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坎格列凈一水合物及其晶型、它們的制備方法和用途與流程

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坎格列凈一水合物及其晶型、它們的制備方法和用途與流程

技術(shù)特征:
1.結(jié)構(gòu)式如下所示的坎格列凈一水合物晶型HI,其特征在于,所述坎格列凈一水合物晶型HI,以衍射角2θ表示的X-射線粉末衍射圖譜在以下位置具有特征峰:4.3±0.2°、8.5±0.2°、12.7±0.2°、15.4±0.2°、16.9±0.2°、19.1±0.2°和23.0±0.2°。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坎格列凈一水合物晶型HI,其特征在于,所述一水合物晶型HI以衍射角2θ表示的X-射線粉末衍射圖譜在以下位置具有特征峰:4.3±0.2°、8.5±0.2°、12.2±0.2°、12.7±0.2°、15.4±0.2°、16.9±0.2°、18.1±0.2°、19.1±0.2°、20.5±0.2°、23.0±0.2°、27.0±0.2°和34.1±0.2°。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的坎格列凈一水合物晶型HI,其特征在于,所述一水合物晶型HI以衍射角2θ表示的X-射線粉末衍射圖譜在以下位置具有特征峰及相對(duì)強(qiáng)度:4.權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,所述制備方法采用下述方法中的任意一種:(1)在水中或在水與有機(jī)溶劑的混合溶劑中形成含坎格列凈的懸浮液體系,其中所述有機(jī)溶劑選自C1~C8醇、C3~C8酮、C1~C8取代烷烴、C6~C12芳香烴或其混合溶劑,將所得的懸浮液體系攪拌析晶或研磨析晶,得到所述坎格列凈一水合物晶型HI;所述C1~C8取代烷烴選自二氯甲烷、氯仿、硝基甲烷;(2)在可溶溶劑中形成坎格列凈的溶液,將所述溶液與坎格列凈或坎格列凈半水合物的微溶溶劑或難溶溶劑混合形成混合體系,同時(shí)加入坎格列凈一水合物晶型HI的晶種,攪拌析晶,得到所述坎格列凈一水合物晶型HI;(3)在可溶溶劑中形成坎格列凈的飽和溶液,向所述飽和溶液中加入坎格列凈一水合物晶型HI的晶種,降溫并攪拌析晶,得到所述坎格列凈一水合物晶型HI。5.權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,在水中或在水與有機(jī)溶劑的混合溶劑中形成含坎格列凈的懸浮液體系,其中所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、丁酮、甲基叔丁基醚、石油醚、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、甲基環(huán)己烷、環(huán)己烷或甲苯,將所得的懸浮液體系攪拌析晶或研磨析晶,得到所述坎格列凈一水合物晶型HI。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,所述懸浮液體系中坎格列凈的量為其在水或水與有機(jī)溶劑的混合溶劑中的溶解度的1.1~1000倍。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,所述懸浮液體系中坎格列凈的量為其在水或水與有機(jī)溶劑的混合溶劑中的溶解度的2~300倍。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,所述懸浮液體系中坎格列凈與水的質(zhì)量比為小于或等于24:1。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,向所述懸浮液體系中加入一水合物晶型HI的晶種,晶種的用量為坎格列凈重量的0.5%~20%。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,向所述懸浮液體系中加入一水合物晶型HI的晶種,晶種的用量為坎格列凈重量的1%~5%。11.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,所述攪拌的時(shí)間為2小時(shí)~7天。12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,所述攪拌的時(shí)間為6小時(shí)~2天。13.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,所述研磨的時(shí)間為10分鐘~8小時(shí)。14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,所述研磨的時(shí)間為0.5小時(shí)~3小時(shí)。15.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,所述制備方法(1)的操作溫度為5℃~110℃。16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(1)中,所述制備方法(1)的操作溫度為15℃~50℃。17.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述可溶溶劑選自甲醇、乙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醚、二氯甲烷、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、乙腈或上述溶劑與水形成的可相溶的混合溶劑,其中所述可相溶的混合溶劑中水與上述溶劑的體積比不超過(guò)3:1。18.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述坎格列凈的溶液的濃度為其在可溶溶劑中溶解度的0.1~1倍。19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述坎格列凈的溶液的濃度為其在可溶溶劑中溶解度的0.5~1倍。20.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述坎格列凈或坎格列凈半水合物的微溶溶劑或難溶溶劑選自水、異丙醚、硝基甲烷、環(huán)己烷、正庚烷或甲苯。21.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述可溶溶劑與微溶溶劑或難溶溶劑的體積比為1:3~1:50。22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述可溶溶劑與微溶溶劑或難溶溶劑的體積比為1:5~1:15。23.根據(jù)權(quán)利要求17所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述混合體系中坎格列凈與水的質(zhì)量比為小于或等于24:1。24.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述坎格列凈一水合物晶型HI晶種的用量為坎格列凈重量的0.5%~20%。25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述坎格列凈一水合物晶型HI晶種的用量為坎格列凈重量的1%~5%。26.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述攪拌析晶的時(shí)間為5分鐘~24小時(shí)。27.根據(jù)權(quán)利要求26所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述攪拌析晶的時(shí)間為0.5小時(shí)~5小時(shí)。28.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述制備方法(2)的操作溫度為5℃~80℃。29.根據(jù)權(quán)利要求28所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(2)中,所述制備方法(2)的操作溫度為15℃~45℃。30.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(3)中,所述可溶溶劑選自水與有機(jī)溶劑形成的可相溶的的混合溶劑,其中所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醚、二氯甲烷、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃或乙腈,且所述混合溶劑中水與上述溶劑的體積比不超過(guò)3:1。31.根據(jù)權(quán)利要求30所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(3)中,所述坎格列凈的飽和溶液中坎格列凈與水的質(zhì)量比為小于或等于24:1。32.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(3)中,所述坎格列凈飽和溶液的初始溫度為30℃~80℃。33.根據(jù)權(quán)利要求32所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(3)中,所述坎格列凈飽和溶液的初始溫度為30℃~50℃。34.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坎格列凈一水合物晶型HI的制備方法,其特征在于,方法(3)中,所述坎格列凈一水合物晶型HI晶種的用量為坎格列凈重量的0...
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