本發(fā)明屬于高分子合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

為了減少環(huán)境污染，2003年歐盟委員會(huì)頒布了《關(guān)于報(bào)廢電子電氣設(shè)備指令》(weee指令)和《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》(rohs指令)，我國也相繼出臺(tái)了相關(guān)rohs的文件，禁止使用含鉛焊錫。目前使用的焊錫熔點(diǎn)較以前提高了約30℃，以往在電子電氣表面實(shí)裝技術(shù)中廣泛使用的pa66、pbt等材料已不能滿足耐熱性的要求。同時(shí)，汽車行業(yè)對耐熱材料也提出了新的要求，為了減少二氧化碳排放，降低油耗，汽車行業(yè)普遍使用提高發(fā)動(dòng)機(jī)效率的方法之一就是提高發(fā)動(dòng)機(jī)的燃燒溫度，同時(shí)，為了使汽車輕量化，發(fā)動(dòng)機(jī)附近的金屬部件必須塑料化，這對材料的強(qiáng)度和耐熱性也提出了更高的要求。然而，現(xiàn)有的通用塑料已不能滿足上述條件下對耐熱性的需求，因此，新型耐熱性工程塑料亟待開發(fā)，而半芳香尼龍是其中發(fā)展較快的一種。

目前，已工業(yè)化生產(chǎn)的半芳香尼龍品種主要是pa6t和pa9t，但pa6t不能進(jìn)行熔融加工成型，而pa9t的成本過高，則限制了它們的廣泛應(yīng)用。

針對上述問題，申請?zhí)枮?01210487517.9的中國發(fā)明專利公布了一種耐高溫半芳香族尼龍復(fù)合材料及其制備方法，所述的復(fù)合材料由包含以下重量份的組分制成：半芳香族尼龍100份、玄武巖纖維15-45份、增韌劑5-15份、偶聯(lián)劑0.2-1份，熱穩(wěn)定劑0.3-0.8份、潤滑劑0.5-1.5份、結(jié)晶成核劑0.3-0.8份。該專利公布的材料為玄武巖纖維增強(qiáng)半芳香族尼龍復(fù)合材料，雖具有較高的強(qiáng)度及較為優(yōu)異的耐熱性，但該復(fù)合材料中玄武巖纖維與半芳香族尼龍之間的相容性會(huì)直接影響材料的穩(wěn)定性，而其中所采用的半芳香族尼龍多為市售的尼龍9t、尼龍10t等，一方面材料成本較高，另一方面上述半芳香族尼龍不易熔融加工，這也制約耐高溫半芳香族 尼龍復(fù)合材料的發(fā)展。因此，從對半芳香尼龍材料自身分子結(jié)構(gòu)的改進(jìn)，來提高材料的熔融加工性能及耐熱性則顯得尤為重要，其具有重要的理論意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種耐熱性優(yōu)異，制備工藝簡單，能有效解決半芳香尼龍不易熔融加工及成本過高技術(shù)問題的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料及其制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料，該材料由包括以下摩爾份的組分制備而成：2,6-萘二甲酸18-20份，長碳鏈二元胺20-22份，成核劑0.05-0.1份，催化劑0.002-0.005份以及反應(yīng)溶劑600-1000份；

其中，所述的長碳鏈二元胺選自分子鏈主鏈中含有8個(gè)以上碳原子的脂肪族二元胺中的一種或一種以上。

所述的2,6-萘二甲酸為工業(yè)級粉狀2,6-萘二甲酸，其中，2,6-萘二甲酸的有效成分≥99.7％。

所述的長碳鏈二元胺為1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺中的一種或多種。

所述的成核劑包括硫酸鋇、二氧化鈦、二氧化硅或碳酸鈣中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述的成核劑為硫酸鋇。

所述的催化劑包括次亞磷酸鉀、亞磷酸鈉、亞磷酸鎂、亞磷酸鈣、亞磷酸鋅、磷酸鉀、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸鋅、次亞磷酸鉀、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣或次亞磷酸鋅中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述的催化劑為次亞磷酸鈉。

所述的反應(yīng)溶劑為去離子水。

一種含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料的制備方法，該方法具體包括以下步驟：

(1)按以下摩爾份的組分進(jìn)行備料：

(2)含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽的制備：

按摩爾份向反應(yīng)釜中加入50-60％的反應(yīng)溶劑，并在攪拌狀態(tài)下，按摩爾份向反應(yīng)溶劑中加入2,6-萘二甲酸及長碳鏈二元胺，控制溫度為60-90℃，反應(yīng)1-3h，得白色懸濁液，調(diào)節(jié)ph值為7.0-7.5，再繼續(xù)反應(yīng)0.5-2h，使反應(yīng)達(dá)到平衡，冷卻至室溫，后經(jīng)抽濾、干燥，即制得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽；

(3)含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料的制備：

按摩爾份將成核劑、催化劑與步驟(2)制得的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽充分混合后，置于反應(yīng)釜中，再加入剩余的反應(yīng)溶劑，攪拌，并向反應(yīng)釜內(nèi)充入適量的惰性氣體、抽真空，重復(fù)3-5次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.05mpa-0.15mpa的惰性氣體作為保護(hù)氣，隨后，對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230-260℃，反應(yīng)釜內(nèi)壓力升至2.3-2.6mpa，恒溫保持壓力3-5h后，再繼續(xù)對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至300-320℃，對反應(yīng)釜進(jìn)行卸壓，將反應(yīng)釜內(nèi)壓力慢慢卸至常壓，抽真空，控制真空度為-0.05～-0.09mpa，并控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為315-330℃，向反應(yīng)釜充入0.3-1.0mpa惰性氣體，出料，即制得所述的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料。

步驟(3)中所述的升溫的速率為2-4℃/min，所述的卸壓的時(shí)間控制為1.5-2.5h。

所述的惰性氣體為氮?dú)?、二氧化碳、氬氣或氦氣中的一種。

優(yōu)選的，所述的惰性氣體為氮?dú)狻?/p>

本發(fā)明含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料的熔點(diǎn)約為在300℃，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其分解溫度(450℃左右)，因此其加工的溫度范圍很寬，這也使得加工溫度的選擇范圍較寬，在實(shí)際加工過程中可以通過改變溫度來調(diào)節(jié)熔體的流動(dòng)性，故具有優(yōu)異的熔融加工性能。

本發(fā)明的設(shè)計(jì)思路是在長碳鏈尼龍主鏈中引入萘環(huán)結(jié)構(gòu)，進(jìn)而合成高性能新型含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍，由于含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍?jiān)诜肿又麈溨幸肓溯镰h(huán)結(jié)構(gòu)，使得內(nèi)旋轉(zhuǎn)的空間位阻增大，增加了分子鏈的剛性，進(jìn)而有效提高了材料的耐熱性，同時(shí)，本發(fā)明含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料還具有優(yōu)異的物理機(jī)械性能，可以有效地解決半芳香尼龍不易熔融加工和成本高的問題，且合成出的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍性可替代現(xiàn)有商業(yè)化應(yīng)用的pa9t，有望形成產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：

1)通過添加成核劑，能顯著提高半芳香族耐高溫半芳香族尼龍的結(jié)晶度，進(jìn)而有效提高材料的力學(xué)性能和耐熱性；

2)通過采用去離子水作為反應(yīng)溶劑，無毒，來源廣泛，綠色環(huán)保，能有效減輕環(huán)境壓力，而且能耗也較??；

3)反應(yīng)步驟簡單，反應(yīng)所用的設(shè)備成本低廉，制得的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能及耐熱性能，例如，拉伸強(qiáng)度可高達(dá)94mpa，彎曲強(qiáng)度可高達(dá)117mpa，而相應(yīng)的熱變形溫度(1.82mpa)可高達(dá)136℃，可替代現(xiàn)有商業(yè)化應(yīng)用的pa9t，具有很好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

在以下的實(shí)施例中，采用以下檢測方法：

熔點(diǎn)測試采用差示掃描熱量計(jì)(dsc熱分析儀)進(jìn)行測試分析得到。

熱變形溫度按astmd648-07測試。

拉伸性能按astmd638-10測試,拉伸速率5mm/min。

簡支梁缺口沖擊強(qiáng)度按astmd6110-10測試。

彎曲強(qiáng)度按astmd790-10測試，下壓速度1.25mm/min。

洛氏硬度按astmd785-08測試。

實(shí)施例1：

含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽制備：將20摩爾份數(shù)2,6-萘二甲酸、20摩爾份數(shù)1,10-癸二胺在攪拌狀態(tài)逐漸加入到裝有300摩爾份數(shù)去離子水的反應(yīng)釜中，控制去離子水溫度為90℃，反應(yīng)1h后得到白色懸濁液，測其ph值，通過添加2,6-萘二甲酸和1,10-癸二胺的方法來逐步調(diào)節(jié)溶液的最終ph值為7.0，繼續(xù)反應(yīng)0.5h使反應(yīng)達(dá)到平衡，把得到的尼龍鹽溶液冷卻至室溫，然后用布式漏斗抽濾，烘箱干燥得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽以備用。

將上述制備的干燥處理后的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽、0.05摩爾份數(shù)成核劑硫酸鋇、0.002摩爾份數(shù)催化劑次亞磷酸鈉充分混合，再次加入到反應(yīng)釜中，并加入500摩爾份數(shù)反應(yīng)溶劑去離子水，開動(dòng)攪拌器，并向反應(yīng)釜內(nèi)充入氮?dú)?、抽真空，重?fù)3次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后保留0.05mpa氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù) 氣。

通過循環(huán)導(dǎo)熱油對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，升溫速率約4℃/min，大約1h后反應(yīng)釜溫度升至260℃，反應(yīng)釜內(nèi)壓力升至2.6mpa，并在該溫度下保持壓力3h。

繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至320℃時(shí)，將反應(yīng)釜內(nèi)壓力慢慢卸至常壓，卸壓時(shí)間為2.5h，之后進(jìn)行抽真空處理0.5h，真空度為-0.09mpa，最終控制釜內(nèi)溫度為330℃，降低攪拌速度，向反應(yīng)釜充入1.0mpa氮?dú)猓隽系玫饺榘咨蛎S色含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料。

實(shí)施例2：

含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽制備：將20摩爾份數(shù)2,6-萘二甲酸、22摩爾份數(shù)1,13-十三烷二胺在攪拌狀態(tài)逐漸加入到裝有500摩爾份數(shù)去離子水的反應(yīng)釜中，控制去離子水溫度為60℃，反應(yīng)3h后得到白色懸濁液，測其ph值，通過添加2,6-萘二甲酸和1,13-十三烷二胺的方法來逐步調(diào)節(jié)溶液的最終ph值為7.5，繼續(xù)反應(yīng)2h使反應(yīng)達(dá)到平衡，把得到的尼龍鹽溶液冷卻至室溫，然后用布式漏斗抽濾，烘箱干燥得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽以備用。

將上述制備的干燥處理后的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽、0.1摩爾份數(shù)成核劑鈦酸鈣、0.005摩爾份數(shù)催化劑次亞磷酸鈣充分混合，再次加入到反應(yīng)釜中，并加入400摩爾份數(shù)反應(yīng)溶劑去離子水，開動(dòng)攪拌器，并向反應(yīng)釜內(nèi)充入二氧化碳、抽真空，重復(fù)5次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.15mpa二氧化碳作為保護(hù)氣。

通過循環(huán)導(dǎo)熱油對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，升溫速率約2℃/min，大約2h后反應(yīng)釜溫度升至230℃，反應(yīng)釜內(nèi)壓力升至2.3mpa，并在該溫度下保持壓力5h。

繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至300℃時(shí)，將反應(yīng)釜內(nèi)壓力慢慢卸至常壓，卸壓時(shí)間為1.5h，之后進(jìn)行抽真空處理1.5h，真空度為-0.07mpa，最終控制釜內(nèi)溫度為315℃，降低攪拌速度，向反應(yīng)釜充入0.3mpa二氧化碳，出料得到乳白色或米黃色含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料。

實(shí)施例3：

含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽制備：將20摩爾份數(shù)2,6-萘二甲酸、21摩爾份數(shù)1,12-十二烷二胺在攪拌狀態(tài)逐漸加入到裝有400摩爾份數(shù)去離子水的反應(yīng)釜中，控制去離子水溫度為70℃，反應(yīng)2.5h后得到白色懸濁液，測其ph值，通過添加2,6-萘二甲酸和1,12-十二烷二胺的方法來逐步調(diào)節(jié)溶液的最終ph值為7.2，繼續(xù) 反應(yīng)1h使反應(yīng)達(dá)到平衡，把得到的尼龍鹽溶液冷卻至室溫，然后用布式漏斗抽濾，烘箱干燥得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽以備用。

將上述制備的干燥處理后的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽、0.07摩爾份數(shù)成核劑二氧化硅、0.003摩爾份數(shù)催化劑次亞磷酸鉀充分混合，再次加入到反應(yīng)釜中，并加入350摩爾份數(shù)反應(yīng)溶劑去離子水，開動(dòng)攪拌器，并向反應(yīng)釜內(nèi)充入氬氣、抽真空，重復(fù)5次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.10mpa氬氣作為保護(hù)氣。

通過循環(huán)導(dǎo)熱油對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，升溫速率約3℃/min，大約1.3h后反應(yīng)釜溫度升至240℃，反應(yīng)釜內(nèi)壓力升至2.4mpa，并在該溫度下保持壓力4h。

繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至308℃時(shí)，將反應(yīng)釜內(nèi)壓力慢慢卸至常壓，卸壓時(shí)間為2h，之后進(jìn)行抽真空處理1h，真空度為-0.06mpa，最終控制釜內(nèi)溫度為320℃，降低攪拌速度，向反應(yīng)釜充入0.7mpa氬氣，出料得到乳白色或米黃色含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料。

實(shí)施例4：

含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽制備：將20摩爾份數(shù)2,6-萘二甲酸、20.5摩爾份數(shù)1,11-十一烷二胺在攪拌狀態(tài)逐漸加入到裝有450摩爾份數(shù)去離子水的反應(yīng)釜中，控制去離子水溫度為80℃，反應(yīng)2h后得到白色懸濁液，測其ph值，通過添加2,6-萘二甲酸和1,11-十一烷二胺的方法來逐步調(diào)節(jié)溶液的最終ph值為7.3，繼續(xù)反應(yīng)1.6h使反應(yīng)達(dá)到平衡，把得到的尼龍鹽溶液冷卻至室溫，然后用布式漏斗抽濾，烘箱干燥得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽以備用。

將上述制備的干燥處理后的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽、0.08摩爾份數(shù)成核劑二氧化鈦、0.004摩爾份數(shù)催化劑次亞磷酸鎂充分混合，再次加入到反應(yīng)釜中，并加入450摩爾份數(shù)反應(yīng)溶劑去離子水，開動(dòng)攪拌器，并向反應(yīng)釜內(nèi)充入氮?dú)?、抽真空，重?fù)4次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.75mpa氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣。

通過循環(huán)導(dǎo)熱油對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，升溫速率2.5℃/min，大約1.7h后反應(yīng)釜溫度升至250℃，反應(yīng)釜內(nèi)壓力升至2.5mpa，并在該溫度下保持壓力3.5h。

繼續(xù)升高反應(yīng)釜溫度，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至313℃時(shí)，將反應(yīng)釜內(nèi)壓力慢慢卸至常壓，卸壓時(shí)間為1.8h，之后進(jìn)行抽真空處理1.2h，真空度為-0.05mpa，最終控制釜內(nèi)溫度為323℃，降低攪拌速度，向反應(yīng)釜充入0.8mpa氮?dú)?，出料得到乳? 色或米黃色含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料。

將實(shí)施例1-4含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料在注塑機(jī)進(jìn)行注塑成型，制備astm標(biāo)準(zhǔn)樣條進(jìn)行相關(guān)性能測試，注塑溫度為300-320℃。

對比例1：

取一定量pa6t干燥后在注塑機(jī)進(jìn)行注塑成型，制備astm標(biāo)準(zhǔn)樣條進(jìn)行相關(guān)性能測試，注塑溫度為310-330℃，測試相關(guān)性能并和實(shí)施例相關(guān)性能進(jìn)行對比。

對比例2：

取一定量pa9t干燥后在注塑機(jī)進(jìn)行注塑成型，制備astm標(biāo)準(zhǔn)樣條進(jìn)行相關(guān)性能測試，注塑溫度為305-325℃，測試相關(guān)性能并和實(shí)施例相關(guān)性能進(jìn)行對比。

實(shí)施例1-4及對比例1-2的性能測試結(jié)果如表1。

表1實(shí)施例1-4及對比例1-2的性能測試結(jié)果

通過對各實(shí)施例的性能測試結(jié)果可以看出，本發(fā)明制備的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料，熔點(diǎn)和熱變形溫度較高，與pa6t、9t等差不多，具有明顯的耐高溫性。這是由于含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍?jiān)诜肿又麈溨幸肓溯镰h(huán)結(jié)構(gòu)，使得內(nèi)旋轉(zhuǎn)的空間位阻增大，增加了分子鏈的剛性，因此熱性能較為優(yōu)良；從性能還可以看出，合成出來的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料的物理機(jī)械性能較好，與國外已經(jīng)商業(yè)化應(yīng)用的半芳香尼龍pa9t物理機(jī)械性能相近；另外合成出料連續(xù)性好，外觀顏色理想，有利于產(chǎn)品推廣銷售。

實(shí)施例5：

本實(shí)施例含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料，由包括以下摩爾份的組分制備而成：2,6-萘二甲酸18份，長碳鏈二元胺21份，成核劑0.07份，催化劑0.004份以及反 應(yīng)溶劑1000份；

其中，長碳鏈二元胺由1,8-辛二胺、1,12-十二烷二胺及1,13-十三烷二胺按摩爾比為1:2:2混合而成；2,6-萘二甲酸為工業(yè)級粉狀2,6-萘二甲酸，其中，2,6-萘二甲酸的有效成分≥99.7％；成核劑為二氧化硅與二氧化鈦按摩爾比為1:1混合而成；反應(yīng)溶劑為去離子水。

本實(shí)施例含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)按以下摩爾份的組分進(jìn)行備料：

(2)含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽的制備：

按摩爾份向反應(yīng)釜中加入600份的反應(yīng)溶劑，并在攪拌狀態(tài)下，按摩爾份向反應(yīng)溶劑中加入2,6-萘二甲酸及長碳鏈二元胺，控制溫度為90℃，反應(yīng)1h，得白色懸濁液，調(diào)節(jié)ph值為7.5，再繼續(xù)反應(yīng)0.5h，使反應(yīng)達(dá)到平衡，冷卻至室溫，后經(jīng)抽濾、干燥，即制得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽；

(3)含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料的制備：

按摩爾份將成核劑、催化劑與步驟(2)制得的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽充分混合后，置于反應(yīng)釜中，再加入剩余的反應(yīng)溶劑，攪拌，并向反應(yīng)釜內(nèi)充入適量的惰性氣體、抽真空，重復(fù)5次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.15mpa的惰性氣體作為保護(hù)氣，隨后，對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至260℃，反應(yīng)釜內(nèi)壓力升至2.6mpa，恒溫保持壓力3h后，再繼續(xù)對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至320℃，對反應(yīng)釜進(jìn)行卸壓，將反應(yīng)釜內(nèi)壓力慢慢卸至常壓，抽真空，控制真空度為-0.05mpa，并控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為330℃，向反應(yīng)釜充入1.0mpa惰性氣體，出料，即制得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料。

步驟(3)中升溫的速率為4℃/min，卸壓的時(shí)間控制為1.5h。

惰性氣體為氬氣。

實(shí)施例6：

本實(shí)施例含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料，由包括以下摩爾份的組分制備而成： 2,6-萘二甲酸19份，長碳鏈二元胺20份，成核劑0.08份，催化劑0.005份以及反應(yīng)溶劑800份；

其中，長碳鏈二元胺由1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺及1,13-十三烷二胺按摩爾比為1:1:2混合而成；2,6-萘二甲酸為工業(yè)級粉狀2,6-萘二甲酸，其中，2,6-萘二甲酸的有效成分≥99.7％；成核劑為硫酸鋇、二氧化鈦與二氧化硅按摩爾比為2:1:1混合而成；反應(yīng)溶劑為去離子水。

本實(shí)施例含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)按以下摩爾份的組分進(jìn)行備料：

(2)含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽的制備：

按摩爾份向反應(yīng)釜中加入400份的反應(yīng)溶劑，并在攪拌狀態(tài)下，按摩爾份向反應(yīng)溶劑中加入2,6-萘二甲酸及長碳鏈二元胺，控制溫度為60℃，反應(yīng)3h，得白色懸濁液，調(diào)節(jié)ph值為7.0，再繼續(xù)反應(yīng)2h，使反應(yīng)達(dá)到平衡，冷卻至室溫，后經(jīng)抽濾、干燥，即制得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽；

(3)含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料的制備：

按摩爾份將成核劑、催化劑與步驟(2)制得的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽充分混合后，置于反應(yīng)釜中，再加入剩余的反應(yīng)溶劑，攪拌，并向反應(yīng)釜內(nèi)充入適量的惰性氣體、抽真空，重復(fù)4次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.05mpa的惰性氣體作為保護(hù)氣，隨后，對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃，反應(yīng)釜內(nèi)壓力升至2.3mpa，恒溫保持壓力5h后，再繼續(xù)對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至300℃，對反應(yīng)釜進(jìn)行卸壓，將反應(yīng)釜內(nèi)壓力慢慢卸至常壓，抽真空，控制真空度為-0.09mpa，并控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為320℃，向反應(yīng)釜充入0.3mpa惰性氣體，出料，即制得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料。

步驟(3)中升溫的速率為2℃/min，卸壓的時(shí)間控制為2.5h。

惰性氣體為氦氣。

實(shí)施例7：

本實(shí)施例含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料，由包括以下摩爾份的組分制備而成：2,6-萘二甲酸20份，長碳鏈二元胺22份，成核劑0.06份，催化劑0.002份以及反應(yīng)溶劑600份；

其中，長碳鏈二元胺由1,10-癸二胺及1,12-十二烷二胺按摩爾比為1:2混合而成；2,6-萘二甲酸為工業(yè)級粉狀2,6-萘二甲酸，其中，2,6-萘二甲酸的有效成分≥99.7％；成核劑為碳酸鈣；反應(yīng)溶劑為去離子水。

本實(shí)施例含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)按以下摩爾份的組分進(jìn)行備料：

(2)含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽的制備：

按摩爾份向反應(yīng)釜中加入360份的反應(yīng)溶劑，并在攪拌狀態(tài)下，按摩爾份向反應(yīng)溶劑中加入2,6-萘二甲酸及長碳鏈二元胺，控制溫度為80℃，反應(yīng)2h，得白色懸濁液，調(diào)節(jié)ph值為7.2，再繼續(xù)反應(yīng)1.5h，使反應(yīng)達(dá)到平衡，冷卻至室溫，后經(jīng)抽濾、干燥，即制得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽；

(3)含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料的制備：

按摩爾份將成核劑、催化劑與步驟(2)制得的含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍鹽充分混合后，置于反應(yīng)釜中，再加入剩余的反應(yīng)溶劑，攪拌，并向反應(yīng)釜內(nèi)充入適量的惰性氣體、抽真空，重復(fù)3次，以充分排除預(yù)留在反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，最后預(yù)留0.1mpa的惰性氣體作為保護(hù)氣，隨后，對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至240℃，反應(yīng)釜內(nèi)壓力升至2.5mpa，恒溫保持壓力4h后，再繼續(xù)對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至310℃，對反應(yīng)釜進(jìn)行卸壓，將反應(yīng)釜內(nèi)壓力慢慢卸至常壓，抽真空，控制真空度為-0.07mpa，并控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為318℃，向反應(yīng)釜充入0.8mpa惰性氣體，出料，即制得含萘環(huán)長碳鏈半芳香尼龍材料。

步驟(3)中升溫的速率為3℃/min，卸壓的時(shí)間控制為2h。

惰性氣體為氮?dú)狻?/p>

上述的對實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本 發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。