一種酚醛樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用液體甲醛與多聚甲醛和苯酚為原料制備酚醛樹脂的方法，該方法包括以下步驟：1）按以下物質(zhì)用量進(jìn)行配料：苯酚1000重量份；36-37wt%液體甲醛350-500重量份；多聚甲醛400-550重量份；NaOH催化劑8-13重量份；2)將苯酚、液體甲醛和氫氧化鈉投入反應(yīng)釜中，加熱進(jìn)行反應(yīng)；3)當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到70-85℃時(shí)再緩慢加入多聚甲醛，將釜內(nèi)溫度控制在70-95℃溫度下進(jìn)行反應(yīng)；4)反應(yīng)體系達(dá)到樹脂所需的粘度時(shí)結(jié)束反應(yīng)，冷卻后即可。本發(fā)明的方法既不用加水又不用脫水，反應(yīng)平穩(wěn)緩和，不易發(fā)生危險(xiǎn)，又不污染環(huán)境，且省時(shí)、省力、省設(shè)備。
【專利說明】一種酚醛樹脂的制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酚醛樹脂的制備方法，具體的說，涉及一種采用液體甲醛與多聚甲醛和苯酚為原料制備酚醛樹脂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有制備酚醛樹脂，一般大多都采用苯酚與液體甲醛進(jìn)行反應(yīng)。在制備過程中要脫出一定量的水。脫出來的水，一般帶有5%以上的苯酚和甲醛。一般廠家沒法處理。從而導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染。
[0003]近年來，一些中大型企業(yè)采用苯酚與多聚甲醛制備酚醛樹脂。但為了要滿足液體酚醛樹脂對水分的要求在加入多聚甲醛時(shí)，又必須加入一定量的水，且在制備過程中，反應(yīng)過于激烈，反應(yīng)溫度很難控制，容易引起反應(yīng)釜爆炸等問題。
[0004]在過去制備酚醛樹脂過程中需要脫水。因此必須增加真空泵、冷凝器等完成脫水的設(shè)備。并增加兩個小時(shí)的時(shí)間及電耗等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的主要目的是克服以上現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種即不用加水又不用脫水的，反應(yīng)又平穩(wěn)緩和，又不易發(fā)生危險(xiǎn)，又不污染環(huán)境，且省時(shí)、省力、省設(shè)備的制備酚醛樹脂的方法。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種制備酚醛樹脂的方法，該方法采用液體甲醛與多聚甲醛相結(jié)合與苯酚反應(yīng)，其中，該方法包括以下步驟:
[0007]I)按以下物質(zhì)用量進(jìn)行配料:
[0008]苯酹1000重量份
[0009]36-37界七％液體甲醛 350-500重量份
[0010]多聚甲醛400-550重量份[0011 ] NaOH催化劑 8-13重量份
[0012]2)將苯酚、液體甲醛和氫氧化鈉投入反應(yīng)釜中，加熱進(jìn)行反應(yīng)；
[0013]3)當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到70_85°C時(shí)再緩慢加入多聚甲醛，將釜內(nèi)溫度控制在70_95°C溫度下進(jìn)行反應(yīng)；
[0014]4)反應(yīng)體系達(dá)到樹脂所需的粘度時(shí)結(jié)束反應(yīng)，冷卻后即可。
[0015]NaOH催化劑分兩次加入，第一次與液體甲醛同時(shí)加入，第二次與多聚甲醛同時(shí)加入。
[0016]步驟4)樹脂所需粘度為1200mPa.s (25°C)以上，優(yōu)選為1200~2000mPa.s(25。。)。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):解決了用液體甲醛必須脫出的一定量的水，嚴(yán)重污染環(huán)境的問題；比用液體甲醛省時(shí)省力省設(shè)備，由于不用脫水，省去了與反應(yīng)釜配套的真空泵，冷凝器等設(shè)備；解決了如單純用多聚甲醛需要加水的麻煩，更主要是解決了用多聚甲醛時(shí)，釜內(nèi)反應(yīng)激烈，溫度不好控制，而出現(xiàn)爆炸的危險(xiǎn)。節(jié)省2個小時(shí)的制備時(shí)間。
【具體實(shí)施方式】
[0018]除特殊說明外，本申請中采用的原料、測試方法、設(shè)備等均為本領(lǐng)域中常規(guī)的原料、方法和設(shè)備。
[0019]實(shí)施例1
[0020]將10kg苯酚和36.6wt%的液體甲醛45kg與0.5 kg NaOH加入到反應(yīng)釜中，加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到70°C時(shí)緩慢加入50 kg多聚甲醛和0.5kgNa0H催化劑。加熱，控制反應(yīng)溫度至90°C反應(yīng)4小時(shí)后結(jié)束反應(yīng)，樹脂固含量達(dá)到76%以上，樹脂粘度在1200mPa *s (25°C)以上。冷卻后出料即得酚醛樹脂成品。
[0021]實(shí)施例2
[0022]將600 kg苯酚和36.6wt%液體甲醛270 kg和3 kg NaOH加入反應(yīng)釜中，加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到75°C時(shí)緩慢加入多聚甲醛280 kg和3 kg NaOH催化劑，釜內(nèi)溫度控制在90°C反應(yīng)4小時(shí)后結(jié)束反應(yīng)，樹脂固含量達(dá)到76%以上，樹脂粘度在1200mPa *s (25°C)以上。冷卻后出料即得酚醛樹脂成品。
[0023]實(shí)施例3
[0024]將800 kg苯酚和36.6wt9^f體甲醛390 kg和4.5 kg NaOH加入反應(yīng)釜中，加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到80°C時(shí)緩慢加入多聚甲醛330 kg和4.5 kg NaOH催化劑，釜內(nèi)溫度控制在90°C反應(yīng)4小時(shí)后結(jié)束反應(yīng)，樹脂固含量達(dá)到76%以上，樹脂粘度在1200mPa.s (25°C)以上。冷卻后出料即得酚醛樹脂成品。
[0025]實(shí)施例4
[0026]將900 kg苯酚和36.6wt%液體甲醛400 kg和5 kg NaOH加入反應(yīng)釜中，加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到85°C時(shí)緩慢加入多聚甲醛450 kg和5 kg NaOH催化劑，釜內(nèi)溫度控制在95°C反應(yīng)3小時(shí)后結(jié)束反應(yīng)，樹脂固含量達(dá)到76%以上，樹脂粘度在1200mPa *s (25°C)以上。冷卻后出料即得酚醛樹脂成品。
[0027]實(shí)施例5
[0028]將300 kg苯酚、36.6wt9^f體甲醛115 kg和1.2 kg NaOH加入反應(yīng)釜中，加熱，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到75°C時(shí)緩慢加入多聚甲醛150 kg和1.2 kg NaOH催化劑，釜內(nèi)溫度控制在90°C反應(yīng)3.5小時(shí)后結(jié)束反應(yīng)，樹脂固含量達(dá)到76%以上，樹脂粘度在1200mPa-s (25°C)以上。冷卻后出料即得酚醛樹脂成品。
[0029]在本申請實(shí)施例中控制理化指標(biāo)如下:
[0030]
【權(quán)利要求】
1.一種制備酚醛樹脂的方法，該方法包括以下步驟: 1)按以下物質(zhì)用量進(jìn)行配料: 苯酚1000重量份 36-37wt%液體甲醛 350-500重量份 多聚甲醛400-550重量份 NaOH催化劑8-13重量份 2)將苯酚、液體甲醛和氫氧化鈉投入反應(yīng)釜中，加熱進(jìn)行反應(yīng)； 3)當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到70-85°C時(shí)再緩慢加入多聚甲醛，將釜內(nèi)溫度控制在70-95°C溫度下進(jìn)行反應(yīng)； 4)反應(yīng)體系達(dá)到樹脂所需的粘度時(shí)結(jié)束反應(yīng)，冷卻后即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，NaOH催化劑分兩次加入，第一次與液體甲醛同時(shí)加入，第 二次與多聚甲醛同時(shí)加入。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，步驟4)樹脂所需粘度為25°C時(shí)1200mPa-s以上。
【文檔編號】C08G8/10GK104017147SQ201310066468
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月1日
【發(fā)明者】朱泳年, 朱泳利 申請人:朱泳年, 朱泳利