一種溫控膦配體的制備方法
【專利摘要】一種溫控膦配體的制備方法，包括：取一定量的氯化亞磷酸鄰苯二酚酯置于三口燒瓶中，加入四氫呋喃和三乙胺（體積比3：1）的混合溶液將其溶解后，于0℃時開始滴加溶解在四氫呋喃中的0.75倍摩爾數(shù)的AEO溶液，滴加完畢后保溫反應(yīng)6h，室溫過夜，過濾后濾液經(jīng)減壓脫出溶劑，然后加入100mL無水乙醚，低溫放置2-3h，抽濾即得OPGPP。
【專利說明】-種溫控滕配體的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種溫控膦配體的制備方法，屬于催化劑領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 以溫控配體為基礎(chǔ)的液/液兩相催化不但解決了水/有機兩相催化體系的應(yīng)用 范圍受底物水溶性限制的問題，而且開創(chuàng)了"均相反應(yīng)、兩相分離"的新領(lǐng)域，為"反應(yīng)-分 離"一體化提供了一條新途徑，為實現(xiàn)均相催化過程中催化劑的分離回收提供了一個新思 路。通過進一步的工作，一方面繼續(xù)擴大以溫控配體為基礎(chǔ)的液/液兩相催化新體系，另 一方面力爭將已有的實驗室成果推向工業(yè)應(yīng)用，期望首先在精細化學(xué)品的工業(yè)生產(chǎn)中取得 突破。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供一種溫控膦配體的制備方法，包括：取一定量的氯化亞磷酸鄰苯二酚 酯置于三口燒瓶中，加入四氫呋喃和三乙胺(體積比3 :1)的混合溶液將其溶解后，于0 °C 時開始滴加溶解在四氫呋喃中的〇. 75倍摩爾數(shù)的ΑΕ0溶液，滴加完畢后保溫反應(yīng)6h，室溫 過夜，過濾后濾液經(jīng)減壓脫出溶劑，然后加入100 mL無水乙醚，低溫放置2-3 h，抽濾即得 0PGPP，收率為 92%。
[0004] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備的聚醚型溫控配體與鈀配合形成的催化劑，可 以有效的對雙鍵進行加氫，且催化劑可以循環(huán)使用。

【具體實施方式】
[0005] 以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限 定本發(fā)明的范圍。
[0006] 實施例1 取20克氯化亞磷酸鄰苯二酚酯置于三口燒瓶中，加入四氫呋喃和三乙胺(體積比3 :1) 的混合溶液將其溶解后，于〇 °C時開始滴加溶解在四氫呋喃中的0. 75倍摩爾數(shù)的ΑΕ0溶 液，滴加完畢后保溫反應(yīng)6h，室溫過夜，過濾后濾液經(jīng)減壓脫出溶劑，然后加入100 mL無水 乙醚，低溫放置2-3 h，抽濾即得0PGPP，收率為90%。
[0007] 實施例2 取15克氯化亞磷酸鄰苯二酚酯置于三口燒瓶中，加入四氫呋喃和三乙胺(體積比3 :1) 的混合溶液將其溶解后，于〇 °C時開始滴加溶解在四氫呋喃中的0. 75倍摩爾數(shù)的ΑΕ0溶 液，滴加完畢后保溫反應(yīng)6h，室溫過夜，過濾后濾液經(jīng)減壓脫出溶劑，然后加入100 mL無水 乙醚，低溫放置2-3 h，抽濾即得0PGPP，收率為92%。
[0008] 實施例3 取12克氯化亞磷酸鄰苯二酚酯置于三口燒瓶中，加入四氫呋喃和三乙胺(體積比3 :1) 的混合溶液將其溶解后，于〇 °C時開始滴加溶解在四氫呋喃中的0. 75倍摩爾數(shù)的ΑΕ0溶 液，滴加完畢后保溫反應(yīng)6h，室溫過夜，過濾后濾液經(jīng)減壓脫出溶劑，然后加入100 mL無水 乙醚，低溫放置2-3 h，抽濾即得OPGPP，收率為92%。
[0009] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種溫控膦配體的制備方法，包括：取一定量的氯化亞磷酸鄰苯二酚酯置于三口燒 瓶中，加入四氫呋喃和三乙胺(體積比3 :1)的混合溶液將其溶解后，于0 °C時開始滴加溶 解在四氫呋喃中的〇. 75倍摩爾數(shù)的AEO溶液,滴加完畢后保溫反應(yīng)6h,室溫過夜,過濾后 濾液經(jīng)減壓脫出溶劑，然后加入100 mL無水乙醚，低溫放置2-3 h，抽濾即得OPGPP，收率為 92%。
2. 權(quán)利要求1所述一種溫控膦配體的制備方法，四氫呋喃和三乙胺的混合體積比為 3:1。
【文檔編號】C08G65/335GK104151362SQ201410355127
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】劉琴 申請人:劉琴