阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)pepa酯化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯化合物及其制備方法，該化合物的結構如下式所示：制備方法為：在20℃下，將四氯化硅滴加到1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)與有機溶劑的溶液中，升溫至80～140℃，攪拌反應4～10h，再加入定量的縛酸劑，攪拌1h，檢測溶液pH＝5-6為反應終點；冷卻，抽濾，水洗，烘干，得硅酸四籠環(huán)PEPA酯。本發(fā)明化合物是優(yōu)良的無鹵磷硅協同阻燃成炭劑，可應用于聚烯烴、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等，其工藝簡單，設備投資少，易于實現工業(yè)化生產。
【專利說明】阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯化合物及其制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯化合物及其制備方法，具體涉及涉及一種阻燃成炭劑硅酸四{1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷-(4) -甲}酯化合物及其制備方法，該化合物含磷、硅雙重阻燃元素，可用作聚烯烴、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃成炭劑。
【背景技術】
[0002]隨著高分子材料科學的發(fā)展，塑料、橡膠和纖維等在日常生活中得到了廣泛的應用，但這些材料大多很容易燃燒，常給人們的生命和財產帶來安全隱患。因此，阻燃劑和阻燃高分子材料的研究與開發(fā)受到了人們的重視。由于阻燃法規(guī)的日趨完善和人們環(huán)保意識的增強，對鹵系阻燃劑有了一定的限制，同時促進了環(huán)保型阻燃劑的研究開發(fā)應用，尤其是對新型、高效、低毒型磷、氮、硅阻燃劑面臨更加迫切的需求，磷系阻燃劑具有絕氧隔熱的作用，氮系阻燃劑有膨脹隔熱功能，硅系阻燃劑能形成致密的硅炭層發(fā)揮阻燃作用，能夠有效防止材料受熱熔融滴落而產生的二次燃燒。磷、硅協同阻燃劑特別是P、Si阻燃元素處于同一分子結構中的協同阻燃劑的開發(fā)研究具有重要的現實意義。
[0003]本發(fā)明阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯屬多磷對稱結構，還含有協同阻燃硅元素。磷硅雙重阻燃元素，使材料阻燃效能更高，大大提高了阻燃體系的成炭性和阻燃性；且分子結構中的籠狀對稱結構，具有極佳的熱穩(wěn)定性，分解溫度高，與高分子材料有很好的相容性，能適應材料的高溫加工，且基礎原料廉價易得，應用范圍廣，具有市場急需性，有很好的應用和開發(fā)前景。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明的目的之一在于提出一種阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯化合物，其物化性能穩(wěn)定，無毒，阻燃效能高，與高分子材料相容性好，可克服現有技術中的不足。
[0005]為實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術方案:
[0006]一種阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式
所示:
[0007]
【權利要求】
1.一種阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示:
2.根據權利要求1所述的阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯的制備方法，其特征在于，該方法為:控制四氯化硅和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA)一定的摩爾比，將四氯化硅在20°C下，滴加到PEPA與有機溶劑的溶液中，滴加過程控制溫度不高于30°C，滴完后，升溫至80~140°C，攪拌反應4~10h，待氯化氫氣體放完后，再加入產品理論質量(g)2%~6%的縛酸劑，攪拌lh，檢測溶液pH = 5~6為反應終點；冷卻，抽濾,濾餅用產品理論質量(g)數約2-4倍體積(ml)數的水淋洗，得硅酸四籠環(huán)PEPA酯。
3.根據權利要求2所述的阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯的制備方法，其特征在于:所述的有機溶劑為乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六環(huán)或二甲苯，其有機溶劑的體積(ml)數是PEPA質量(g)數的4~14倍。
4.根據權利要求2所述的阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯的制備方法，其特征在于:所述的控制四氯化硅和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷(PEPA) —定的摩爾比為四氯化硅:PEPA是1: 4~1: 5。
5.根據權利要求2所述的阻燃成炭劑硅酸四籠環(huán)PEPA酯的制備方法，其特征在于:所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶、二甲基苯胺。
【文檔編號】C08L23/12GK104017025SQ201410264078
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權日:2014年6月11日
【發(fā)明者】韓志慧, 董信, 王彥林 申請人:蘇州科技學院相城研究院