本發(fā)明涉及羥丙甲纖維素的生產(chǎn)方法，尤其涉及羥丙甲纖維素的綠色生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

國內(nèi)hpmc的生產(chǎn)大部分采用甲苯-異丙醇-水混合體系，粉碎過后的精制棉在堿的作用下與環(huán)氧丙烷、氯甲烷反應(yīng)生產(chǎn)的；生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生甲苯、異丙醇的混合氣體；氯甲烷、環(huán)氧丙烷的副反應(yīng)產(chǎn)物；廢水中含有氯化鈉和醋酸鈉。目前，國內(nèi)hpmc的生產(chǎn)工藝基本上都是：一步淤漿法，大致的工藝步驟如下：（1）、預(yù)處理：將精制棉制成60-100目的精制棉粉；（2）堿化：將精制棉粉在8-10倍混合溶劑的分散體系中，和堿反應(yīng)，生成堿化纖維素；（3）、醚化：堿化纖維素和環(huán)氧丙烷、氯甲烷發(fā)生醚化反應(yīng)，制得hpmc粗品，該粗品分散在溶劑體系中；（4）、中和：反應(yīng)結(jié)束后，用酸來中和剩余的堿，使產(chǎn)品的ph值達(dá)到規(guī)定的要求；（5）、溶劑回收：將中和后的混合體系升溫，通過冷凝、冷卻回收體系的混合溶劑，回收后的溶劑重復(fù)循環(huán)利用；（6）、后處理：脫溶后的混合物經(jīng)過臥式沉降離心機(jī)，離心分離，在經(jīng)過造粒、干燥、混合、包裝成為最終產(chǎn)品。這種方法副反應(yīng)程度低、產(chǎn)品收率高；但在溶劑回收環(huán)節(jié)存在蒸發(fā)回收能耗高的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決上述問題，從而提供一種羥丙甲纖維素的綠色生產(chǎn)方法。

本發(fā)明解決上述問題的技術(shù)方案如下：

羥丙甲纖維素的綠色生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

1）、預(yù)處理：通過開棉機(jī)將精制棉破碎成直徑約1-3厘米的精制棉塊，然后進(jìn)入粉碎機(jī)，經(jīng)高速剪切粉碎成60-100目的精制棉粉；

2）、堿化：粉碎后的精制棉粉在8-10倍甲苯-異丙醇-水的混合溶劑的分散體系中，和堿發(fā)生堿化作用，生成具有反應(yīng)活性的堿纖維素；

3）、醚化：堿纖維素和環(huán)氧丙烷、氯甲烷發(fā)生醚化反應(yīng)，通過對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和配方的控制，來調(diào)節(jié)甲氧基和羥丙基取代度的高低，通過對體系環(huán)境中氧化劑的含量控制，和精制棉原料的選擇來調(diào)節(jié)產(chǎn)品的黏度高低；

4）、中和：反應(yīng)結(jié)束后，用酸來中和剩余的堿；

5）、脫溶：將中和后的混合體系排放入脫溶釜中，排放開始時(shí)即開啟脫溶釜的強(qiáng)化攪拌，邊攪拌邊加頂部熱水，連續(xù)攪拌10分鐘以上，然后靜止20分鐘以上，形成固液氣三相；將大部分的液態(tài)溶劑從脫溶釜腰位的管道排放回收；再將部分的液態(tài)溶劑和氣態(tài)溶劑經(jīng)蒸餾途徑回收；

6）、后處理：脫溶后的混合物經(jīng)過臥式沉降離心機(jī)，離心分離，再經(jīng)過造粒、干燥、混合、包裝成為最終產(chǎn)品。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟5）中，通過攪拌結(jié)構(gòu)進(jìn)行強(qiáng)化攪拌，所述強(qiáng)化攪拌是在脫溶釜的攪拌軸上增設(shè)一級(jí)槳葉，并使用連接桿將上下槳葉連接起來形成的框式結(jié)構(gòu)。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟5）中，熱水的加入量是溶劑體積的0.6～1.0倍。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟5）中，液態(tài)溶劑從脫溶釜腰位的管道排出后，導(dǎo)入到分水槽罐中，而后經(jīng)靜止分層，將水排放。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟5）中，熱水加入后，要防止溫度低于100℃。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟5）中，溶劑排放前，需先打開氣動(dòng)閥，再開視鏡上方球閥。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟5）中，溶劑排放時(shí)，要先開溶劑管閥門，用一小部分溶劑反沖排放管及氣動(dòng)閥，適當(dāng)靜止一下。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟5）中，溶劑排放時(shí)，啟動(dòng)溶劑泵，再少許打開溶劑管球閥，觀察視鏡中回收溶劑的狀況，溶劑澄清透明的，則逐漸開大溶劑管球閥，加大溶劑回收速度。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟5）中，溶劑排放完成時(shí)，關(guān)停溶劑泵，再用少量高位槽溶劑適當(dāng)反沖溶劑排放管和氣動(dòng)閥，然后關(guān)閉各閥門。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟5）中，溶劑排放時(shí)，若溶劑不透明，含有大量物料，且連續(xù)不斷的，則必須及時(shí)終止溶劑排放，關(guān)閥門和停溶劑泵，然后用少量高位槽溶劑適當(dāng)反沖，再適當(dāng)靜止一段時(shí)間，再做排放。

本發(fā)明具有以下有益效果：

1、本發(fā)明在反應(yīng)完畢后，先加熱水，并同時(shí)攪拌，再經(jīng)過沉淀，使溶劑和反應(yīng)物分離，然后通過位于脫溶釜腰位的管子將大部分的液態(tài)溶劑排出，剩余的小部分溶劑則通過常規(guī)的蒸餾途徑回收；相比現(xiàn)有技術(shù)直接蒸餾的方案，顯著地降低了能耗；

2、采用本發(fā)明的方法回收得到的反應(yīng)物因加熱水參與了分離過程，使得本發(fā)明的物料相比現(xiàn)有技術(shù)方法制取的hpmc，粗品的純度更高，降低了后期hpmc的處理難度；

3、本發(fā)明在溶劑回收時(shí)，由于增加了熱水，因此在溶劑回收后，需要將水通過分水槽罐分離出來，從而得到可重復(fù)利用的溶劑，溶劑的回收利用率達(dá)到了90%以上；

4、本發(fā)明的溶劑回用率高，并且在溶劑回收時(shí)，使用了大量的熱水極大地稀釋了反應(yīng)產(chǎn)物及溶劑的濃度，因此在最終的排放廢水中，cod的含量很低，達(dá)到了環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，可直接排放。

具體實(shí)施方式

本具體實(shí)施方式僅僅是對本發(fā)明的解釋，并不是對本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀了本發(fā)明的說明書之后所做的任何改變，只要在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)，都將受到專利法的保護(hù)。

實(shí)施例一

1、纖維素原料的預(yù)處理

通過開棉機(jī)將精制棉破碎成直徑約1-3厘米的精制棉塊，然后進(jìn)入粉碎機(jī)，經(jīng)高速剪切粉碎成60-100目的精制棉粉。

現(xiàn)有的hpmc生產(chǎn)工藝都是將纖維素原料——精制棉，經(jīng)過開松、粉碎、旋風(fēng)分離、袋式除塵包裝等幾個(gè)步驟來完成纖維素原料的預(yù)處理過程。

本工藝過程的主要污染源為粉塵污染，粉塵的主要來源是粉碎過程產(chǎn)生的纖維素微小顆粒，造成空氣的粉塵污染。

整個(gè)預(yù)處理工藝過程的開包和粉碎兩個(gè)步驟的粉塵產(chǎn)生較少。開松步驟，是將手工開包后的片狀精制棉放在開松機(jī)上，將其撕裂成1-3cm的疏松的小塊。這個(gè)步驟由于進(jìn)料一般是敞開的所以比較容易產(chǎn)生粉塵，并且不同廠家的設(shè)備，進(jìn)料裝置的密封性有差異，加上工人操作的差異，產(chǎn)生粉塵的程度和數(shù)量也有較大的差異。

2、堿化、醚化、溶劑回收、洗滌過程

這個(gè)過程是hpmc生產(chǎn)的主要的反應(yīng)階段，也是污染源主要的產(chǎn)生環(huán)節(jié)。

工藝過程如下：

粉碎后的精制棉粉在8-10倍混合溶劑的分散體系中，和堿發(fā)生堿化作用，生成具有反應(yīng)活性的堿纖維素。

醚化：堿纖維素和環(huán)氧丙烷、氯甲烷發(fā)生醚化反應(yīng)，通過對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和配方的控制，來調(diào)節(jié)甲氧基和羥丙基取代度的高低，通過對體系環(huán)境中氧化劑的含量控制，和精制棉原料的選擇來調(diào)節(jié)產(chǎn)品的黏度高低。

中和：反應(yīng)結(jié)束后，用酸來中和剩余的堿。

脫溶：將中和后的混合體系排放入脫溶釜中，排放開始時(shí)即開啟脫溶釜的強(qiáng)化攪拌，邊攪拌邊加頂部熱水，連續(xù)攪拌10分鐘以上，然后靜止20分鐘以上，形成固液氣三相；將大部分的液態(tài)溶劑從脫溶釜腰位的管道排放回收；再將部分的液態(tài)溶劑和氣態(tài)溶劑經(jīng)蒸餾途徑回收。

整個(gè)過程中，溶劑回收是重點(diǎn)。有機(jī)溶劑不僅是寶貴的生產(chǎn)資料，而且處理不當(dāng)就會(huì)對環(huán)境造成污染，污染水土和空氣。

現(xiàn)有技術(shù)中，回收有機(jī)溶劑是采用直接蒸餾法，這樣處理能耗較高。

本發(fā)明中，在反應(yīng)完畢后，先加熱水，并同時(shí)攪拌，再經(jīng)過沉淀，使溶劑和反應(yīng)物分離，然后通過位于脫溶釜腰位的管子將大部分的液態(tài)溶劑排出，剩余的小部分溶劑則通過常規(guī)的蒸餾途徑回收；相比現(xiàn)有技術(shù)直接蒸餾的方案，顯著地降低了能耗。

過程的物料平衡如下：溶劑平衡：以投料7000公斤溶劑計(jì)算

氯甲烷平衡：以投料600公斤氯甲烷計(jì)算

環(huán)氧丙烷平衡：以投料180公斤環(huán)氧丙烷計(jì)算

3、hpmc的后處理

后處理：脫溶后的混合物經(jīng)過臥式沉降離心機(jī)，離心分離，再經(jīng)過造粒、干燥、混合、包裝成為最終產(chǎn)品。

hpmc后處理工藝現(xiàn)在已經(jīng)基本成熟，所以在環(huán)境影響方面也逐步得到了生產(chǎn)企業(yè)的重視，同時(shí)粉塵的控制，也給企業(yè)創(chuàng)造新的經(jīng)濟(jì)效益。