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一種頭孢噻利側(cè)鏈的制備方法與流程

文檔序號:12241564閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種頭孢噻利側(cè)鏈的制備方法,生產(chǎn)該產(chǎn)品使用的原料包括:水合肼、乙醇、固體氫氧化鈉、氯乙醇、甲苯、3-甲氧基丙烯腈、甲酸、醋酐、甲醇水、鹽酸,其特征在于:

(1)將按重量配比為水合肼、乙醇=24-26:74-76的比例在攪拌罐中攪拌均勻后泵送入化學反應(yīng)釜,再加入化學反應(yīng)釜中液體總重量14-16%的固體氫氧化鈉邊攪拌邊升溫至30-35℃,此時向化學反應(yīng)釜中滴加化學反應(yīng)釜中液體總重量29-31%的氯乙醇,滴加結(jié)束繼續(xù)攪拌兩個小時后反應(yīng)結(jié)束,釜中固液化合物泵送過濾機,過濾脫溶;

(2)將脫溶后的固體送回化學反應(yīng)釜內(nèi),向釜內(nèi)加入甲苯以及3-甲氧基丙烯腈,具體的重量比為脫溶后的固體:甲苯:3-甲氧基丙烯腈=19-21:63-65:16,室溫攪拌0.5小時后加熱至75-80℃攪拌反應(yīng)9.5-10.5小時,停止攪拌降溫至常溫后將釜中的固液混合物泵送離心分離機離心分離得到固體物;

(3)將離心所得的固體物送回化學反應(yīng)釜中并加入甲酸和醋酐,具體的重量比為離心分離后的固體:甲酸:醋酐=35-37:27-29:36,并加熱至55-60℃反應(yīng)4個小時,降溫至-10℃以下后送入離心分離機,離心分離后所得的固體送入攪拌罐,投入5倍重量的50:50的甲醇水,攪拌并用鹽酸調(diào)節(jié)PH至7,然后將其泵送離心分離機再次離心分離后得到的固體送入烘干機烘干,即得產(chǎn)品,最終產(chǎn)品純度大于98.0%。

2.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢噻利側(cè)鏈的制備方法,其特征在于:所述的水合肼、氯乙醇、3-甲氧基丙烯腈、甲酸的含量為99%,醋酐的含量為95%。

3.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢噻利側(cè)鏈的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的化學反應(yīng)釜為2噸級,內(nèi)膽為陶瓷。

4.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢噻利側(cè)鏈的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述的過濾機的內(nèi)膽為不銹鋼。

5.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢噻利側(cè)鏈的制備方法,其特征在于:步驟(2)、步驟(3)中所述的離心分離機的內(nèi)膽為不銹鋼。

6.如權(quán)利要求1所述的一種頭孢噻利側(cè)鏈的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的烘干機的烘干溫度為40-45℃。

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