1.一種制備3-{2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-苯并咪唑-6-[N-(2-吡啶基)甲酰胺基]}-丙酸乙酯的方法,包括以下步驟:
(a)2-(4-氰基苯胺基)乙酸與縮合劑反應形成混合物;
(b)加入3-[3-氨基-4-甲胺基-N-(2-吡啶基)-苯甲酰胺基]-丙酸乙酯反應;
(c)加入酸化硅膠反應;
(d)反應完,濾除硅膠,旋干,重結晶得到3-{2-[(4-氰基苯胺基)甲基]-1-甲基-苯并咪唑-6-[N-(2-吡啶基)甲酰胺基]}-丙酸乙酯。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其中步驟a所用的縮合劑選自N,N’-羰基二咪唑,羰基-二-(1,2,4-三氮唑),N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺,N,N’-二異丙基碳二亞胺,1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽或1-羥基苯并三唑中任意一種或其混合物。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其中步驟c所用的酸化硅膠與2-(4-氰基苯胺基)乙酸的質(zhì)量比為2:1~0.2:1。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其中步驟c所用的酸化硅膠制備方法如下:柱層析硅膠在特定酸或其溶液中浸泡1小時以上,濾除酸,四氫呋喃或乙酸乙酯洗滌,烘干。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其中步驟d重結晶所用的有機溶劑選自乙酸乙酯、乙酸叔丁酯、乙醇、正己烷或甲基叔丁基醚。
6.根據(jù)權利要求4所述的制備方法,所述特定酸選自無機酸或有機酸。
7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法,所述的無機酸選自鹽酸、硫酸;所述的有機酸選自甲酸、乙酸或三氟乙酸。