1.一種2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1,將對溴苯乙酮、苯硼酸、堿和催化劑溶于溶劑中加熱反應(yīng),經(jīng)后處理得到聯(lián)苯乙酮;
步驟2,聯(lián)苯乙酮、苯甲醛和堿溶于溶劑加熱反應(yīng),后處理得到查爾酮;
步驟3,將對溴苯甲腈溶于溶劑,通入氯化氫氣體反應(yīng)得到4BrBzOEt;
步驟4,向4BrBzOEt中通氨氣得到對溴苯甲脒鹽酸鹽;
步驟5,將對溴苯甲脒鹽酸鹽、查爾酮、甲醇鈉溶于溶劑中加熱反應(yīng)關(guān)環(huán),經(jīng)過后處理純化得到高純度的目標(biāo)產(chǎn)物;合成路線如下:
所述目標(biāo)產(chǎn)物為2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶,分子式為C28H19BrN2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述步驟1在氮氣保護下進行,其中,溶劑甲苯、乙醇和水的體積比為2∶1∶1;反應(yīng)物對溴苯乙酮、苯硼酸、堿、TBAB和四(三苯基膦)鈀的摩爾比1∶1.13∶2∶0.5∶0.01,所述堿是碳酸鉀、醋酸鉀、碳酸鈉或磷酸鉀中的至少一種;反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時間4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶的 合成方法,其特征在于,所述步驟1后處理過程具體為將反應(yīng)液用甲苯提取水洗,過層析柱,濃縮,過濾、干燥即得高純度聯(lián)苯乙酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述步驟2中聯(lián)苯乙酮、苯甲醛和堿的摩爾比1∶1.1∶1.47;所述步驟2中的溶劑為甲醇和水,其體積比例1∶0.14;所述步驟2中反應(yīng)溫度50℃~55℃,反應(yīng)時間14~16h;所述堿是碳酸鉀、醋酸鉀、碳酸鈉或磷酸鉀中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述步驟2后處理過程為分別用乙醇淋洗和煮洗,過濾、干燥即得高純度查爾酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述步驟3中對溴苯甲腈和乙醇的比例1g∶5ml;所述步驟3中氯化氫經(jīng)濃硫酸干燥后通入體系中;所述步驟3中反應(yīng)溫度0℃~18℃,反應(yīng)時間15~20h;所述步驟3反應(yīng)液減壓濃縮得到4BrBzOEt。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述步驟4反應(yīng)溫度0℃~20℃,反應(yīng)時間16h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述步驟4的后處理過程為:反應(yīng)液直接減壓濃縮,過濾抽干,得到固體對溴苯甲脒鹽酸鹽。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述步驟5中反應(yīng)物查爾酮、對溴苯甲脒鹽酸鹽和甲醇鈉的摩爾比1∶0.93∶1.6;所述步驟5中反應(yīng)溫度為74℃,反應(yīng)時間7h;所述步驟5所使用溶劑為乙醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶的合成方法,其特征在于,所述步驟5后處理為:分別用乙醇、甲苯和水淋洗、過硅膠柱、濃縮干燥得最終產(chǎn)物2-(4-溴苯基)-4-聯(lián)苯基-6-苯基嘧啶。