雙酚化合物及制備方法
【專利摘要】公開了以下式（I）的雙酚化合物，如四甲基-環(huán)丁烷二醇-雙酚，以及用于制備和使用它們的方法。
【專利說明】雙酚化合物及制備方法
【技術領域】
[0001]本公開涉及化合物以及用于制備和使用它們的方法。特別地，本公開涉及雙酚化合物及其制備方法。
【背景技術】
[0002]在許多情況下，借助于使一種或多種芳香族二羥基單體通過熔融聚合法或界面聚合法共同反應以形成聚碳酸酯均聚物和共聚物，可以賦予聚碳酸酯所需的性質。在此類情況下，常常希望獲得單體沿著聚合物主鏈的隨機結合以實現所需的物理性質。這可能難以通過熔融聚合或界面聚合實現，主要是由于在單體反應性方面的固有差異。當芳香族二羥基化合物與脂肪族二醇共聚合時，甚至變得更具挑戰(zhàn)性，脂肪族二醇表示例如仲醇(如，例如，環(huán)丁烷二醇)，對其來說PKa高于通常使用的雙酚。此類化合物的高效聚合包括很多權衡。例如，可以通過改變引入至系統的催化劑的量來彌補低反應性，但是溫度和反應時間會固有地導致最終聚合物材料較低的光學性能(例如黃色和透明性)。
[0003]因此，清楚的是，需要化合物及其制備方法以使環(huán)丁烷二醇如四甲基環(huán)丁烷二醇(TMCBD)轉化為雙酚以便提高它們在由其制備的最終共聚物中的結合。
【發(fā)明內容】
[0004]在多種實施方式中公開了化合物以及用于制備和使用它們的方法。在【具體實施方式】中，提供了一種用于制備TMCBD-雙酚的方法，TMCBD-雙酚隨后可以通過界面反應聚合以形成聚酯碳酸酯。
[0005]在描述以下多種實施方式中，應該理解的是，任何引用的取代基都可以與任何其它取代基組合。在一些實施方式中，提供了以下式I的化合物:
[0006]
【權利要求】
1.一種以下式I的化合物:
2.根據權利要求1所述的化合物，其中m是I。
3.根據權利要求1至2中任一項所述的方法，其中P是I。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中m和P是O。
5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其中R3、R4、R5、和R6各自為甲基。
6.一種以下式Ia的化合物:
7.一種用于制備以下式I的化合物的方法:
8.根據權利要求7所述的方法，其中所述方法是溶液法。
9.根據權利要求7所述的方法，其中所述方法是熔融酯交換法。
10.根據權利要求7至9中任一項所述的方法，其中所述式II的化合物是四甲基環(huán)丁烷二醇。
11.根據權利要求7至10中任一項所述的方法，其中所述式III的化合物是4-羥基苯甲酸甲酯。
12.根據權利要求7、8、10、和11中任一項所述的方法，進一步包括: 將所述式III的化合物加入至所述式II的化合物的溶液中，以及加入催化劑。
13.根據權利要求12所述的方法，進一步包括將在所述反應期間形成的溶劑、溶劑-水共沸物、溶劑-醇和醇中的一種或多種蒸出。
14.根據權利要求7至13中任一項所述的方法，進一步包括將所述式I的化合物沉淀析出。
15.根據權利要求14所述的方法，其中沉淀析出包括冷卻所述反應混合物和加入1，2_ 二氯乙烷。
16.根據權利要求14至15中任一項所述的方法，進一步包括過濾所沉淀的式I的化合物、用熱二氯乙烷洗滌、以及干燥。
17.根據權利要求16所述的方法，其中所過濾的沉淀固體包括具有至少約97%純度的式I的化合物。
18.一種用于制備以下式Ia的四甲基環(huán)丁烷二醇-2，5-雙(4-羥基苯甲酸酯)的方
19.根據權利要求12至18中任一項所述的方法，其中所述溶劑包括二甲苯。
20.根據權利要求12至19中任一項所述的方法，其中所述催化劑是二丁基氧化錫。
21.根據權利要求18至20中任一項所述的方法，進一步包括，在沉淀之前，基于利用高壓液相色譜測量的單酯和二酯為100%的面積，測量在所述反應中所述單酯和二酯的面積％，直到二酯的面積％在50%至80%之間。
22.—種純化式I的化合物的混合物的方法,包括:將粗制混合物溶解在適合的溶劑中； 將活性炭加入至所述混合物中并加熱； 過濾并用熱溶劑洗滌所述混合物；以及 結晶所述混合物。
23.根據權利要求22所述的方法，進一步包括冷卻所結晶的混合物以及通過過濾使固體沉淀、用溶劑洗滌、和干燥。
24.根據權利要求23所述的方法，其中所沉淀的固體包括在純化后具有至少約99.3%純度的式I的化合物。
25.一種制品，包括由含有權利要求1至21中任一項所述的化合物的組合物制備的聚合物。
26.根據權利要求25所述的制品，其中所述制品是電子裝置。
27.根據權利要求25。至26中任一項所述的制品，其中所述聚合物是聚碳酸酯。
【文檔編號】C08G64/06GK103582625SQ201280027437
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年5月31日 優(yōu)先權日:2011年6月7日
【發(fā)明者】讓-弗朗索瓦·莫里聚爾, 斯瓦米納坦·舒巴什里 申請人:沙特基礎創(chuàng)新塑料Ip私人有限責任公司