技術(shù)特征:
1.一種辣椒素的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:(1)將香蘭素加入含15-20wt%氨氣的甲醇溶液中,在室溫?cái)嚢柘路磻?yīng)2-3小時(shí),加入硼氫化鈉進(jìn)行反應(yīng),用TLC檢測(cè)反應(yīng)完成后在40-45℃的條件下減壓蒸出2/3-3/4體積量的甲醇溶劑,反應(yīng)液冷卻至室溫后傾入0-10℃的蒸餾水中,加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取,得到的有機(jī)相分別以5-10wt%碳酸氫鈉溶液、飽和食鹽水各洗滌2-3次后,加入無(wú)水硫酸鈉干燥2-3小時(shí),將濾去硫酸鈉得到的濾液在0-5℃的條件下通入干燥的氯化氫氣體,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行抽濾,得到的固體用乙酸乙酯洗滌、干燥,即得中間體香蘭素胺鹽酸鹽;其中,所述香蘭素與含15-20wt%氨氣的甲醇溶液的質(zhì)量比為1:8-10,g/g;所述香蘭素與硼氫化鈉的質(zhì)量比為1.0:2.5-2.7,g/g;(2)將步驟(1)得到的中間體香蘭素胺鹽酸鹽溶于DMF溶劑中,加入壬酸、三乙胺,在冰水浴中降溫至0-5℃,加入縮合劑HBTU,攪拌的同時(shí)自然升至室溫,然后攪拌下反應(yīng)過(guò)夜,用TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)完全后,向反應(yīng)液中分別加入乙酸乙酯、水,攪拌均勻后置于分液漏斗中進(jìn)行分液,除去水相,有機(jī)相分別以5-10wt%碳酸氫鈉溶液、2-5wt%鹽酸、飽和食鹽水各洗滌2-3次后用無(wú)水硫酸鈉干燥2-3小時(shí),濾去硫酸鈉,濾液在40-45℃的條件下減壓蒸除2/3-3/4體積量的乙酸乙酯,冷卻至室溫,加入石油醚進(jìn)行析晶,攪拌2-3小時(shí)后過(guò)濾,得到的固體在40-45℃的條件下干燥8-10小時(shí),即得目標(biāo)產(chǎn)物辣椒素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,所述氯化氫氣體的通入量與香蘭素的質(zhì)量比為0.8-1.2:1.0,g/g。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述香蘭素胺鹽酸鹽與DMF溶劑的質(zhì)量體積比為1:5-6,g/ml;所述香蘭素胺鹽酸鹽與壬酸、三乙胺、縮合劑HBTU的質(zhì)量比為1.0:0.83-0.85:1.1-1.2:2.0-2.1,g/g/g/g。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述香蘭素胺鹽酸鹽與石油醚的質(zhì)量體積比為1:4-5,g/ml。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述TLC體系的配料為二氯乙烷:甲醇:冰醋酸=85:10:5,ml/ml/ml。