制備在使用時溶解以遞送表面活性劑的制品的連續(xù)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于制備具有開孔泡沫的可溶性多孔柔性固體結(jié)構(gòu)的連續(xù)方法。所述連續(xù)方法具有以下步驟：制備包含表面活性劑、聚合物、水、和任選地增塑劑的預(yù)混物；使所述預(yù)混物充氣以形成充過氣的濕預(yù)混物；擠出所述充過氣的濕預(yù)混物以在帶上形成一個或多個片；以及干燥所述片以形成具有開孔泡沫的制品。
【專利說明】制備在使用時溶解以遞送表面活性劑的制品的連續(xù)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用作個人護(hù)理產(chǎn)品的可溶性多孔柔性固體結(jié)構(gòu)制品的連續(xù)制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]已經(jīng)公開了可溶性多孔固體個人護(hù)理產(chǎn)品，其包含水溶性聚合物結(jié)構(gòu)劑和表面活性劑或其它成分。然而，用于制備這些可溶性多孔固體結(jié)構(gòu)的現(xiàn)有方法未達(dá)到最理想的成本、制造速率、和產(chǎn)品參數(shù)變化性。
[0003]仍需要產(chǎn)生期望的可溶性多孔柔性固體結(jié)構(gòu)的方法，其可在期望的成本和速率參數(shù)內(nèi)進(jìn)行制造。此外，需要產(chǎn)生可溶性多孔固體結(jié)構(gòu)的方法，其具有較快的干燥時間和在可溶性多孔固體結(jié)構(gòu)的開孔泡沫中的均勻稠度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明涉及一種用于制備可溶性多孔柔性固體結(jié)構(gòu)制品的連續(xù)方法，所述方法包括以下步驟:制備預(yù)混物，其包含約1%至約75%的表面活性劑，約0.1%至約25%的水溶性聚合物，約0.1%至約75%的水，和任選地約0.1%至約25%的增塑劑，其中所述預(yù)混物包括:在70°C和Isec-1的剪切速率下約1，OOOcps至約20，OOOcps的粘度；并且其中將所述預(yù)混物加熱至在約60°C至約90°C范圍內(nèi)的溫度；通過將氣體引入預(yù)混物中使所述預(yù)混物充氣以形成充過氣的濕預(yù)混物，其中所述充過氣的濕預(yù)混物具有約0.15至約0.65g/ml的密度；和約5至約100微米的氣泡尺寸；擠出所述充過氣的濕預(yù)混物以在帶上形成一個或多個片；以及干燥所述片以形成開孔泡沫，其具有約80%至約100%的％開孔。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0005]圖1是用于實施產(chǎn)生制品的連續(xù)方法的設(shè)備的示例性實施例。
[0006]圖2是由連續(xù)方法制得的五個疊堆制品的剖視圖。
[0007]圖3是由批量方法制得的產(chǎn)品的剖視圖。
[0008]圖4是由批量方法制得的產(chǎn)品的剖視圖。
【具體實施方式】
[0009]在本發(fā)明的所有實施例中，除非另外特別說明，所有百分比均按所述總組合物的重量計。除非另外特別說明，所有比率均為重量比。所有范圍是包括端值在內(nèi)的且可合并的。有效數(shù)字的數(shù)目既不表示對所指示量的限制，也不表示對測量精確性的限制。除非另外特別說明，所有數(shù)值應(yīng)被理解為可被詞“約”修飾。除非另外指明，所有測量均被理解為是在25°C和環(huán)境條件下進(jìn)行的，其中“環(huán)境條件”是指在約一大氣壓和約50%相對濕度下的條件。除非另外指明，所有此類與所列成分相關(guān)的重量均以活性物質(zhì)的含量計，并且不包括可能包含在市售材料中的載體或副產(chǎn)物。
[0010]定義[0011]可溶性多孔柔性固體結(jié)構(gòu)制品在本文中可被稱為“制品”或“可溶性制品”。所有引用旨在表示柔性可溶性多孔固體結(jié)構(gòu)制品。
[0012]如本文所用，“柔性”是指所述可溶性多孔固體結(jié)構(gòu)制品符合本文所述的最大力距離值。
[0013]如本文所用，“可溶性”是指所述可溶性多孔柔性固體結(jié)構(gòu)制品符合本文所述的手動溶解值。所述制品具有由手動溶解方法測量的約I至約30個行程，在一個實施例中約2至約25個行程，在另一個實施例中約3至約20個行程，并且在另一個實施例中約4至約15個行程的手動溶解值。
[0014]如本文所用，“開孔泡沫”是指限定空間或泡孔網(wǎng)絡(luò)的包含聚合物的固體連通基質(zhì)，所述空間或泡孔包含氣體，通常為如空氣的氣體，在干燥過程期間泡沫結(jié)構(gòu)不會崩塌，從而保持固體物理強(qiáng)度和粘結(jié)性。所述結(jié)構(gòu)的互連性可由星體積、結(jié)構(gòu)模型指數(shù)(SMI)和百分比開孔含量來描述。
[0015]如本文所用，當(dāng)用于權(quán)利要求中時，包括“一個”和“一種”的冠詞被理解為是指一種或多種受權(quán)利要求書保護(hù)的或所述的物質(zhì)。
[0016]如本文所用，術(shù)語“包括”和“包含”是指非限制性的。
[0017]在本專利申請測試方法部分中公開的測試方法應(yīng)被用來確定 申請人:發(fā)明參數(shù)的相應(yīng)值。
[0018]除非另外指明，所有百分比和比率均按重量計來計算。除非另外指明，所有百分比和比率均以總組合物計來計算。
[0019]應(yīng)當(dāng)理解，在整個說明書中給出的每一最大數(shù)值限度包括每一最低數(shù)值限度，如同該最低數(shù)值限度在本文中被明確地寫出。在本說明書全文中給出的每一最小數(shù)值限度將包括每一更高數(shù)值限度，如同該較高數(shù)值限度在本文中被明確地寫出。在本說明書全文中給出的每一數(shù)值范圍將包括落入此類更寬數(shù)值范圍內(nèi)的每一更窄數(shù)值范圍，如同此類更窄數(shù)值范圍在本文中被明確地寫出。
[0020]已經(jīng)意外地發(fā)現(xiàn)根據(jù)本文所公開的連續(xù)方法產(chǎn)生的制品在制品的開孔泡沫中產(chǎn)生更均勻和一致的結(jié)構(gòu)。常規(guī)的批量方法技術(shù)可產(chǎn)生包括不同區(qū)域的制品:與目標(biāo)密度最接近的上部區(qū)域、具有顯著較低密度和較大泡孔的中間區(qū)域，和具有較高密度和較厚泡孔壁的底部區(qū)域。這種較高密度的底部區(qū)域可對通過制品的水流造成負(fù)面影響，并且可能導(dǎo)致溶解變慢。此外，較高密度的底部區(qū)域可為制品干燥的限速步驟。
[0021]與之相反，通過本文連續(xù)方法產(chǎn)生的開孔多孔結(jié)構(gòu)在制品區(qū)域具有改善的均勻性和稠度。由于在開孔泡沫中的氣泡尺寸的均勻性，產(chǎn)生具有均勻密度的區(qū)域。這允許較快地制造制品、較快地干燥制品、以及在使用中較快地溶解。
[0022]制備方法
[0023]制品可通過連續(xù)方法制備，所述方法包括:(I)制備預(yù)混物，其包含約1%至約75%的表面活性劑，約0.1%至約25%的水溶性聚合物，約0.1%至約75%的水，和任選地約0.1%至約25%的增塑劑，其中所述預(yù)混物包括:在70°C和Isec-1的剪切速率下約lOOOcps至約20，OOOcps的粘度；并且其中將所述預(yù)混物加熱至在約60至約90°C范圍內(nèi)的溫度；(2)通過將氣體引入預(yù)混物中使預(yù)混物充氣以形成充過氣的濕預(yù)混物，其中所述充過氣的濕預(yù)混物包括:約0.15至約0.65g/L的密度；和約5至約100微米的尺寸；(3)擠出所述充過氣的濕預(yù)混物以在帶上形成一個或多個片；以及(4)干燥所述片以形成制品，其中所述制品具開孔泡沫，其具有約80%至約100%的開孔百分比。
[0024]A.預(yù)混物的制各
[0025]圖1示出了用于實施產(chǎn)生制品的連續(xù)方法的設(shè)備的示例性實施例。如圖1所示，在用于制品I的連續(xù)制造方法中，將所關(guān)注的固體在預(yù)混罐3中混合。一般通過將所關(guān)注的固體混合來制備所述預(yù)混物，所關(guān)注的固體包括一種或多種表面活性劑、溶解的水溶性聚合物、任選的增塑劑和其它任選成分。在一個實施例中，所關(guān)注的固體以按重量計約1%至約75%的表面活性劑，約0.1%至約25%的水溶性聚合物，和約0.1%至約25%的增塑劑的含量存在于所述預(yù)混物中。
[0026]在一個實施例中，可使用機(jī)械攪拌器來形成預(yù)混物。用于本文的機(jī)械攪拌器包括但不限于斜葉獎攬拌器或MAXBLEND攬拌器(Sumitomo Heavy Industries)。
[0027]為了將成分加入預(yù)混物中，可設(shè)想使聚合物最終在水、一種或多種表面活性劑、任選的活性物質(zhì)、任選的增塑劑、以及任何其它任選成分的存在下溶解，包括經(jīng)由預(yù)混合任何成分組合部分而進(jìn)行的分步處理。
[0028]本發(fā)明的預(yù)混物包含:按干燥前所述預(yù)混物的重量計約15%至約55%的固體，在一個實施例中約30%至約55%的固體，在一個實施例中約32%至約55%的固體，在一個實施例中約34%至約50%的固體，并且在另一個實施例中約36%至約45%的固體。固體含量百分比是所有固體、半固體和除水以及任何顯著揮發(fā)性物質(zhì)如低沸點醇以外的液體組分按總加工混合物重量計的重量百分比之和。
[0029]在一個實施例中，當(dāng)將預(yù)混物加熱至在約60°C至約99°C范圍內(nèi)的溫度時測定預(yù)混物的粘度。在一個實施例中，在IsecT1和70°C下測量粘度。在另一個實施例中，在環(huán)境溫度(25°C )下測量預(yù)混物的粘度。
[0030]當(dāng)將預(yù)混物加熱至在介于60°C和99°C之間范圍內(nèi)的溫度時，本發(fā)明的預(yù)混物具有約 lOOOcps 至約 20，OOOcps 的粘度。使用具有 CPE-41 錐的 fcookfield RVDV-1Prime 粘度計和1.0 (秒的倒數(shù))的剪切速率，在300秒的時間內(nèi)測量預(yù)混物粘度值。
[0031]B.任選持續(xù)加熱預(yù)混物
[0032]任選地，即將進(jìn)行充氣過程之前在高于環(huán)境溫度但是低于將造成組分降解的任何溫度下，將預(yù)混物預(yù)熱。在一個實施例中，使所述預(yù)混物保持高于約40°C且低于約99°C，在另一個實施例中高于約50°C且低于約95°C，在另一個實施例中約60°C至低于約90°C。在一個實施例中，當(dāng)在環(huán)境溫度下所述預(yù)混物的粘度為約lOOOcps至約20，OOOcps時，在充氣步驟之前利用任選連續(xù)加熱。在一個附加的實施例中，在充氣過程期間施加附加的加熱以在充氣期間干燥并保持高溫。這可經(jīng)由從一個或多個表面?zhèn)鲗?dǎo)加熱、注入蒸汽或其它加工方法來實現(xiàn)。
[0033]據(jù)信在充氣步驟之前預(yù)熱所述預(yù)混物的行為可提供用于降低包括較高固體百分含量的預(yù)混物的粘度，以用于改善氣泡向混合物中的引入和所期望的制品的形成。期望獲得較高的固體百分含量，以便降低干燥所需的能量。據(jù)信，固體百分比提高，從而含水量相反地降低，并且粘度提高，對干燥步驟期間氣泡從預(yù)混物中排出具有影響。據(jù)信在干燥期間水從預(yù)混物中排出并蒸發(fā)水有助于制品的開孔結(jié)構(gòu)的形成。
[0034]預(yù)熱預(yù)混物也允許甚至在當(dāng)使用較粘稠的加工混合物時制造快速溶解制品。在不預(yù)熱的情況下，這些具有較高固體百分比含量的粘稠加工混合物通常產(chǎn)生緩慢溶解并且主要具有閉孔泡沫的制品。然而，在預(yù)熱期間提高的溫度引起氣泡從向外朝向開孔泡沫平臺邊界的薄膜氣泡中排出。這種排出在變成制品的開孔的氣泡之間產(chǎn)生開口。這展示了獲得此類本發(fā)明制品的互連開孔泡沫的能力是令人驚訝的。
[0035]此外，較粘稠的加工混合物在干燥過程后產(chǎn)生具有低百分比(％)收縮的制品，同時仍保持了快速溶解速率。這是由于在干燥過程期間，具有較高粘度的預(yù)混物能夠降低引起收縮的析水和泡沫破裂/崩塌/聚集。
[0036]C.預(yù)混物的充氣
[0037]在一個實施例中通過機(jī)械混合能將氣體引入所述混合物中，來完成預(yù)混物的充氣，但是也可經(jīng)由化學(xué)方法來實現(xiàn)，以形成充過氣的混合物。如圖1所示，通過充氣單元5來實現(xiàn)預(yù)混物的充氣?？赏ㄟ^任何合適的機(jī)械加工方法來完成充氣，所述方法包括但不限于:(i)經(jīng)由機(jī)械混合的間歇釜式充氣，包括行星式攪拌器或其它合適的攪拌容器，或(ii)用于食品工業(yè)中的半連續(xù)式或連續(xù)式充氣器(加壓或不加壓)，或(iii)噴霧干燥所述加工混合物以形成充過氣的小珠或顆粒，所述小珠或顆?？杀粔嚎s，如在模具中加熱壓縮，以形成多孔固體。
[0038]在另一個實施例中，可利用就地產(chǎn)生氣體，用化學(xué)發(fā)泡劑充氣(經(jīng)由一種或多種成分的化學(xué)反應(yīng)，包括通過泡騰劑體系形成二氧化碳(CO2 (g))。
[0039]在具體實施例中，已發(fā)現(xiàn)，所述制品可在連續(xù)加壓充氣器中制得，所述充氣器通常用于生產(chǎn)棉花糖的食品工業(yè)中。合適的連續(xù)加壓充氣器包括Morton攪拌器(MortonMachine C0.，Motherwell, Scotland)、Oakes 連續(xù)自動攬拌器(E.T.0akes Corporation,Hauppauge, New York)、Fedco 連續(xù)攬拌器(The Peerless Group, Sidney, Ohio)、Mondo(Haas-Mondomix B.V., Netherlands)、Aeros (Aeros Industrial Equipment C0., Ltd.,Guangdong Province, China)、和 Preswhip (Hosokawa Micron Group, Osaka, Japan)。連續(xù)攪拌器可用于勻化或充氣漿液也生產(chǎn)高度均勻且穩(wěn)定的泡沫結(jié)構(gòu)，其具有均勻的氣泡尺寸。高剪切轉(zhuǎn)子/定子混合頭的獨特設(shè)計可在開孔泡沫的層中產(chǎn)生均勻的氣泡尺寸。
[0040]充過氣的濕預(yù)混物的氣泡尺寸有助于在開孔泡沫中獲得均勻的層。在一個實施例中，充過氣的濕預(yù)混物的氣泡尺寸為約5至約100微米，并且在另一個實施例中，氣泡尺寸為約20微米至約80微米。
[0041]氣泡尺寸的均勻性引起制品在制品層中具有一致的密度。在一個實施例中，充過氣的濕預(yù)混物具有約0.15至約0.65g/mol的密度。
[0042]P.形成充過氣的濕預(yù)混物
[0043]如圖1所示，充過氣的濕預(yù)混物的形成通過將充過氣的混合物通過擠出噴嘴7擠出到連續(xù)帶9或篩網(wǎng)上來完成，其包括任何不互相影響的或不粘的材料如固體金屬材料、包括紅外透明材料的柔性塑性材料、以及它們的組合。固體金屬材料的非限制性例子包括不銹鋼。柔性塑性材料的非限制性例子包括但不限于諸如HDPE、聚碳酸酯、
NEOPRENE'"、橡膠、LDPE、和玻璃纖維的材料。紅外透明材料的非限制性例子包括但不限于 TT:Fl..()Nl
[0044]在擠出后，充過氣的濕預(yù)混物形成一個或多個片。在一個實施例中，一個片11形成具有約5mm至約IOmm的厚度的制品。在另一個實施例中，制品具有約6.5mm的厚度。在另一個實施例中，將兩個或更多個片11組合以形成具有約5mm至約IOmm的最終厚度的制品。擠出然后組合以形成制品的較薄片使得各個片具有較快的干燥時間。可通過本領(lǐng)域已知的任何方法將所述片組合，所述方法的例子包括但不限于化學(xué)方法、機(jī)械方法、以及它們的組合。所述片的組合使得兩個或更多個片在彼此上疊堆。
[0045]充過氣的預(yù)混物的濕密度范圍的范圍為約0.15g/cm3至約0.65g/cm3,約0.20g/cm3 至約 0.45g/cm3,約 0.25g/cm3 至約 0.40g/cm3,和約 0.30g/cm3 至約 0.35g/cm3。
[0046]片具有約150微米至約450微米，在一個實施例中約175微米至約350微米，并且在另一個實施例中約200微米至約300微米的平均孔尺寸。片也具有約15微米至約55微米，在一個實施例中約20微米至約45微米，并且在另一個實施例中約25微米至約35微米的平均泡孔壁厚度。制品的片也具有約20微米至約250微米，在另一個實施例中約40微米至約220微米，在另一個實施例中約60微米至約190微米，并且在另一個實施例中約100微米至約160微米的平均頂部表面氣泡尺寸。
[0047]E.干燥所形成的充過氣的濕預(yù)混物
[0048]用于干燥充過氣的濕預(yù)混物的多種方法、和示例性方法以及材料如美國專利申請12/633，228 所示。
[0049]如圖1所示，干燥所形成的充過氣的濕預(yù)混物可通過任何合適的干燥環(huán)境13裝置來完成，其包括但不限于(i ) 一個或多個干燥室，所述干燥室包括具有受控溫度和壓力或大氣條件的室；(ii)烘箱，包括具有受控溫度和任選濕度的非對流烘箱或?qū)α骱嫦洌?iii)卡車儲罐干燥器/盤架干燥器，(iv)多級內(nèi)聯(lián)干燥器；(V)沖擊式烘箱；(vi)旋轉(zhuǎn)式烘箱/干燥器；(vii)內(nèi)聯(lián)烘烤器；(viii)快速高傳熱烘箱和干燥器；(ix)雙風(fēng)箱烘烤器；(X)帶式干燥器；(xi )真空干燥室；以及它們的組合。
[0050]在一個實施例中，干燥環(huán)境13選自一個或多個干燥室、對流烘箱、多層烘箱、卡車儲罐干燥器/盤架干燥器、多級內(nèi)聯(lián)干燥器；沖擊式烘箱/干燥器、旋轉(zhuǎn)式烘箱/干燥器、內(nèi)聯(lián)烘烤器、快速高傳熱烘箱和干燥器、雙風(fēng)箱烘烤器、帶式干燥器、真空干燥室以及它們的組合，使得干燥環(huán)境介于100°c和150°C之間。
[0051]其它合適的干燥環(huán)境包括“立體式加熱”技術(shù)，使用高頻率電磁場，如微波干燥和紅外干燥。用這些工藝，能量以電磁方式轉(zhuǎn)移穿過充過氣的濕預(yù)混物中，而不是通過傳導(dǎo)或?qū)α鳌?br> [0052]如圖1所示，干燥環(huán)境使得所形成的制品15具有約5%至約10%的含水量和約
0.1Og/cm3 至約 0.40g/cm3 的干密度。
[0053]在一個實施例中，將干燥環(huán)境加熱至介于100°C和150°C之間的溫度。在一個實施例中，干燥溫度介于105°C和145°C之間。在另一個實施例中，干燥溫度介于110°C和140°C之間。在另一個實施例中，干燥溫度介于115°C和135°C之間。
[0054]在另一個實施例中，已發(fā)現(xiàn)，可由通過微波干燥在底部區(qū)域進(jìn)一步改善來產(chǎn)生根據(jù)本發(fā)明所述的制品15。經(jīng)由低能量密度施用裝置如可經(jīng)由Industrial MicrowaveSystems L.L.C (Morrisville, NC http: //www.1ndustrialmicrowave.com/)獲得的那些,來實現(xiàn)微波干燥。具體地，使用低能雙寬波施用裝置串聯(lián)的微波施用裝置系統(tǒng)，其具有兩個或更多個低能施用裝置區(qū)域(約5kW)。理想的是，在低能量微波施用裝置系統(tǒng)內(nèi)的空氣環(huán)境處于升高的溫度下(在一個實施例中為約35°C至約90°C，并且在另一個實施例中為約40°C至約70°C，并且具有良好的循環(huán)以有利于所得水分的移除。
[0055]在另一個實施例中，已發(fā)現(xiàn)制品15可通過紅外干燥來產(chǎn)生。紅外干燥通過將制品15暴露于來自合適紅外線源的紅外線福射來實現(xiàn),紅外線源如可經(jīng)由Infrared HeatingTechnologies, LLC (Oak Ridge, TN http://www.1nfraredheating.com)獲得的那些。在一個實施例中，可使用具有額定功率lOOWatts/inch的近紅外線燈泡。在另一個實施例中，在紅外干燥器內(nèi)的空氣環(huán)境處于升高的溫度下(在一個實施例中為約35°C至約90°C，并且在另一個實施例中為約40°C至約70°C，并且具有良好的循環(huán)以有利于所得水分的移除。
[0056]在干燥后,一個片形成具有約5mm至約IOmm的厚度的制品。在另一個實施例中，所述制品具有約6.5mm的厚度。在另一個實施例中，將兩個或更多個片組合以形成具有約5_至約IOmm的最終厚度的制品。擠出然后組合以形成制品的較薄片使得各個片具有較快的干燥時間。
[0057]在一個實施例中，達(dá)到制品完全厚度(IOmm)的干燥時間為約3分鐘至約90分鐘，在另一個實施例中為約5分鐘至約60分鐘，在另一個實施例中為約7分鐘至約45分鐘。干燥步驟產(chǎn)生所述制品。
[0058]可經(jīng)由對流干燥獲得的達(dá)到制品完全厚度(IOmm)的干燥時間介于約10分鐘至約90分鐘之間，在另一個實施例中為約20分鐘至約60分鐘，并且在另一個實施例中為約30分鐘至約45分鐘。
[0059]可經(jīng)由微波干燥獲得的達(dá)到制品完全厚度(IOmm)的干燥時間介于約3分鐘和約25分鐘之間，在另一個實施例中介于約5分鐘和約20分鐘之間，并且在另一個實施例中介于約7分鐘和約15分鐘之間。
[0060]經(jīng)由紅外干燥獲得的達(dá)到制品完全厚度(IOmm)的干燥時間介于約5分鐘和約60分鐘之間，在另一個實施例中介于約8分鐘和約40分鐘之間，并且在另一個實施例中介于約10分鐘和約25分鐘之間。
[0061]所得制品(干燥的)可包括約0.10g/cm3至約0.40g/cm3，在一個實施例中約0.Hg/cm3至約0.30g/cm3,在另一個實施例中約0.12g/cm3至約0.25g/cm3,并且在另一個實施例中約0.13g/cm3至約0.20g/cm3的干燥密度。
[0062]所得制品還具有開孔泡沫，其具有約80%至約100%的開孔百分比。已經(jīng)意外地發(fā)現(xiàn)通過連續(xù)方法產(chǎn)生的制品在開孔泡沫上部、中部、和下部區(qū)域具有均勻性。在一個實施例中，將制品疊堆成層。圖2是具有制品20的五個疊堆制品，其包括五層21、25、27和29，每層在開孔泡沫區(qū)域具有均勻性。與之相反，圖3示出用Oakes攪拌器的批量方法30的產(chǎn)品，所述攪拌器在產(chǎn)品開孔泡沫中產(chǎn)生不均勻區(qū)域。圖4示出用Kitchen Aid的批量方法40的產(chǎn)品，所述Kitchen Aid在產(chǎn)品開孔泡沫中產(chǎn)生不均勻區(qū)域。
[0063]F.其它仵詵步驟
[0064]可在所述過程期間或之后的任何點，加入上文沒有描述的其它任選步驟?？稍谏鲜鏊膫€工序的任一個期間，或甚至在干燥過程之后，添加任選成分。如圖1所見，其它任選步驟可包括其它精加工步驟17，如加入熱敏材料，其包括但不限于香料和酶；用切刀19將制品切成較小的尺寸；將所述制品穿孔或裁切，將所述制品進(jìn)一步處理，如形成三維形狀、印刷、紋理化、將所述制品混入另一種組合物中、將所述制品與另一種材料層壓、包裝所述制品以及其它工序。
[0065]可用于本發(fā)明方法中的附加步驟包括將所得制品切成較小的尺寸，用針將所述制品穿孔或裁切所述制品。所述制品的尺寸取決于所需的活性物質(zhì)的劑量，或在該情況下取決于所需的表面活性劑的劑量。限制穿孔或裁切的頻率，以保持所述制品的結(jié)構(gòu)完整性，使得它仍可被處理。
[0066]所述制品可被進(jìn)一步操縱成不是平面或片的形狀或形式。其它三維形狀可包括球形小珠或小球、花、花瓣、漿果形狀以及各種已知的糊劑形狀。因此，所述方法還可包括由此將所述制品操縱三維形狀的步驟。
[0067]所述制品可經(jīng)歷不同的操縱，如印刷在淺凹狀、網(wǎng)格狀或形貌圖案化表面上，或經(jīng)由淺凹狀、網(wǎng)格狀或形貌圖案化表面紋理化，包括文字、標(biāo)志或圖案。所述制品的印刷或紋理化還可由起縐加工、印花涂層、壓花圖案、層壓到具有凸起部分的其它層上所產(chǎn)生的，或是由可溶性多孔固體基質(zhì)自身的物理形式所產(chǎn)生的。印刷步驟可包括噴霧印刷、刀涂、輥涂、凸紋輥筒印刷、狹槽印刷、涂抹、印刷如柔性版印刷(柔性版印刷)以及它們的組合。因此，本發(fā)明方法還可包括將制品印刷或紋理化的步驟。
[0068]可通過與其它組合物或產(chǎn)品混合來使用所述制品?；旌喜粦?yīng)降低本文所述的溶解性能。因此，本發(fā)明的方法還可包括將制品與另一種組合物混合，將制品與另一種產(chǎn)品混合的步驟。
[0069]所述制品可被包裝，以供單獨消費(fèi)，或以多個制品形式消費(fèi)。所述制品可包含于其中提供各類產(chǎn)品的套盒中，包括制品與不同的組合物、構(gòu)成提供所需有益效果的系列產(chǎn)品體系的一種或多種制品與其它產(chǎn)品、或一種或多種制品與無關(guān)的其它產(chǎn)品如乘坐飛機(jī)旅行用化妝品旅行套裝。
[0070]可選擇合適的包裝材料，以保護(hù)所述制品，防止不經(jīng)意與液體接觸。所述包裝材料可為空氣和/或蒸氣可透過的，這取決于其中出售所述制品的環(huán)境。
[0071]所述方法還可包括將制品單獨包裝以作為產(chǎn)品出售的步驟。所述方法還可包括包裝多個制品以作為產(chǎn)品出售的步驟。所述方法還可包括將包裝的制品包括于套盒中以作為產(chǎn)品出售的步驟。在制品形成后，在一個實施例中在將制品切成合適的尺寸后，開始實施包裝步驟。所述制品可在與制品生產(chǎn)相同的生產(chǎn)線上包裝，或者可收集、運(yùn)輸或儲存所述制品，然后稍后包裝。
[0072]制品的組合物
[0073]A.表面活性劑
[0074]所述制品包含適于施用到毛發(fā)或皮膚上的一種或多種表面活性劑。適用于所述制品中的表面活性劑包括陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑、陽離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑、兩性表面活性劑、聚合物表面活性劑、或它們的組合。用于制品的多種表面活性劑如美國專利申請12/633，228所示。貫穿該專利申請所述的每個專利以引用的方式并入本文，其程度為每個專利提供與適于包括在制品中的表面活性劑有關(guān)的指導(dǎo)。
[0075]在一個實施例中，預(yù)混物包含按所述制品的重量計約1%至約75%的表面活性劑。
[0076]在另一個實施例中，所述制品為可溶性起泡固體個人護(hù)理產(chǎn)品(干燥的)，并且包含按所述制品的重量計約23%至約75%的表面活性劑，在一個實施例中包含按所述制品的重量計約30%至約70%的表面活性劑,在一個實施例中包含按所述制品的重量計約40%至約65%的表面活性劑。在此類情況下，所述預(yù)混物可包含按所述預(yù)混物的重量計約8%至約30%的表面活性劑，在一個實施例中包含按所述預(yù)混物的重量計約13%至約28%的表面活性齊U，在一個實施例中包含按所述預(yù)混物的重量計約18%至約25%的表面活性劑。
[0077]適用于本文的陰離子表面活性劑的非限制性例子包括烷基硫酸鹽和烷基醚硫酸鹽、硫酸化單甘油酯、磺化烯烴、烷基芳基磺酸鹽、伯或仲烷烴磺酸鹽、琥珀酸烷基酯磺酸鹽、?；；撬猁}、?；u乙基磺酸鹽、烷基甘油基醚磺酸鹽、磺化甲酯、磺化脂肪酸、烷基磷酸鹽、?；劝彼猁}、?；“彼猁}、烷基磺基乙酸鹽、?；摹⑼榛阳人猁}、?；樗猁}、陰離子含氟表面活性劑、月桂酰谷氨酸鈉、以及它們的組合。
[0078]用于制品中的陰離子表面活性劑包括:十二烷基硫酸銨、月桂基聚氧乙烯醚硫酸銨、月桂基硫酸三乙基胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙基胺、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸單乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸單乙醇胺、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、月桂酸甘油單酯硫酸鈉、月桂基硫酸鈉、月桂基聚氧乙烯醚硫酸鈉、月桂基硫酸鉀、月桂基聚氧乙烯醚硫酸鉀、月桂基肌氨酸鈉、月桂酰肌氨酸鈉、肌氨酸月桂酯、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸銨、十二烷?；蛩徜@、椰油基硫酸鈉、月桂酰硫酸鈉、椰油基硫酸鉀、月桂基硫酸鉀、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸三乙醇胺、椰油基硫酸單乙醇胺、月桂基硫酸單乙醇胺、十三烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、以及它們的組合。
[0079]適用于本文的兩性表面活性劑包括但不限于脂族仲胺和叔胺的衍生物，其中脂族基團(tuán)可為直鏈或支鏈，并且其中脂族取代基中的一個取代基包含約8至約18個碳原子，而一個脂族取代基包含陰離子水增溶性基團(tuán)，例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。例子包括3-十二烷基氨基丙酸鈉、3-十二烷基氨基丙磺酸鈉、月桂基肌氨酸鈉、N-烷基?；撬猁}如根據(jù)US2，658，072中的教導(dǎo)由十二烷基胺與羥乙基磺酸鈉的反應(yīng)制得的那種、N-高級烷基天冬氨酸如根據(jù)US2，438，091中的教導(dǎo)產(chǎn)生的那些、和US2，528，378中描述的產(chǎn)物、以及它們的混合物。來源于氯乙酸鈉與酰氨基胺反應(yīng)以產(chǎn)生烷酰基兩性乙酸鹽的兩性乙酸鹽類是尤其有效的，例如月桂酰兩性基乙酸鹽。
[0080]適用于本文的兩性離子表面活性劑包括但不限于脂族季銨、鱗:和锍化合物的衍
生物，其中脂族基團(tuán)可為直鏈或支鏈，并且脂族取代基之一包含約8至約18個碳原子，并且一個脂族取代基包含陰離子基團(tuán)，例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。適用于本文的其它兩性離子表面活性劑包括甜菜堿，包括高級烷基甜菜堿如椰油基二甲基羧甲基甜菜堿、椰油酰氨丙基甜菜堿、椰油基甜菜堿、月桂酰氨丙基甜菜堿、油基甜菜堿、月桂基二甲基羧甲基甜菜堿、月桂基二甲基α-羧乙基甜菜堿、鯨蠟基二甲基羧甲基甜菜堿、月桂基雙-(2-羥基乙基)羧甲基甜菜堿、硬脂基雙-(2-羥丙基)羧甲基甜菜堿、油基二甲基Y-羧丙基甜菜堿、月桂基雙-(2-羥丙基)α-羧乙基甜菜堿、以及它們的混合物?；腔鸩藟A可包括椰油基二甲基磺基丙基甜菜堿、硬脂基二甲基磺基丙基甜菜堿、月桂基二甲基磺乙基甜菜堿、月桂基雙-(2-羥基乙基)磺基丙基甜菜堿以及它們的混合物。還合適的兩性表面活性劑包括酰氨基甜菜堿和氨基磺基甜菜堿，其中RCONH (CH2)3基團(tuán)附接到甜菜堿的氮原子，并且還用于本文。
[0081]陽離子表面活性劑可包括DEQA化合物。所述DEQA化合物包括對二酰氨基活性物質(zhì)以及具有混合酰氨基鍵和酯鍵的活性物質(zhì)的描述。通常由鏈烷醇胺如MDEA(甲基二乙醇胺)和TEA (三乙醇胺)與脂肪酸的反應(yīng)制得DEQA化合物。通常由此類反應(yīng)產(chǎn)生的某些材料包括N，N- 二(酰氧基乙基)-N, N- 二甲基氯化銨、或N，N- 二(酰氧基乙基)-N, N-甲基羥乙基甲酯硫酸銨，其中所述?；鶃碓从趧游镏⒉伙柡偷暮投嗖伙柡椭舅?見US5，759，990第4欄第45-66行)。此類DEQA化合物的附加非限制性例子描述于US5, 580，481和US5, 476，597 中。
[0082]適用作陽離子表面活性劑的其它活性物質(zhì)包括脂肪酸與二亞烷基三胺以例如約2:1的分子比的反應(yīng)產(chǎn)物，所述反應(yīng)產(chǎn)物包含下式的化合物:
[0083]R1-C (O) - NH- R2- NH- R3- NH- C (O) — R1
[0084]其中R1、R2為如上所定義，并且每個R3為C1-6亞烷基，更具體地為乙烯基。這些活性物質(zhì)的例子是牛脂酸、卡諾拉酸或油酸與二亞乙基三胺以約2:1的分子比的反應(yīng)產(chǎn)物，所述反應(yīng)產(chǎn)物混合物分別包含具有下式的N，N〃- 二牛脂?；喴一贰, N〃- 二卡諾拉油?；喴一坊騈，N〃- 二油?；喴一?
[0085]R1-C (O) -NH-CH2CH2-NH-CH2CH2-NH-C (O)-R1
[0086]其中R2和R3為二價乙烯基，R1為上文所定義，并且當(dāng)R1為來源于植物源或動物源的可商購獲得的油酸中的油?；鶗r，此結(jié)構(gòu)的可接受例子包括購自Henkel Corporation的
EMERSOLe 223LL 或 EMERSOL? 7021。
[0087]用作陽離子表面活性劑的另一種活性物質(zhì)具有下式:
[0088][R1-C (O) -NR-R2-N (R)2-R3-NR-C (O) -R1I+X-
[0089]其中KR1、R2、R3和X-為如上所定義。該活性物質(zhì)的例子是具有下式的基于二-脂肪酰氨基胺的軟化劑:
[0090][R1-C (O) -NH-CH2CH2-N (CH3) (CH2CH2OH) -CH2CH2-NH-C (O) -R1]"CH3SO4-
[0091]其中R1-C (ο)分別為以商品名 Varisoftk ?222LT、Varisoftk? 222、和
VARISOFT? 110從 Degu ssa商購猶得的油酸基、軟牛脂基、或硬化牛脂基。
[0092]適于作為活性物質(zhì)用作陽離子表面活性劑的第二類DEQA (“DEQA (2)”)化合物具有通式:
[0093][R3N+CH2CH (YR1) (CH2YR1) ] X-
[0094]其中每個Y、R、R1和均具有與上文相同的含義。
[0095]這些類型的試劑和制備它們的普通方法公開于1979年1月30日公布的Naik等人的US4，137，180中。DEQA (2)的例子是具有式1，2-二(酰氧基)-3-三甲基氨基丙烷氯化物的“丙”酯季銨織物軟化劑活性物質(zhì)。
[0096]其它合適的陽離子表面活性劑可包括不對稱的二烷基季銨化銨鹽陽離子表面活性劑?？紤]到易于漂洗感和濕調(diào)理有益效果間的平衡，所述不對稱的二烷基季銨化銨鹽陽離子表面活性劑可以按重量計在一個實施例中約0.1%至約10%，在另一個實施例中約0.2%至約5%，在另一個實施例中約0.4%至約3%的含量包含于所述組合物中。較高含量的不對稱的二烷基季銨化銨鹽的使用趨于導(dǎo)致減少的濕調(diào)理有益效果，如減少的光滑感，而較低含量的不對稱的二烷基季銨化銨鹽的使用趨于導(dǎo)致減少的易于漂洗感。示例性陽離子表面活性劑和非離子劑如美國專利申請12/763，286所示，其以引用的方式并入本文。
[0097]在另一個實施例中，所述制品是基本上不起泡的可溶性固體個人護(hù)理產(chǎn)品，并且包含按所述制品的重量計約0%至約10%的離子(陰離子、兩性離子、陽離子、以及它們的混合物)表面活性劑，在一個實施例中包含按所述制品的重量計約0%至約5%的離子表面活性齊U，并且在一個實施例中包含按所述制品的重量計約0%至約2.5%的離子表面活性劑，并且包含按所述制品的重量計約1%至約50%的非離子或聚合物表面活性劑，在一個實施例中包含按所述制品的重量計約5%至約45%的非離子或聚合物表面活性劑，并且在一個實施例中包含按所述制品的重量計約10%至約40%的非離子或聚合物表面活性劑、以及它們的組合。
[0098]適用于本發(fā)明的非離子表面活性劑包括McCutcheon的“Detergents andEmulsifiers” 北美版(2010), Allured Publishing Corp.,和 McCutcheon 的 “FunctionalMaterials”北美版(2010)中描述的那些。適用于本發(fā)明制品的非離子表面活性劑包括但不限于聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯醇、聚氧乙烯聚丙二醇、鏈烷酸的甘油酯、鏈烷酸的聚甘油酯、鏈烷酸丙二醇酯、鏈烷酸山梨醇酯、鏈烷酸聚氧乙烯化山梨醇酯、鏈烷酸的聚氧乙二醇酯、聚氧乙烯鏈烷酸、鏈烷醇酰胺、N-烷基吡咯烷酮、烷基糖苷、烷基多葡糖苷、烷基胺氧化物和聚氧乙烯硅氧烷。
[0099]在另一個實施例中，所述非離子表面活性劑選自脫水山梨糖醇酯和脫水山梨糖醇酯的烷氧基化衍生物，包括單月桂酸脫水山梨糖醇酯(SPAN* 20)、單棕櫚酸脫水
山梨糖醇酯(SPANw 40)、單硬脂酸脫水山梨醇酯(SPAN16 60)、三硬脂酸脫水山
梨醇酯(SPAN? 65)、單油酸脫水山梨糖醇酯(SPAN? 80 )、三油酸脫水山梨糖醇
酯(SPAN* 85)、異硬脂酸脫水山梨糖醇酯、單月桂酸聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇
酯(Tween? 20)、單棕櫚酸聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇酯(Tweene 40)、單硬脂
酸聚氧乙烯(20)脫水山梨醇酯(Tweeif 60)、單油酸聚氧乙烯(20)脫水山梨糖醇
酯(Tween? 80)、單月桂酸聚氧乙烯(4)脫水山梨糖醇酯(Tween* 21)、單硬脂
酸聚氧乙烯(4)脫水山梨醇酯(Tween? 61)、單油酸聚氧乙烯(5)脫水山梨糖醇酯
(Tween? 81 )、以及它們的組合，所有均購自Uniqemao
[0100]合適的聚合物表面活性劑包括但不限于環(huán)氧乙烷和脂肪烷基殘基的嵌段共聚物、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的嵌段共聚物、疏水改性的聚丙烯酸酯、疏水改性的纖維素、硅氧烷聚醚、硅氧烷共聚多元醇酯、聚二甲基硅氧烷雙季銨鹽、以及共改性的氨基/聚醚硅氧烷。
[0101]B.聚合物
[0102]選擇適用于本文制品的一種或多種水溶性聚合物，使得它們的重均分子量為約40, 000至約500，000，在一個實施例中為約50,000至約400，000，在另一個實施例中為約60，000至約300，000,并且在另一個實施例中為約70，000至約200，000。通過計算每種聚
合物原材料的重均分子量與它們各自的按多孔固體中存在的聚合物總重量計的相對重量百分比的乘積的和來計算加權(quán)平均數(shù)分子量。
[0103]所述制品的一種或多種聚合物可包括但不限于合成聚合物，包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚環(huán)氧烷、聚丙烯酸酯、己內(nèi)酰胺、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、聚二甲基丙烯酰胺、聚乙二醇單甲基丙烯酸酯、丙烯酸和丙烯酸甲酯的共聚物、聚氨酯、聚羧酸、聚乙酸乙烯酯、聚酯、聚酰胺、聚胺、聚乙烯亞胺、馬來酸/(丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯)共聚物、甲基乙烯基醚和馬來酸酐的共聚物、乙酸乙烯酯與巴豆酸的共聚物、乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的共聚物、乙烯基吡咯烷酮和己內(nèi)酰胺的共聚物、乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物、陰離子、陽離子和兩性單體的共聚物、以及它們的組合。
[0104]所述制品的一種或多種聚合物還可選自天然來源的聚合物，包括植物源的那些，其例子包括刺梧桐樹膠、黃蓍膠、阿拉伯樹膠、乙酰嗎喃、魔芋甘露聚糖、金合歡膠、達(dá)瓦樹膠、乳清分離蛋白、和大豆分離蛋白；種子提取物，包括瓜爾膠、刺槐豆膠、溫柏樹籽和車前籽；海藻提取物如角叉菜膠、海藻酸鹽和瓊脂；果實提取物(果膠)；微生物源的那些，包括黃原膠、結(jié)冷膠、普魯蘭、透明質(zhì)酸、硫酸軟骨素和葡聚糖；和動物源的那些，包括酪蛋白、明月父、角蛋白、角蛋白水解廣物、橫基角蛋白、白蛋白、月父原、谷蛋白、聞血糖素、谷蛋白、玉米蛋白和紫月父。
[0105]改性天然聚合物也用作所述制品中的一種或多種聚合物。合適的改性天然聚合物包括但不限于纖維素衍生物如羥丙基甲基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、羥丙基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素、乙酸鄰苯二甲酸纖維素、硝化纖維以及其它纖維素醚/酯；和瓜爾膠衍生物如羥丙基瓜爾膠。
[0106]所述制品的水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚環(huán)氧烷、淀粉和淀粉衍生物、普魯蘭、明膠、羥丙基甲基纖維素、甲基纖維素、和羧甲基纖維素。
[0107]所述制品的水溶性聚合物也包括聚乙烯醇和羥丙基甲基纖維素。合適的聚乙烯醇包括以CELVOL商品名購自Celanese Corporation (Dallas, TX)的那些,包括但不限于CELV0L523、CELV0L530、CELV0L540、CELV0L518、CELV0L513、CELV0L508、CELV0L504、以及它們的組合。合適的輕丙基甲基纖維素包括以METH0CEL商品名購自Dow Chemical Company(Midland，MI)的那些，包括但不限于METHOCEL E50、METH0CEL E15、METH0CEL E6、METH0CELE5、METH0CEL E3、METH0CEL F50、METH0CEL K100、METHOCEL K3、METH0CEL A400、以及它們的組合，包括與上述羥丙基甲基纖維素的組合。
[0108]所述制品(干燥的)可包含按所述制品的重量計約10%至約50%的聚合物，在一個實施例中包含按所述制品的重量計約15%至約40%的聚合物，在一個實施例中包含按所述制品的重量計約20%至約30%的聚合物。
[0109]預(yù)混物可包含按所述預(yù)混物的重量計約0.1%至約25%的聚合物，在一個實施例中包含按所述預(yù)混物的重量計約5%至約15%的聚合物，在一個實施例中包含按所述預(yù)混物的重量計約7%至約10%的聚合物。
[0110]C.增塑劑
[0111]所述制品可包含適用于本文所述組合物中的水溶性增塑劑。合適的增塑劑的非限制性例子包括多元醇、共聚多元醇、多元羧酸、聚酯和聚二甲基硅氧烷共聚多元醇。
[0112]有用的多元醇的例子包括但不限于甘油、雙甘油、丙二醇、乙二醇、丁二醇、戊二醇、環(huán)己烷二甲醇、己二醇、聚乙二醇(200-600)、糖醇(如山梨醇、甘露醇、乳糖醇)、以及其它一元和多元低分子量醇(例如C2-C8醇)；單糖、二糖和低聚糖，如果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖，以及高果糖玉米糖漿固體和抗壞血酸。
[0113]多元羧酸的例子包括但不限于檸檬酸、馬來酸、琥珀酸、聚丙烯酸和聚馬來酸。[0114]合適聚酯的例子包括但不限于三乙酸甘油酯、乙酰化單甘油酯、鄰苯二甲酸二乙酯、檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、檸檬酸乙酰基三乙酯、檸檬酸乙?；□?。
[0115]合適聚二甲基硅氧烷共聚多元醇的例子包括但不限于PEG-12聚二甲基硅氧烷、PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷和PPG-12聚二甲基硅氧烷。
[0116]其它合適的增塑劑包括但不限于鄰苯二甲酸烷基酯和鄰苯二甲酸烯丙基酯；萘二甲酸酯；乳酸鹽(例如鈉鹽、銨鹽和鉀鹽)；脫水山梨糖醇聚氧乙烯醚-30 ;脲；乳酸；批咯烷酮羧酸鈉(PCA);透明質(zhì)酸鈉或透明質(zhì)酸；可溶性膠原；改性蛋白；L-谷氨酸單鈉；α&β-羥基酸，如乙醇酸、乳酸、檸檬酸、馬來酸和水楊酸；聚甲基丙烯酸甘油酯；聚合物增塑劑，如聚季銨鹽；蛋白質(zhì)和氨基酸，如谷氨酸、天冬氨酸和賴氨酸；氫淀粉水解產(chǎn)物；其它低分子量酯(例如C2-Cltl醇和酸的酯)；以及食品和塑料工業(yè)領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何其它水溶性增塑劑；以及它們的混合物。[0117]增塑劑包括甘油和丙二醇。ΕΡ0283165Β1公開了其它合適的增塑劑，包括甘油衍生物，如丙氧基化甘油。
[0118]預(yù)混物可包含按所述預(yù)混物的重量計約0.1%至約25%的增塑劑，在一個實施例中包含按所述預(yù)混物的重量計約1%至約15%的增塑劑，在一個實施例中包含按所述預(yù)混物的重量計約2%至約10%的增塑劑，在一個實施例中包含按所述預(yù)混物的重量計約2%至約4%的增塑劑。
[0119]所述制品(干燥的)可包含按所述制品的重量計約1%至約25%的增塑劑，在一個實施例中包含按所述制品的重量計約3%至約20%的增塑劑，在一個實施例中包含按所述制品的重量計約5%至約15%的增塑劑。
[0120]P.仵詵成分
[0121 ] 所述制品還可包含已知用于或換講話將有用于所述組合物中的其它任選成分，前提條件是此類任選材料與本文所述的所選基本材料相容，或換句話講不會不適當(dāng)?shù)叵魅醍a(chǎn)品性能。
[0122]此類任選成分最典型地為那些被認(rèn)用于化妝品中并描述于參考書如“CTFACosmetic Ingredient Handbook，，第二版(The Cosmetic, Toiletries, and FragranceAssociation, Inc.1992)中的材料。
[0123]適于作為本文任選成分的乳化劑包括甘油單酯和甘油二酯、脂肪醇、聚甘油酯、丙二醇酯、脫水山梨糖醇酯、以及已知的或常用于穩(wěn)定空氣界面的其它乳化劑，例如在充氣食品如糕餅和其它烤焙物以及蜜餞產(chǎn)品制備期間或在穩(wěn)定化妝品如毛發(fā)摩絲期間使用的那些。
[0124]此類任選成分的其它非限制性例子包括防腐劑、香料或芳香劑、著色劑或染料、調(diào)理齊?、毛發(fā)漂白劑、增稠劑、保濕劑、潤膚劑、藥物活性物質(zhì)、維生素或營養(yǎng)物質(zhì)、防曬劑、除臭劑、感覺劑、植物提取物、營養(yǎng)物質(zhì)、收斂劑、化妝品顆粒、吸收劑顆粒、粘合劑顆粒、固發(fā)齊U、纖維、反應(yīng)劑、亮膚劑、皮膚美黑劑、去頭皮屑劑、香料、剝脫劑、酸、堿、保濕劑、酶、懸浮劑、PH調(diào)節(jié)劑、毛發(fā)著色劑、燙發(fā)劑、顏料顆粒、抗痤瘡劑、抗微生物劑、防曬劑、美黑劑、剝脫顆粒、毛發(fā)生長劑或恢復(fù)劑、驅(qū)昆蟲劑、剃須洗劑、共溶劑或其它附加溶劑、以及類似的其它材料。
[0125]合適的調(diào)理劑包括高熔點脂肪族化合物、硅氧烷調(diào)理劑和陽離子調(diào)理聚合物。合適的材料論述于 US2008/0019935、US2008/0242584、和 US2006/0217288 中。
[0126]所述制品使用的產(chǎn)品類型實施例的非限制性例子包括手部清潔基質(zhì)、洗發(fā)劑或其它毛發(fā)處理基質(zhì)、身體清潔基質(zhì)、剃刮準(zhǔn)備基質(zhì)、織物護(hù)理基質(zhì)(軟化)、盤碟清潔基質(zhì)、寵物護(hù)理基質(zhì)、包含藥用或其它護(hù)膚活性物質(zhì)的個人護(hù)理基質(zhì)、保濕基質(zhì)、防曬基質(zhì)、慢性皮膚有益劑基質(zhì)(例如包含維生素的基質(zhì)、包含α -羥基酸的基質(zhì)等)、除臭基質(zhì)、包含芳香劑的基質(zhì)等等。
[0127]測試方法
[0128]Α.最大力距離方法:
[0129]采用TA-57R圓柱形探針和Texture Exponent32軟件,在質(zhì)構(gòu)分析儀上經(jīng)由破裂方法來測量。所述制品應(yīng)具有介于4至7_之間的厚度，并且就該方法而言，切成具有至少7_的直徑的圓；或小心地切割或疊堆，以在該總體厚度和直徑范圍內(nèi)。用四個安裝在頂部上的螺絲釘小心地將多孔固體樣本固定在圓柱體頂部上，將頂部封蓋正確放在樣本頂部。在圓柱體中心有一個孔，并且其封蓋使得探針能夠通過并且拉伸樣本。在共30mm距離內(nèi)，以lmm/s的預(yù)測速度、2mm/s的測試速度和3mm/s的后測試速度對樣本進(jìn)行測量。記錄最大力距離。
[0130]B.手溶解方法:
[0131]將具有大約43mmX43mmX4-6mm尺寸的一個制品置于手掌中，同時佩戴腈手套。經(jīng)由注射器將7.5cm3的約30°C至約35°C的自來水快速施用到產(chǎn)品。采用圓周運(yùn)動，手掌在一起每次揉擦2個行程，直至發(fā)生溶解(最多30個行程)。將手動溶解值記錄為完全溶解所用的行程數(shù)，或記錄為最大30個行程。
[0132]C.泡沬特征:泡沬體積:
[0133]所述制品提供如下文所述的泡沫特征。對15g/10英寸平坦的東方人原生毛發(fā)簇進(jìn)行泡沫體積評定，所述發(fā)簇已用0.098g人造液體皮脂[10-22%橄欖油、18-20%椰子油、18-20%油酸、5-9%羊毛脂、5-9%角鯊烯、3-6%棕櫚酸、3_6%石蠟油、3_6%十二烷、1-4%硬脂酸、1-4%膽固醇、1-4%椰油脂肪酸、18-20%膽甾醇聚醚-24]處理。利用淋浴噴嘴用9_11格令重100 0F自來水以1.5加侖/分鐘沖洗發(fā)簇20秒。為測定液體對照產(chǎn)品，將0.75cm3的液體產(chǎn)品施用到發(fā)簇中央，然后將發(fā)簇上的下部毛發(fā)以圓形運(yùn)動方式在位于毛發(fā)上的產(chǎn)品上摩擦10次，然后來回摩擦40個行程(共80個行程)。將起泡速度記錄為，80個行程期間明顯產(chǎn)生最初泡沫時的行程數(shù)。將泡沫從操作者手套上轉(zhuǎn)移到帶刻度的量筒中，所述量筒具有3.5cm的內(nèi)徑，并且根據(jù)產(chǎn)生的泡沫總量(經(jīng)由玻璃店，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)尺寸的帶刻度量筒的高度)，具有70mL、llOmL、或140mL的總?cè)萘俊Ｔ诎l(fā)簇上使用一個緊抓下行行程，收集毛發(fā)上的泡沫，并且還置于量筒中。以毫升為單位，記錄總泡沫體積。對于每個測試樣本，進(jìn)行三次測定，并且計算三個值的平均值。當(dāng)測試所述制品時，如果需要，借助剪刀稱量0.20+/-0.01克產(chǎn)品，并且施用到發(fā)簇上，然后經(jīng)由注射器將2cm3的附加水加入所述產(chǎn)品中。然后在10秒等待時間后，如對于液體產(chǎn)品所述的，進(jìn)行起泡技術(shù)。
[0134]如本文所用，術(shù)語“基本上不起泡的”和“不起泡的”用于表示OmL至20mL的泡沫體積。
[0135]P.泡孔壁厚度
[0136]所述制品具有最大泡孔壁厚度。所述制品具有約15微米至約55微米的泡孔壁厚度，在一個實施例中具有約20微米至約45微米的泡孔壁厚度，并且在另一個實施例中具有約25微米至約35微米的泡孔壁厚度。
[0137]由經(jīng)由如本文所述的顯微計算機(jī)斷層掃描系統(tǒng)(μ CT80，SN06071200, ScancoMedical AG)掃描的圖像來計算泡孔壁厚度。根據(jù)采用Scanco Medical的骨小梁形態(tài)測量評定法測定骨小梁厚度所確定的方法，來測定泡孔壁厚度。
[0138]使用帶有BoneJ插件的ImageJ程序?qū)⑴菘妆诤穸群烷g距計算為骨小梁厚度和骨小梁間距。ImageJ是National Institutes of Health開發(fā)的公共領(lǐng)域的、基于Java的圖像處理程序，并且可在http://rsb.1nf0.nih.gov/ij下載。BoneJ開發(fā)的信息可見于以下文章中:Doube M, Klosowski MM, Arganda-Carreras I, Cordelieres F, Dougherty RP,Jackson J,Schmid B,Hutchinson JR, Shefelbine SJ.(2010)BoneJ:free and extensiblebone image analysis in ImageJ.Bone47:1076-9.do1:10.1016/j.bone.2010.08.023。
[0139]BoneJ是一種ImageJ的開放資源/免費(fèi)的軟件插件，有利于在骨小梁骨分析中的常用計算。從ScancoμCT50中獲得的圖像具有等于0.002mm的像素。將這些圖像抽樣成
0.004mm的像素以更易于處理數(shù)據(jù)，并且使用Aviso Standard v6.3.1程序制備為一系列二元圖像(切片)。一旦產(chǎn)生二元圖像，將它們以一系列2D TIFF圖像形式輸出。然后使用“Import Image Sequence”功能將圖像載入 ImageJ 中。然后使用 BoneJ “Thickness”測量選項對它們進(jìn)行分析。所得數(shù)據(jù)具有像素單位并且通過每個數(shù)據(jù)乘以0.004將其轉(zhuǎn)化成毫米。
[0140]E.比表面積
[0141]所述制品還具有最小比表面積。所述制品具有約0.03m2/g至約0.25m2/g,在一個實施例中約0.035m2/g至約0.22m2/g,在另一個實施例中約0.04m2/g至約0.19m2/g,并且在另一個實施例中約0.045m2/g至約0.16m2/g的比表面積。
[0142]經(jīng)由氣體吸附技術(shù)，測量比表面積。表面積是分子級的固體樣本暴露表面的量度。BET (Brunauer, Emmet和Teller)理論是用于測定表面積的最流行模型，并且它基于氣體吸附等溫線。氣體吸附采用物理吸附和毛細(xì)管冷凝來測定氣體吸附等溫線。所述技術(shù)由以下步驟概述:將樣本置于樣本管中，并且在真空或流動的氣體下加熱以移除樣本表面上的污物。通過從脫氣樣本和樣本管的合并重量中減去空樣本管的重量來獲得樣本重量。然后將樣本管放置在分析端口，并且開始分析。分析方法中的第一步是將樣本管排空，然后在液氮溫度下使用氦氣，測量樣本管的自由空間體積。然后將樣本第二次排空，以去除氦氣。然后儀器通過以使用者指定的間隔定量加入氪氣體，直至達(dá)到所需的壓力測量，開始收集吸附等溫線。然后可使用ASAP2420與氪氣吸附來對樣本進(jìn)行分析。推薦由MicromereticsAnalytical Services, Inc.(One Micromeritics Dr, Suite200, Norcross, GA30093)實施這些測量。與此技術(shù)相關(guān)的更多信息可見于Micromeretics Analytical Services網(wǎng)站(www.particletesting.com 或 www.micromeritics.com),或公布于 Clyde Orr 和 PaulWebb 的書籍 “Analytical Methods in Fine particle Technology” 中。
[0143]F.厚度
[0144]在一個實施例中，所述制品為墊、條或帶形式的平坦的柔性基質(zhì)，并且具有如通過下文方法測量的約0.5mm至約IOmm,在一個實施例中約Imm至約9mm,在另一個實施例中約2mm至約8mm,并且在另一個實施例中約3mm至約7mm的厚度。在另一個實施例中，所述制品為具有約5mm至約6.5mm厚度的片。在另一個實施例中,將兩個或更多個片組合以形成具有約5mm至約IOmm的厚度的制品。
[0145]使用測微計或厚度計如Mitutoyo Corporation型號IDS-1012E的盤架式數(shù)字測微計(Mitutoyo Corporation, 965Corporate Blvd, Aurora, IL, USA60504),獲得可溶性多孔固體(即基質(zhì)或樣本基質(zhì))的厚度。所述測微計具有I英寸直徑的重約32克的臺板，其在約0.09psi (6.32gm/cm2)的施壓下測量厚度。
[0146]通過將臺板升起，將一部分樣本基質(zhì)放置在臺板下的底座上，小心地降低臺板以接觸所述樣本基質(zhì)，釋放臺板，并且根據(jù)數(shù)字讀出，測量以毫米為單位的樣本基質(zhì)的厚度，來測量可溶性多孔固體的厚度。所述樣本基質(zhì)應(yīng)完全延伸至所述臺板的整個邊緣，以確保在最低的可能表面壓力下測量厚度，除非是在不平坦的更剛性基質(zhì)情況下。就不完全平坦的更剛性基質(zhì)而言，僅使用與基質(zhì)平坦部分接觸的一部分臺板，測定基質(zhì)的平坦邊緣。
[0147]G.某重
[0148]所述制品具有約200g/m2至約2，000g/m2,在一個實施例中約400g/m2至約1，200g/m2,在另一個實施例中約600g/m2至約2，000g/m2,并且在另一個實施例中約700g/m2至約
I,500g/m2 的基重。
[0149]本文個人護(hù)理組合物的可溶性多孔固體組分的基重計算為，單位面積所選的可溶性多孔固體的可溶性多孔固體組分的重量(g/m2)。所述面積計算為，投影到與多孔固體外邊緣相垂直的平坦表面上的面積。因此就平坦物體而言，根據(jù)樣本外周邊內(nèi)包封的面積計算所述面積。因此就球形物體而言，根據(jù)平均直徑計算所述面積為3.14X (直徑/2)2。因此就圓柱形物體而言，根據(jù)平均直徑和平均長度計算所述面積為直徑X長度。就不規(guī)則形狀的三維物體而言，根據(jù)投影到與具有最大外部尺寸的邊垂直取向的平坦表面上的此邊計算所述面積。這可通過用鉛筆仔細(xì)將物體的外部尺寸描繪到一張圖紙上，然后通過大致點算正方形數(shù)，并且乘以已知的正方形面積，或通過拍攝包括標(biāo)尺在內(nèi)的所描繪面積的照片(被陰影化以供對比)并且使用圖像分析技術(shù)，計算出所述面積來實現(xiàn)。
[0150]H.干燥密度
[0151]所述制品具有約0.08g/cm3至約0.30g/cm3,在一個實施例中約0.1Og/cm3至約
0.25g/cm3,并且在另一個實施例中約0.12g/cm3至約0.20g/cm3的干燥密度。
[0152]由以下公式測定可溶性多孔固體的干燥密度:計算的密度=多孔固體的基重八多孔固體厚度XI，000)。所述可溶性多孔固體的基重和厚度根據(jù)本文所述的方法來測定。
[0153]掃描電鏡(SEM)成像:
[0154]用干凈的剃刀刀片從海綿上切下代表性部分，并且切面朝向固定在標(biāo)準(zhǔn)冷凍-SEM樣本臺上。用碳帶和銀粉漆將樣本固定在樣本臺上。采用配備有Gatan Alto2500冷凍載臺的Hitachi S-4700FE-SEM，將樣本成像。在顯微鏡中成像之前，將樣本冷卻至_95dC。用鉬將樣本薄涂，以減少裝料。使用較低的次級電子檢測器，在2kV、20uA提取電壓、超高分辨率模式下收集代表性圖像。采用長焦點距離，以使得整個樣本成像于一幀中。
[0155]1.星體積和結(jié)構(gòu)模型指數(shù)
[0156]所述制品具有約Imm3至約90mm3,在一個實施例中約5mm3至約80mm3,在另一個實施例中約IOmm3至約70mm3,并且另一個實施例中約15mm3至約60mm3的星體積。所述制品具有約0.0至約3.0，在一個實施例中約0.5至約2.75，并且在另一個實施例中約1.0至約2.50的非負(fù)結(jié)構(gòu)模型指數(shù)。
[0157]為經(jīng)由星體積和結(jié)構(gòu)模型指數(shù)測量泡孔連通性，采用顯微計算機(jī)斷層掃描系統(tǒng)(μ CT80, SN06071200, Scanco Medical AG),掃描直徑約 4cm 并且高 3 至 7mm 的盤狀樣本。使每個樣本在平放在圓柱形管底部上時成像。圖像采集參數(shù)為451?νρ，177μΑ，51.2πιπι視場，800ms整合時間，1000投影。調(diào)節(jié)薄片數(shù)目以覆蓋樣本高度。重建數(shù)據(jù)組包括大量圖像，每個的像素為2048 X 2048,各向同性分辨率為25 μ m。就數(shù)據(jù)分析而言,選擇完全位于樣本內(nèi)的所關(guān)注體積，避免表面區(qū)域。典型的所關(guān)注體積為1028X772X98立體像素。
[0158]使用Scanco Medical的骨小梁形態(tài)測量評定法測量結(jié)構(gòu)模型指數(shù)(SMI)具有閾值17。使用該指數(shù)給骨小梁骨的結(jié)構(gòu)外觀定量(參見T.Hildebrand，P.Riiegsegger.“Quantification of bone microarchitecture with the structure modelindex”，Comp Meth Biomech Biomed Eng, 1997 ;1:15_23)。在正交方向上將三角化表面伸展極少量，并且計算新生骨的表面和體積。由此，可測定骨表面的微商(dBS/dr)。然后由以下公式表示SMI:
[0159]
【權(quán)利要求】
1.一種用于制備制品的連續(xù)方法，包括以下步驟: a.制備預(yù)混物，其包含1%至75%的表面活性劑，0.1%至25%的聚合物，0.1%至75%的水，和任選地0.1%至25%的增塑劑，其中所述預(yù)混物包括: 1.lOOOcps 至 20，OOOcps 的粘度；并且 ?.其中將所述預(yù)混物加熱至在60°C至90°C范圍內(nèi)的溫度； b.通過將氣體引入所述預(yù)混物中使所述預(yù)混物充氣以形成充過氣的濕預(yù)混物，其中所述充過氣的濕預(yù)混物包括: 1.0.15至0.65g/ml的密度；和 i1.5至100微米的氣泡尺寸； c.擠出所述充過氣的濕預(yù)混物以在帶上形成一個或多個片；以及 d.干燥所述片以形成所述制品，其中所述制品是具有80%至100%的％開孔的開孔泡沫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述預(yù)混物使用轉(zhuǎn)子定子攪拌器來充氣。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中制品具有20微米至250微米的平均頂部表面氣泡尺寸。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述帶由固體金屬材料、柔性塑性材料、以及它們的組合組成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述柔性塑性材料是紅外透明材料。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述制品具有200克/m2至2，000克M2的基重。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中將兩個或更多個片組合以形成具有5.0mm至IOmm厚度的制品。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，還包括在所述充氣過程之前和期間所述預(yù)混物的加熱步驟，其中所述預(yù)混物介于40°C和99°C之間。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述干燥步驟產(chǎn)生具有5%至10%的含水量的片。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述干燥環(huán)境選自一個或多個干燥室、對流烘箱、卡車儲罐干燥器/盤架干燥器、多級內(nèi)聯(lián)干燥器、沖擊式烘箱/干燥器、旋轉(zhuǎn)式烘箱/干燥器、內(nèi)聯(lián)烘烤器、快速高傳熱烘箱和干燥器、雙風(fēng)箱烘烤器、帶式干燥器、真空干燥室、紅外干燥、微波干燥、射頻干燥、以及它們的組合，使得所述干燥環(huán)境介于100°C和150°C之間。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述制品包括0.03m2/g至0.25m2/g的表面積。
12.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述預(yù)混物是微乳液。
13.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述制品包括6mm至30mm的最大力距離值。
14.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，還包括改進(jìn)所述制品的步驟，所述步驟選自:使所述制品成形成三維結(jié)構(gòu)、印刷到所述制品的表面上、使所述制品的表面紋理化以及它們的組合。
15.—種通過連續(xù)方法產(chǎn)生的制品，其中所述制品具有150微米至450微米的平均孔尺 寸 。
【文檔編號】C08J5/18GK103442872SQ201280014664
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2012年4月5日 優(yōu)先權(quán)日:2011年4月7日
【發(fā)明者】R·W·小格倫, E·P·格倫伯格, T·R·湯普森, K-m·權(quán), J·P·赫克特, J·D·麥卡蒂, R·V·努尼斯, A·M·平葉耶夫 申請人:寶潔公司