部向上擴散、溶解的二甲胺接觸，在液堿中迅速反應(yīng)。加上攪拌的作用，氫氧化鈉、二甲胺與二硫化碳三者得以充分反應(yīng)。在反應(yīng)前期、后期采用不同的攪拌轉(zhuǎn)速。反應(yīng)前期，物料相對濃度較高，反應(yīng)速度較快，可以用較低的攪拌轉(zhuǎn)速；反應(yīng)后期，物料濃度減少，需要加快攪拌速度以強化物料的傳熱傳質(zhì)，促進(jìn)反應(yīng)速度加快。采用真空抽濾的方式分離生成的福美鈉固體與液體，即使合成釜放出的物料中存有少量未反應(yīng)的二甲胺，在真空條件下二甲胺也會被抽入水力噴射泵水中，溶有二甲胺的水可以回到合成釜繼續(xù)使用，避免了因為操作現(xiàn)場有胺的味道造成操作環(huán)境差等。真空抽濾得到的母液繼續(xù)回到合成釜中使用，整個系統(tǒng)無任何三廢排放。在反應(yīng)前期、后期采用不同的攪拌轉(zhuǎn)速。反應(yīng)前期即步驟（3）階段，主要反應(yīng)物料氫氧化鈉相對濃度較高，二甲胺和二硫化碳加入合成釜后，反應(yīng)速度較快，較低的攪拌轉(zhuǎn)速也能保證反應(yīng)在短時間內(nèi)完成；反應(yīng)后期即步驟（5）階段，主要反應(yīng)物料氫氧化鈉相對濃度變低，二甲胺和二硫化碳加入合成釜后，參入反應(yīng)的三種原料分子碰撞幾率減少，需要提高攪拌速度以強化合成釜內(nèi)物料的傳熱傳質(zhì)增加接觸機會，加快反應(yīng)進(jìn)程，縮短反應(yīng)時間。由于使用氫氧化鈉堿液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在50%左右，加上分別從合成釜底部、上部加入二甲胺、二硫化碳，物料一邊加入一邊反應(yīng)，且反應(yīng)速度比其它加料方式加快，單臺設(shè)備生產(chǎn)能力提高35%，產(chǎn)品綜合成本降低3%，生產(chǎn)出純度99%以上的固體福美鈉，進(jìn)一步擴大了福美鈉的應(yīng)用領(lǐng)域。具體實施方式為便于說明，下面結(jié)合具體實施例對發(fā)明的烘干時間短的固體福美鈉合成工藝做詳細(xì)說明。實施例1：選取容積為2000L的合成釜，并準(zhǔn)備重量比為525：525：1060：635的固體氫氧化鈉、軟化水、二硫化碳和二甲胺。1.將軟化水525Kg加入合成釜內(nèi)，開啟攪拌器攪拌，在30分鐘內(nèi)加入固體氫氧化鈉525Kg，向合成釜夾套通入冷卻介質(zhì)冷凍鹽水，溫度一般為3~10℃，并控制釜內(nèi)物料溫度為20~25℃，使固體氫氧化鈉全部溶解氫氧化鈉完全溶解后的質(zhì)量分?jǐn)?shù)略低于50%，一般為49.5%；2.將1060Kg二硫化碳用氮氣從貯罐壓入二硫化碳高位槽；3.從合成釜底部通入氣體二甲胺635Kg，同時從合成釜上部加入二硫化碳，調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為63rpm，并控制反應(yīng)溫度為25~30℃；4.二硫化碳及氣體二甲胺在90分鐘內(nèi)加入合成釜，該過程中保持釜內(nèi)溫度為25~30℃；5.二硫化碳及氣體二甲胺加畢，控制調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為100rpm的情況下繼續(xù)反應(yīng)50分鐘，控制反應(yīng)溫度為25~30℃；,6.將合成釜內(nèi)物料放入真空抽濾器，開啟真空噴射泵抽真空，并保持真空度為0.07～0.08MPa，真空抽取時間為30分鐘，操作中要及時放出真空抽濾器下部內(nèi)的母液，同時得到福美鈉固體。最后將真空抽濾器內(nèi)福美鈉固體放入烘房，調(diào)節(jié)烘房溫度為102~105℃，烘干60分鐘，包裝。通過實施例1所制備的固體福美鈉的質(zhì)量指標(biāo)見如表1中所示。表1：指標(biāo)名稱指標(biāo)檢測結(jié)果外觀白色結(jié)晶體或固體白色結(jié)晶體含量%，≥9999.12游離堿（以NaOH計），%，≤0.50.26PH值9.5~11.510.2通過表1可知，該實施例所生產(chǎn)的固體福美鈉符合行業(yè)指標(biāo)，并且生產(chǎn)出的固體福美鈉純度高達(dá)99.12%，高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。實施例2：選取容積為2000L的合成釜，并準(zhǔn)備重量比為475：475：970：578的固體氫氧化鈉、軟化水、二硫化碳和二甲胺。1.將軟化水475Kg加入合成釜內(nèi)，開啟攪拌器攪拌，在25分鐘內(nèi)加入固體氫氧化鈉475Kg，向合成釜夾套通入冷卻介質(zhì)，控制釜內(nèi)物料溫度為10~20℃，使固體氫氧化鈉全部溶解；2.將970Kg二硫化碳用氮氣從貯罐壓入二硫化碳高位槽；3.從合成釜底部通入氣體二甲胺578Kg，同時從合成釜上部加入二硫化碳，調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為63rpm，控制反應(yīng)溫度為25~30℃；4.二硫化碳及氣體二甲胺在100分鐘內(nèi)加入合成釜，該過程中保持釜內(nèi)溫度為25~30℃；5.二硫化碳及氣體二甲胺加畢，控制調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為110rpm的情況下繼續(xù)反應(yīng)60分鐘，控制反應(yīng)溫度為25~30℃；6.將合成釜內(nèi)物料放入真空抽濾器，開啟真空噴射泵抽真空，并保持真空度為0.08～0.09MPa，真空抽取時間為30分鐘，同時得到福美鈉固體。最后將真空抽濾器內(nèi)福美鈉固體放入烘房，調(diào)節(jié)烘房溫度為102~105℃，烘干70分鐘，包裝。通過實施例2所制備的固體福美鈉的質(zhì)量指標(biāo)見如表2中所示。表2：指標(biāo)名稱指標(biāo)檢測結(jié)果外觀白色結(jié)晶體或固體白色結(jié)晶體含量%，≥9999.18游離堿（以NaOH計），%，≤0.50.22PH值9.5~11.510.4通過表2可知，該實施例所生產(chǎn)的固體福美鈉符合行業(yè)指標(biāo)，并且生產(chǎn)出的固體福美鈉純度高達(dá)99.18%，高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。實施例3：選取容積為3000L的合成釜，并準(zhǔn)備重量比為750：775：1530：900的固體氫氧化鈉、軟化水、二硫化碳和二甲胺。1.將軟化水750Kg加入合成釜內(nèi)，開啟攪拌器攪拌，在40分鐘內(nèi)加入固體氫氧化鈉775Kg，向合成釜夾套通入冷卻介質(zhì)，控制釜內(nèi)物料溫度為20~25℃，使固體氫氧化鈉全部溶解；2.將1530Kg二硫化碳用氮氣從貯罐壓入二硫化碳高位槽；3.從合成釜底部通入氣體二甲胺900Kg，同時從合成釜上部加入二硫化碳，調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為80rpm，控制反應(yīng)溫度為25~35℃；4.二硫化碳及氣體二甲胺在110分鐘內(nèi)加入合成釜，該過程中保持釜內(nèi)溫度為25~35℃；5.二硫化碳及氣體二甲胺加畢，控制調(diào)節(jié)攪拌器的攪拌速度為100rpm的情況下繼續(xù)反應(yīng)50分鐘，控制反應(yīng)溫度為25~35℃；6.將合成釜內(nèi)物料放入真空抽濾器，開啟真空噴射泵抽真空，并保持真空度為0.08～0.09MPa，真空抽取時間為40分鐘，同時得到福美鈉固體。7.將真空抽濾器內(nèi)福美鈉固體放入烘房，調(diào)節(jié)烘房溫度為102~105℃，烘干80分鐘，包裝。通過實施例3所制備的固體福美鈉的質(zhì)量指標(biāo)見如表3中所示。表3：指標(biāo)名稱指標(biāo)檢測結(jié)果外觀白色結(jié)晶體或固體白色結(jié)晶體含量，%，≥9999.06游離堿（以NaOH計），%，≤0.50.16PH值9.5~11.510.8通過表3可知，該實施例所生產(chǎn)的固體福美鈉符合行業(yè)指標(biāo)，并且生產(chǎn)出的固體福美鈉純度高達(dá)99.06%，高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。綜上所述，實施例1~3所述生產(chǎn)制備的固體福美鈉經(jīng)檢測，均符合目前行業(yè)規(guī)定的質(zhì)量指標(biāo)，并且通過本發(fā)明所述的方法所述制備的固體福美鈉純度最高可達(dá)99.18%，而國內(nèi)現(xiàn)有固體福美鈉純度一般低于95%，純度高出目前行業(yè)指標(biāo)4%以上，PH值均大于7.0，產(chǎn)品質(zhì)量高，實用性能好，并且實施例2是一種最優(yōu)的技術(shù)方案。在上述實施例中，對本發(fā)明的最佳實施方式做了描述，很顯然，在本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思下，仍可做出很多變化。在此，應(yīng)該說明，在本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思下所做出的任何改變都將落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。