專利名稱：一種新型環(huán)保固化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種新型環(huán)保固化劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前市場(chǎng)上采用的一種固化劑，是以TDI(TDI即甲苯_2，4-二異氰酸酯)為主要原料。由于TDI屬于劇毒化學(xué)品，會(huì)殘留在服裝上，造成殘留劇毒物與皮膚接觸，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，中國(guó)職業(yè)接觸限值(GBZ2— 2002)中時(shí)間加權(quán)平均容許濃度(TWA) 0.1mg/m3，短時(shí)間接觸容許濃度(STEL) 0.2mg/m3。不能超過(guò)此標(biāo)準(zhǔn)，否則對(duì)人體會(huì)造成非常大的傷害。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種替代TDI為主要原料的無(wú)毒的新型環(huán)保固化劑。本發(fā)明的另一目的是提供相應(yīng)的新型環(huán)保固化劑的制備方法。本發(fā)明的新型環(huán)保固化劑，包括如下組分與含量:
4, 4-二苯基甲統(tǒng)二異氛酸醋 10%-30%
2，4-二苯基曱烷二異氰酸醋 35%-45%
醋酸乙酯25%-35% 三羥甲基丙烷5%-15%上述含量以重量百分比計(jì)。優(yōu)選地，所述4，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯的含量為15%_30%。優(yōu)選的配方a,包括如下組分與含量:
4，4-二苯基曱烷二異氰酸酯 20%
2，4-二苯基曱燒二異氛酸醋 40% 醋酸乙酯30% 三羥曱基丙烷IOk優(yōu)選的配方b，包括如下組分與含量:4,4-二苯基曱垸二異氛酸酉旨 30%
2,4-二苯基曱坑二異氛酸醋 31 醋酸乙酯25%
三羥曱基丙烷10%。本發(fā)明的對(duì)應(yīng)的新型環(huán)保固化劑的制備方法，包括如下步驟:( I)將反應(yīng)釜清理清洗干凈，并升溫至100°C真空干燥4小時(shí)；(2)投入物料4，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯、2，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯、醋酸乙酯至反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌使物料進(jìn)行充分混合，形成混合液，并控制溫度在45 50°C之間攪拌I小時(shí)；(3)將三羥甲基丙烷按重量分成四份；(4)關(guān)閉冷卻循環(huán)水加入第一份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(5)打開循環(huán)冷卻水， 使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第二份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(6)打開循環(huán) 冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第三份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(7)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第四份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，讓溫度升至70 75°C，保持3小時(shí)，取樣分析，分析合格后降溫至50°C以下包裝。其中，步驟(4)- (6)所述的溫度升高至最高點(diǎn)，是指，本化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中溫度逐漸上升，反應(yīng)完成后逐漸降低，當(dāng)溫度出現(xiàn)最高點(diǎn)時(shí)表示反應(yīng)已經(jīng)完成。其中，如果步驟(7)中溫度沒(méi)有自然上升至70 75°C，則通過(guò)輔助升溫方式讓釜內(nèi)溫度升至70 75°C。其中，將三羥甲基丙烷分?jǐn)?shù)次加入，可以有效控制反應(yīng)速度，次數(shù)以四次為宜；而最后的溫度控制在70 75°C，可以有效控制固化劑的粘度。優(yōu)選地，步驟(3)中是將三羥甲基丙烷按重量平均分成四份。本發(fā)明通過(guò)上述制備方法制備出的新型環(huán)保固化劑，是通過(guò)4，4- 二苯基甲烷二異氰酸、2，4-二苯基甲烷二異氰酸酯、醋酸乙酯、三羥甲基丙烷的混合制備固化劑來(lái)替代使用TDI，而制備出的固化劑沒(méi)有劇毒，TDI含量為0%。
具體實(shí)施例方式通過(guò)下面給出的本發(fā)明的具體實(shí)施例可以進(jìn)一步了解本發(fā)明，但它們不是對(duì)本發(fā)明的限定。對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述發(fā)明內(nèi)容所作的一些非本質(zhì)的改進(jìn)與調(diào)整，也視為落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。另外，除非特別說(shuō)明，本發(fā)明中所采用的組分含量百分比均以重量百分比計(jì)。實(shí)施例1制備本發(fā)明產(chǎn)品，包括如下步驟:
(I)將反應(yīng)釜清理清洗干凈，并升溫至100°C真空干燥4小時(shí)；
(2)投入20%的物料4，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯、40%的2，4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯、30%的醋酸乙酯至反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌使物料進(jìn)行充分混合，形成混合液，并控制溫度在45 50°C之間攪拌I小時(shí)；(3)將10%的三羥甲基丙烷按重量分成四份；(4)關(guān)閉冷卻循環(huán)水加入第一份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(5)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第二份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(6)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第三份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(7)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第四份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，讓溫度升至70 75°C，保持3小時(shí)，取樣分析，分析合格后降溫至50°C以下包裝。實(shí)施例2制備本發(fā)明產(chǎn)品，包括如下步驟:( I)將反應(yīng)釜清理清洗干凈，并升溫至100°C真空干燥4小時(shí)；(2)投入30%的物料4，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯、35%的2，4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯、25%的醋酸乙酯至反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌使物料進(jìn)行充分混合，形成混合液，并控制溫度在45 50°C之間攪拌I小時(shí)；(3)將10%的三羥甲基丙烷按重量分成四份；(4)關(guān)閉冷卻循環(huán)水加入第一份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(5)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第二份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(6)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第三份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(7)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第四份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，讓溫度升至70 75°C，保持3小時(shí)，取樣分析，分析合格后降溫至50°C以下包裝。實(shí)施例3制備本發(fā)明產(chǎn)品，包括如下步驟:( I)將反應(yīng)釜清理清洗干凈，并升溫至100°C真空干燥4小時(shí)；(2)投入15%的物料4，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯、40%的2，4_ 二苯基甲烷二異氰酸酯、30%的醋酸乙酯至反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌使物料進(jìn)行充分混合，形成混合液，并控制溫度在45 50°C之間攪拌I小時(shí)；(3)將15%的三羥甲基丙烷按重量分成四份；(4)關(guān)閉冷卻循環(huán)水加入第一份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；
(5)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第二份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(6)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第三份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)；(7)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第四份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，讓溫度升至70 75，保持3小時(shí)，取樣分析，分析合格后降溫至50°C以下包裝。實(shí)施例1-3獲得的固化劑，經(jīng)檢測(cè)，其技術(shù)指標(biāo)見表1:表I
權(quán)利要求
1.一種新型環(huán)保固化劑，其特征在于，包括如下組分與含量:4, 4-二苯基甲烷二異氰酸醋 10%-30%2, 4-二苯基甲烷二異氰酸酯 35%-45%醋酸乙酯25%-35%三幾曱基丙坑5%-15% 上述含量以重量百分比計(jì)。
2.如權(quán)利要求1所述的一種新型環(huán)保固化劑，其特征在于，所述4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯的含量為15%-30%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種新型環(huán)保固化劑，其特征在于，包括如下組分與含量:4, 4-二苯基曱垸二異氛 酸酉旨 20%2 4-二苯基曱坑二異氛酸醋 4 %醋酸乙酯30%三羥曱基丙烷10%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種新型環(huán)保固化劑，其特征在于，包括如下組分與含量:4,4-二苯基甲統(tǒng)二異氣酸酯 30%2, 4-二苯基曱燒二異氰酸醋 35%醋酸乙酯25%三羥曱基丙烷10%。
5.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的新型環(huán)保固化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將反應(yīng)釜清理清洗干凈，并升溫至100°c真空干燥4小時(shí)； (2)投入物料4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯、2，4- 二苯基甲烷二異氰酸酯、醋酸乙酯至反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌使物料進(jìn)行充分混合，形成混合液，并控制溫度在45 50°C之間攪拌I小時(shí)； (3)將三羥甲基丙烷按重量分成四份； (4)關(guān)閉冷卻循環(huán)水加入第一份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)； (5)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第二份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)； (6)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第三份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)溫度自然升至最高點(diǎn)時(shí)關(guān)閉循環(huán)冷卻水保持半小時(shí)； (7)打開循環(huán)冷卻水，使釜內(nèi)溫度降至45 50°C加入第四份三羥甲基丙烷，使其和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，讓溫度升至70 75°C，保持3小時(shí)，取樣分析，分析合格后降溫至50°C以下包裝。
6.如權(quán)利要求5所述的新型環(huán)保固化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中是將三羥甲基丙烷按重量平均分 成四份。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種新型環(huán)保固化劑及其制備方法，本發(fā)明固化劑通過(guò)如下方法制備首先將反應(yīng)釜清理清洗干凈，并升溫至100℃真空干燥4小時(shí)；然后投入10%-30%的物料4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯、35%-45%的2,4-二苯基甲烷二異氰酸酯、25%-35%的醋酸乙酯至反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌使物料進(jìn)行充分混合，形成混合液，并控制溫度在45～50℃之間攪拌1小時(shí)；最后將5%-15%的三羥甲基丙烷分四份逐次加入反應(yīng)釜和釜內(nèi)的混合液進(jìn)行完全反應(yīng)，最后一次讓溫度升至70～75℃，保持3小時(shí)，取樣分析，分析合格后降溫至50℃以下包裝。制備出的固化劑不含TDI，無(wú)毒環(huán)保。
文檔編號(hào)C08G18/76GK103145947SQ201310058549
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月25日
發(fā)明者孔衛(wèi)東 申請(qǐng)人:晉江市華福化工有限公司