專利名稱：聚乳酸-辣椒素納米膠囊及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含有辣椒素的聚乳酸納米膠囊及其制備方法。
技術(shù)背景
辣椒素是一種含香草酰胺的生物堿。天然辣椒素由辣椒素、二氫辣椒素、降二 氫辣椒素、高二氫辣椒素、高辣椒素等系列同類物族所組成，其中反-8-甲基-N-香蘭 基-6-壬烯基酰胺最具有強烈辛辣味和刺激性，是辣椒果實中辛辣的主要化學(xué)成分。在 鼠害猖獗的場所，常常會發(fā)生電線、電纜、通訊設(shè)施、包裝材料、谷物等被損壞情況， 以前均采用有毒驅(qū)鼠劑，但它們不僅破壞環(huán)境，而且安全性差，特別對于飼料、糧食、 食品類的包裝材料來說，必須使用安全無毒的材料。此外，辣椒素還表現(xiàn)出較強的抑制 灰霉菌的作用，因此可以用來防治果蔬采摘后的病蟲害，相對于有機合成藥物的保鮮來 說，具有極大的優(yōu)勢。
但是，若直接將辣椒素加入到高分子材料中，會因其強烈的辛辣味而不利于操 作者的使用；另外，其效果的長久性也會受到影響。
納米膠囊，也稱毫微囊，是20世紀(jì)80年代以來發(fā)展起來的新技術(shù)，是微膠囊 中具有納米尺寸的新型材料。由聚合物形成的納米膠囊相對于普通微膠囊有著突出的優(yōu) 勢，因其獨特的性能而備受人們的重視。它已經(jīng)應(yīng)用到醫(yī)藥、香料、阻燃劑、石油產(chǎn)品 以及食品調(diào)味品等領(lǐng)域。
納米膠囊優(yōu)于一般其它微粒制劑之處在于①由于所用材料便于進一步表面修 飾、提高包封率、改變分布狀態(tài)和靶向性，可由被動靶向轉(zhuǎn)為主動靶向；②從目前所用 材料來看，其成品穩(wěn)定性好，便于加工和滅菌；③如選用適當(dāng)材料可達到生物相容性 好，能在體內(nèi)降解，毒副作用??；④可制成緩釋顆粒，延長藥物療效；⑤可能延緩某些 體內(nèi)成分對藥物的破壞而增加療效。
到目前為止，納米膠囊的制備方法主要有復(fù)相乳液法、沉淀法、自乳化溶劑擴 散法等。其中，復(fù)相乳液法為將壁材溶液和芯材水溶液形成的初乳化體系以微滴狀態(tài)分 散到水介質(zhì)中，然后通過加熱和溶劑萃取使壁材中的溶劑逐漸去除，溶質(zhì)析出并將形成 壁囊；沉淀法是通過有機相與水相混溶時產(chǎn)生的界面騷動現(xiàn)象和溶劑體系的轉(zhuǎn)換使壁材 包裹芯材形成納米級的微粒，并隨著溶劑的揮發(fā)而不斷向界面遷移、沉淀。
但是，上述的方法，存在一個明顯的缺陷在于芯材未溶解于水中，而是以懸浮 液狀態(tài)形成水溶液，其顆粒大小直接影響最終的膠囊粒徑大小，因此所制備的膠囊粒徑 較大，納米粒子比例小，分布較寬，而且包封效果差，載藥量低。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種含有辣椒素的聚乳酸納米膠囊及其制備 方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。
本發(fā)明的方法，包括如下步驟
(1)制備聚乳酸和辣椒素的二氯甲烷溶液，溶液中，聚乳酸的重量濃度為2 6%,辣椒素的重量濃度為1 3% ；
優(yōu)選的，所述聚乳酸的重均分子量為80,000 100,000 ；
(2)制備聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇的重量濃度為1 8% ；
(3)將步驟(1)的溶液加入步驟O)的溶液中，超聲乳化2 3小時，獲得乳 液；
步驟(1)的溶液與步驟O)的溶液的重量比為1 3 5 ；
(4)將步驟(3)的乳液加熱至40 50°C，攪拌2 3小時，揮去二氯甲烷，得 白色乳液，并采用IOOnm的微孔濾膜過濾，即得有淡藍色乳光的膠體溶液；
(5)將步驟(4)的膠體溶液，在15000 25000轉(zhuǎn)/分鐘下離心分離0.5 1.5小 時后，獲得的固體，70 90°C下真空干燥2 3小時，真空度為120pa 130pa，得到所 述的聚乳酸納米膠囊；
所述聚乳酸是一種具有優(yōu)良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料。 這種線型熱塑性生物可降解脂肪族聚酯是以玉米、小麥、木薯等一些植物中提取的淀粉 為最初原料，經(jīng)過酶分解得到葡萄糖，再經(jīng)過乳酸菌發(fā)酵后變成乳酸，然后經(jīng)過化學(xué)合 成得到高純度聚乳酸。聚乳酸制品廢棄后在土壤或水中，會在微生物、水、酸和堿的作 用下徹底分解成CO2和H2O,隨后在太陽光合作用下，又成為淀粉的起始原料，不會對 環(huán)境產(chǎn)生污染，因而是一種完全自然循環(huán)型的可生物降解材料。
本發(fā)明的優(yōu)點在于聚乳酸膠囊的粒徑細，且粒徑分布為30 90nm，并且可 調(diào)控；所用原材料可生物降解，綠色環(huán)保；制備工藝簡單、生產(chǎn)成本低、易于實施。采 用本方法制備的辣椒素的聚乳酸納米膠囊，可廣泛應(yīng)用于膠粘劑、涂料、電線、電纜、 通訊設(shè)施以及醫(yī)藥等方面。
具體實施方式
實施例1
(1)將聚乳酸和辣椒素加入二氯甲烷中，室溫攪拌3小時，使其完全溶解，得聚 乳酸-辣椒素溶液，其中，聚乳酸的重量濃度為2%，辣椒素的重量濃度為1%，聚乳酸 的重均分子量為80,000 ；
(2)將1克聚乙烯醇與99克水混合，保持水溫20°C，使其潤脹1.5小時，再加 熱至85°C，并持續(xù)3小時，使其充分溶解，直至溶液中無細小顆粒，獲得聚乙烯醇水溶 液；
(3)將10克的聚乳酸-辣椒素溶液加入30克聚乙烯醇溶液中，超聲乳化2小 時，獲得乳液。將該乳液加熱至40°C，攪拌3小時，揮去二氯甲烷，得白色乳液，并采 用IOOnm的微孔濾膜過濾，即得有淡藍色乳光的膠體溶液。
將該膠體溶液在離心機中，15000轉(zhuǎn)/分鐘下離心1.5小時后，獲得的固體，在 70°C下真空干燥3小時，真空度為120pa，最終得到本發(fā)明的聚乳酸納米膠囊。
產(chǎn)物的平均粒徑見表1。
實施例2
(1)將聚乳酸和辣椒素加入二氯甲烷中，室溫攪拌4小時，使其完全溶解，得聚乳酸-辣椒素溶液，其中，聚乳酸的重量濃度為4%，辣椒素的重量濃度為2%，聚乳酸 的重均分子量為90,000 ；
(2)將5克聚乙烯醇與95克的水混合，保持水溫25°C，使其潤脹1小時，再加 熱至90°C，并持續(xù)2.5小時，使其充分溶解，直至溶液中無細小顆粒，獲得聚乙烯醇水溶 液；
(3)將10克的聚乳酸-辣椒素溶液加入40克聚乙烯醇溶液中，超聲乳化2.5小 時，獲得乳液。將該乳液加熱至45°C，攪拌2.5小時，揮去二氯甲烷，得白色乳液，并 采用IOOnm的微孔濾膜過濾，即得有淡藍色乳光的膠體溶液。
將該膠體溶液在離心機中，20000轉(zhuǎn)/分鐘下離心1小時后，獲得的固體，80°C 下真空干燥2.5小時，真空度為125pa，最終得到本發(fā)明的聚乳酸納米膠囊。
產(chǎn)物的平均粒徑見表1。
實施例3
(1)將聚乳酸和辣椒素加入二氯甲烷中，室溫攪拌5小時，使其完全溶解，得聚 乳酸-辣椒素溶液，其中，聚乳酸的重量濃度為6%，辣椒素的重量濃度為3%，聚乳酸 的重均分子量為100,000 ；
(2)將8克聚乙烯醇與92克的水混合，保持水溫30°C，使其潤脹0.5小時，再加 熱至95°C，并持續(xù)2小時，使其充分溶解，直至溶液中無細小顆粒，獲得聚乙烯醇水溶 液；
(3)將10克的聚乳酸-辣椒素溶液加入50克聚乙烯醇溶液中，超聲乳化3小 時，獲得乳液。將該乳液加熱至50°C，攪拌2小時，揮去二氯甲烷，得白色乳液，并采 用IOOnm的微孔濾膜過濾，即得有淡藍色乳光的膠體溶液。
將該膠體溶液在離心機中，25000轉(zhuǎn)/分鐘下離心0.5小時后，獲得的固體， 90°C下真空干燥2小時，真空度為130pa，最終得到本發(fā)明的聚乳酸納米膠囊。
產(chǎn)物的平均粒徑見表1。
表1樣品的平均粒徑
權(quán)利要求
1.聚乳酸-辣椒素納米膠囊的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)制備聚乳酸和辣椒素的二氯甲烷溶液；(2)制備聚乙烯醇水溶液；(3)將步驟(1)的溶液加入步驟(2)的溶液中，超聲乳化，獲得乳液；(4)將步驟(3)的乳液加熱，揮去二氯甲烷，得白色乳液，并采用IOOnm的微孔濾膜 過濾，得有淡藍色乳光的膠體溶液；(5)將步驟(4)的膠體溶液，離心分離，獲得的固體，真空干燥，得到所述的聚乳酸 納米膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)的溶液中，聚乳酸的重量濃度 為2 6%，辣椒素的重量濃度為1 3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)的水溶液中，聚乙烯醇的重量 濃度為1 8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)的水溶液中，聚乙烯醇的重量 濃度為1 8%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，將步驟(1)的 溶液加入步驟(2)的溶液中，超聲乳化2 3小時，獲得乳液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，步驟(1)的溶液與步驟 (2)的溶液的重量比為1 3 5。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述聚乳酸的重均分子量為80,000 100,000。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 7任一項所述的方法制備的聚乳酸_辣椒素納米膠囊。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚乳酸-辣椒素納米膠囊及其制備方法，包括如下步驟(1)制備聚乳酸和辣椒素的二氯甲烷溶液；(2)制備聚乙烯醇水溶液；(3)將步驟(1)的溶液加入步驟(2)的溶液中，超聲乳化，獲得乳液；(4)將步驟(3)的乳液加熱至40～50℃，得白色乳液，并采用100nm的微孔濾膜過濾，得膠體溶液；(5)將步驟(4)的膠體溶液，離心后，獲得的固體，真空干燥，得到聚乳酸納米膠囊。本發(fā)明的聚乳酸膠囊的粒徑細，且粒徑分布為30～90nm，原材料可生物降解，綠色環(huán)保；制備工藝簡單、生產(chǎn)成本低、易于實施。制備的辣椒素的聚乳酸納米膠囊，可應(yīng)用于膠粘劑、涂料、電線、電纜、通訊設(shè)施以及醫(yī)藥等方面。
文檔編號B01J13/06GK102019160SQ20101050588
公開日2011年4月20日 申請日期2010年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月13日
發(fā)明者王錦成, 陳思浩 申請人:上海工程技術(shù)大學(xué)