本發(fā)明涉及醋酸乙烯-乙烯共聚乳液及其制備方法，特別涉及一種高粘度高固含量VAE乳液。

背景技術(shù)：

目前聚苯乙烯、PVC、聚胺酯等泡沫與尼龍布、滌綸布的粘結(jié)使用的粘結(jié)膠，用量比較大，醋酸乙烯-乙烯共聚乳液在該領(lǐng)域的應(yīng)用有較大的發(fā)展空間。但是，常規(guī)VAE產(chǎn)品存在固含量低，粘結(jié)強(qiáng)度差，稀釋穩(wěn)定性差等問題，用水進(jìn)行稀釋后容易發(fā)生分層，粘結(jié)效果變差，沉淀物易附于膠輥上，應(yīng)用性能并不理想。而且，在生產(chǎn)這種用于VAE共聚乳液時(shí)，存在設(shè)備使用周期比較短，生產(chǎn)效率較低的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，本發(fā)明乳液具有高粘度、高固含量特性，適用于泡沫/布復(fù)合膠等領(lǐng)域。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過以下措施實(shí)現(xiàn)的：

一種醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，原料包括醋酸乙烯和乙烯單體、乳化劑、保護(hù)膠體和引發(fā)劑，所述保護(hù)膠體為聚乙烯醇和羥乙基纖維素，其特征在于所述聚乙烯醇為聚合度為500～2000和醇解度為85～90％的一種或多種任意組合。更優(yōu)選地，保護(hù)膠體為聚合度為500、醇解度為88％的聚乙烯醇(PVA-0588)，聚合度為1700、醇解度為88％的聚乙烯醇(PVA-1788)和聚合度為2000、醇解度為88％的聚乙烯醇(PVA-2088)和羥乙基纖維素250LR的混合物，形成了穩(wěn)定的、粘結(jié)強(qiáng)度適中的共聚乳液膠塑體系。

為了進(jìn)一步的形成有利于醋酸乙烯-乙烯共聚乳液生成和保存的膠束，上述乳化劑為非離子乳化劑，優(yōu)選為非離子辛基苯氧基多乙氧基乙醇X-305，羥乙基纖維素優(yōu)選為250LR。

本發(fā)明使用了不同配方的乳化劑體系，包括調(diào)整不同PVA的使用種類和使用量，以及乳化劑的使用量。通過調(diào)整整個(gè)反應(yīng)體系中的乳化體系，獲得具有高粘度和高固含量指標(biāo)的乳液聚合物。

聚合反應(yīng)采用氧化還原體引發(fā)體系，氧化劑為過氧化氫，還原劑為甲醛合次硫酸氫鋅或甲醛合次硫酸氫鈉。優(yōu)選地，所述過氧化氫的質(zhì)量百分濃度為2.0-2.2％。

為了保證共聚反應(yīng)平穩(wěn)的、高效的進(jìn)行，并得到理想品質(zhì)的VAE乳液，上述各原料的用量?jī)?yōu)選為乳化劑為0.22-0.25份、保護(hù)膠體聚乙烯醇0.12-0.16份、羥乙基纖維素250LR為0.058份、單體為6.8-7.2份、氧化劑為0.55-0.58份、還原劑為0.030-0.032份，去離子水為3.6-3.8份，單體中醋酸乙烯與乙烯的重量份比為5.2∶1，以重量份計(jì)。

具體地，上述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，它是包括醋酸乙烯和乙烯單體、乳化劑、保護(hù)膠體和引發(fā)劑為原料制得的，保護(hù)膠體為聚合度為500、醇解度為88％的聚乙烯醇，聚合度為1700、醇解度為88％的聚乙烯醇和聚合度為2000、醇解度為88％的聚乙烯醇的混合物，重量份比為1.5∶1∶1；所述引發(fā)劑為過氧化氫與甲醛合次硫酸鋅或甲醛合次硫酸鈉，重量份比為18∶1。更優(yōu)有選的，上述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，它是以由如下原料制得：乳化劑0.22份，保護(hù)膠體0.16份；醋酸乙烯5.85份，乙烯單體1.13份；過氧化氫0.58份，甲醛合次硫酸鋅或甲醛合次硫酸鈉0.032份，去離子水3.8份。

本發(fā)明的另一目的通過以下措施實(shí)現(xiàn)的：

為了使反應(yīng)均勻、平順的進(jìn)行，防止局部反應(yīng)過快，產(chǎn)生爆聚，上述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制備方法，包括以下步驟進(jìn)行：

(1)將乳化劑、保護(hù)膠體、還原劑配制成水溶液；

(2)將初始醋酸乙烯單體加入步驟(1)的水溶液中，初始量為65％；然后滴加剩余醋酸乙烯單體的同時(shí)，通入乙烯單體并滴加氧化劑，在溫度80-82℃、壓力5.8～6.03MPa進(jìn)行2.0～2.2小時(shí)聚合反應(yīng)。

具體地，上述醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：

(1)將所述甲醛合次硫酸鋅配成質(zhì)量濃度為0.45％的水溶液加入質(zhì)量濃度為6-7％的乳化劑和保護(hù)膠體的水溶液混合均勻；

(2)將步驟(1)配制好的水溶液加入到反應(yīng)釜，控制溫度為78℃；加入醋酸乙烯單體總重量65％的醋酸乙烯單體，然后開始連續(xù)滴加剩余醋酸乙烯單體的同時(shí)，通入乙烯單體、控制壓力為4.5-5.5Mpa，同時(shí)連續(xù)滴加過氧化氫，切斷乙 烯升溫，控制溫度為80-82℃、壓力5.8～6.03MPa，反應(yīng)時(shí)間2.0～2.2小時(shí)進(jìn)行聚合反應(yīng)，然后脫泡、過濾、冷卻。

本發(fā)明所述原料份數(shù)除特別說明外，均為重量份數(shù)。

有益效果

1.本發(fā)明本發(fā)明提供一種既有高粘度、又有高固含量的產(chǎn)品用于泡沫/布復(fù)合膠等領(lǐng)域，并具有理想的應(yīng)用性能；醋酸乙烯-乙烯共聚乳液有較高的粘度(》3000mPa.s(25℃))和高固含量(》60％)，長時(shí)間仍能保持穩(wěn)定，具有理想應(yīng)用性能的VAE乳液。

2.本發(fā)明VAE乳液的合成方法反應(yīng)效率高(》99.7％)，體系穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)便，利于工業(yè)化生產(chǎn)。

3.本發(fā)明改善VAE稀釋在低濃度時(shí)的穩(wěn)定性問題，在VAE乳液加水稀釋到固含量6-7％時(shí)，體系依然保持穩(wěn)定，解決了浸膠工藝中，粘結(jié)差及沉淀物粘輥的問題。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，在此指出以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。

實(shí)施例1

一種醋酸乙烯-乙烯共聚乳液的制備方法，其原料和步驟如下：

乳化劑：0.22份辛基酚聚氧乙烯醚X-305；

保護(hù)膠體：0.06份PVA-0588，0.05份PVA-1788和0.05份PVA-2088，0.058份羥乙基纖維素250LR；

單體：醋酸乙烯5.85份，乙烯單體1.13份；

引發(fā)劑：過氧化氫(質(zhì)量濃度1.8％)0.58份，甲醛合次硫酸鋅0.032份；

去離子水：3.8份。

a.乳化體系的配制：將上述甲醛合次硫酸鋅配成質(zhì)量濃度為0.45％的水溶液，將上述乳化劑、保護(hù)膠體與去離子水混合配成質(zhì)量濃度為7％的水溶液，混合均勻；

b.加料反應(yīng)：將上述配制好的乳化體系加入到反應(yīng)釜中，控制溫度為78 ℃；一次性加入醋酸乙烯單體總重量65％的醋酸乙烯單體，然后開始連續(xù)滴加剩余醋酸乙烯單體，同時(shí)通入乙烯單體、控制壓力在4.5Mpa，然后連續(xù)滴加過氧化氫，切斷乙烯升溫，控制溫度為82℃、壓力6.03MPa，反應(yīng)時(shí)間2.2小時(shí)進(jìn)行聚合反應(yīng)，產(chǎn)物通過冷卻、泄料、過濾、再冷卻至常溫。

實(shí)施例2

組分及用量和工藝參數(shù)按表1進(jìn)行，其它與實(shí)施例1相同。

實(shí)施例1和實(shí)施例2制得的產(chǎn)品性能見表2。

表1

表2