專利名稱：一種制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法，屬于聚氨酯彈性纖維材料制造的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚氨酯彈性纖維，俗稱氨綸，具有類似橡膠的高彈性、高伸長率等特性，可以用來與非彈性織物纖維混紡得到胚布，在經(jīng)過高溫定型、染色，既可以得到色彩多樣的彈力布，可以大大改善織物穿著的舒適性，因此被廣泛地應(yīng)用于連褲襪、游泳衣、緊身內(nèi)衣、襯衣、襯褲以及針織外衣等面料中。然而，隨著人們消費理念的提升，氨綸逐漸被人用在了羊毛衫等動物毛線類織物之中，以克服這類織物的在反復(fù)穿著、洗滌過程容易發(fā)生形變松弛等弊端。通常地，在 170 195°C溫度條件下才會使氨綸達到較好的定型效果，然而，動物毛線在這么高的溫度條件下則會發(fā)生組織熟化，纖維結(jié)構(gòu)被破壞，甚至斷裂等問題，從而制約了氨綸在動物毛線織物領(lǐng)域的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題為了克服上述限制，本發(fā)明提供了一種低溫定型聚氨酯彈性纖維的制備方法，該方法通過采用PTMG、PE、MDI、m-TMXDI制得預(yù)聚物；然后，通過使用擴鏈劑、鏈終止劑溶對預(yù)聚物進行擴鏈反應(yīng)與鏈終止反應(yīng)，制備得到聚氨酯脲溶液；隨后加入各種功能輔料，借助干法紡絲系統(tǒng)得到聚氨酯彈性纖維。通過該方法制備的聚氨酯彈性纖維可以在130 170°C定型溫度下，得到很好地定型效果，因此可以擴寬氨綸的應(yīng)用范圍，而且可以節(jié)約胚布在定型工序中消耗的能耗。技術(shù)方案本發(fā)明的制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法包括如下步驟步驟①在70°C攪拌條件下預(yù)聚反應(yīng)，將聚醚二元醇(PTMG)、聚酯二元醇(PE)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、四甲基苯二甲基二異氰酸酯(m-TMXDI)進行預(yù)聚反應(yīng)，制備得到以-NCO基封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物；步驟②采用N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC )或N，N- 二甲基甲酰胺(DMF )作為溶劑，將所述預(yù)聚物充分粉碎溶解；步驟③在80°C下，采用擴鏈劑溶液、鏈終止劑溶液對預(yù)聚物進行擴鏈與鏈終止反應(yīng)，得到聚氨酯脲溶液；步驟④在聚氨酯脲溶液中添加光穩(wěn)定劑、抗氧化劑、潤滑劑和消光劑，得到聚氨酯紡絲溶液；步驟⑤借助干法紡絲系統(tǒng)將聚合物紡絲溶液擠壓、拉伸、干燥得到具有低溫定型性能的聚氨酯彈性纖維。所述的步驟①預(yù)聚反應(yīng)過程各物料比例為PE/ (PTMG+PE)為2% 30%摩爾分數(shù)，m-TMXDI/(m-TMXDI+MDI)為2% 25%摩爾分數(shù)，所述預(yù)聚物中異氰酸酯-NCO基團的質(zhì)量分數(shù)為 2. I % 2. 8%wt0所述的擴鏈劑為1，4_ 丁二醇、二乙胺、丙二胺、1，5_戊二胺或乙醇胺中的一種或幾種，溶劑為DMAC或DMF。所述的鏈終止劑為二乙胺或環(huán)己胺中的一種或兩種。擴鏈劑濃度為3. 0% 10. 0%wt，鏈終止劑濃度為3. 0% 10. 0%wt。聚氨酯紡絲溶液的濃度為32. 0% 45. 0%wt。聚酯二元醇PE分子量為1000 4000，它由己二酸與1，3_ 丁二醇或是1，4_ 丁二醇共聚得到的產(chǎn)物，或是由己二酸與1，3- 丁二醇、1，4 丁二醇三者共聚得到的產(chǎn)物，亦或是有己二酸與二乙二醇共聚得到的產(chǎn)物。
有益效果通過該方法制備得到的聚氨酯彈性纖維可以在130 170°C定型溫度下，得到很好地定型效果，因此可以擴寬氨綸的應(yīng)用范圍，而且可以節(jié)約胚布在定型工序中消耗的能耗。
具體實施例方式本發(fā)明的一種低溫定型聚氨酯彈性纖維的制備方法包括如下步驟步驟①在70°C攪拌條件下，將聚醚二元醇(PTMG)、聚酯二元醇(PE)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI )、四甲基苯二甲基二異氰酸酯(m-TMXDI)進行預(yù)聚反應(yīng)，制備得到以-NCO基封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物；步驟②采用N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)或N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)作為溶劑，將預(yù)聚物充分粉碎溶解；步驟③在80°C下，采用擴鏈劑溶液、鏈終止劑溶液對預(yù)聚物進行擴鏈與鏈終止反應(yīng)，得到聚氨酯脲溶液；步驟④在聚氨酯脲溶液中添加光穩(wěn)定劑、抗氧化劑、潤滑劑、消光劑，得到聚氨酯紡絲溶液；步驟⑤借助干法紡絲系統(tǒng)將聚合物紡絲溶液擠壓、拉伸、干燥得到具有低溫定型性能的聚氨酯彈性纖維。所述的步驟①預(yù)聚反應(yīng)過程各物料比例PE/ (PTMG+PE)為2% 30%(摩爾分數(shù));二異氰酸酯組分為m-TMXDI/(m-TMXDI+MDI)為2% 25%(摩爾分數(shù));預(yù)聚物中異氰酸(-NC0)基團的質(zhì)量分數(shù)為2. l%wt 2. 8%wt ；所述的擴鏈劑為1，4- 丁二醇、二乙胺、丙二胺、1，5-戊二胺或乙醇胺中的一種或幾種，溶劑為DMAC或DMF ；所述的鏈終止劑為二乙胺、二丙胺、環(huán)己胺中的一種或幾種溶劑為DMAC或DMF ；所述的擴鏈劑濃度為3. 0% 10. 0%wt，鏈終止劑濃度為3. 0% 10. 0%wt ；所述的聚氨酯紡絲溶液的溶度為32. 0% 45. 0%wt ；所述的聚酯二元醇(PE)分子量為1000 4000，該聚酯是由己二酸與1，3_ 丁二醇或是1，4-丁二醇共聚得到，或是由己二酸與1，3-丁二醇、1，4 丁二醇三者共聚得到，亦或是有己二酸與二乙二醇共聚得到。實例I步驟①在70°C攪拌條件下，將18 IOg聚醚二元醇、200g聚酯二元醇(分子量2000)、402g 二苯基甲烷二異氰酸酯、39. 2g四甲基苯二甲基二異氰酸酯(m-TMXDI)進行縮聚反應(yīng)，得到預(yù)聚物；步驟②往預(yù)聚物中同時加入2764g的N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)溶劑，將預(yù)聚物充分粉碎溶解；步驟③在80°C下，往預(yù)聚物中同時加入843g擴鏈劑DMAC溶液(濃度為5%wt)、48. 66g鏈終止劑DMAC溶液(濃度為5%wt)，得到分子量合適的高分子聚氨酯脲溶液；其中擴鏈劑溶液包含:乙二胺(34. 17g)、丙二胺(4.96g)、l，4-丁二醇(3.02g)、DMAC (800. 85g)；鏈終止劑溶液包含二乙胺(2. 43g)、DMAC (46. 23g)。步驟④在聚氨酯脲溶液中添加若干光穩(wěn)定劑、抗氧化劑、潤滑劑、消光劑，得到聚氨酯紡絲溶液；步驟⑤借助干法紡絲系統(tǒng)將聚合物紡絲溶液擠壓、拉伸、干燥得到具有低溫定型性能的聚氨酯彈性纖維。 實例2步驟①在70°C攪拌條件下，將18 IOg聚醚二元醇、600g聚酯二元醇(分子量3000)、440g 二苯基甲烷二異氰酸酯、85. 89g四甲基苯二甲基二異氰酸酯(m-TMXDI)進行縮聚反應(yīng)，得到預(yù)聚物；步驟②往預(yù)聚物中同時加入3310g的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶劑，將預(yù)聚物充分粉碎溶解；步驟③在80°C下，往預(yù)聚物中同時加入1930g擴鏈劑DMAC溶液(濃度為6%wt)、80g鏈終止劑DMAC溶液(濃度為6%wt)，得到分子量合適的高分子聚氨酯脲溶液；其中擴鏈劑溶液包含乙二胺(82g)、丙二胺(19. 2g)、1，4- 丁二醇(9g)、DMAC (1726. 47g);鏈終止劑溶液包含二乙胺(5. 6g)、DMAC (87.73g)。步驟④在聚氨酯脲溶液中添加若干光穩(wěn)定劑、抗氧化劑、潤滑劑、消光劑，得到聚氨酯紡絲溶液；步驟⑤借助干法紡絲系統(tǒng)將聚合物紡絲溶液擠壓、拉伸、干燥得到具有低溫定型性能的聚氨酯彈性纖維。實例3步驟①在70°C攪拌條件下，將18 IOg聚醚二元醇、300g聚酯二元醇(分子量1000)、400g 二苯基甲烷二異氰酸酯、95. 6g四甲基苯二甲基二異氰酸酯(m-TMXDI)進行縮聚反應(yīng)，得到預(yù)聚物；步驟②往預(yù)聚物中同時加入2605. 6g的N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC)溶劑，將預(yù)聚物充分粉碎溶解；步驟③在80°C下，往預(yù)聚物中同時加入1127. 9g擴鏈劑DMAC溶液(濃度為4%wt)、87. 9g鏈終止劑DMAC溶液(濃度為4%wt)，得到分子量合適的高分子聚氨酯脲溶液；其中擴鏈劑溶液包含:乙二胺(34. lg)、丙二胺(7.9g)、l，4-丁二醇(3. lg),DMAC (1082.8g);鏈終止劑溶液包含環(huán)己胺(7. 0g)、DMAC (80. 9g)。步驟④在聚氨酯脲溶液中添加若干光穩(wěn)定劑、抗氧化劑、潤滑劑、消光劑，得到聚氨酯紡絲溶液；步驟⑤借助干法紡絲系統(tǒng)將聚合物紡絲溶液擠壓、拉伸、干燥得到具有低溫定型性能的聚氨酯彈性纖 維。
權(quán)利要求
1.一種制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟 步驟①在70°C攪拌條件下預(yù)聚反應(yīng)，將聚醚二元醇(PTMG)、聚酯二元醇(PE)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、四甲基苯二甲基二異氰酸酯(m-TMXDI)進行預(yù)聚反應(yīng)，制備得到以-NCO基封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物； 步驟②采用N，N- 二甲基乙酰胺(DMAC )或N，N- 二甲基甲酰胺(DMF )作為溶劑，將所述預(yù)聚物充分粉碎溶解； 步驟③在80°C下，采用擴鏈劑溶液、鏈終止劑溶液對預(yù)聚物進行擴鏈與鏈終止反應(yīng)，得到聚氨酯脲溶液； 步驟④在聚氨酯脲溶液中添加光穩(wěn)定劑、抗氧化劑、潤滑劑和消光劑，得到聚氨酯紡絲溶液； 步驟⑤借助干法紡絲系統(tǒng)將聚合物紡絲溶液擠壓、拉伸、干燥得到具有低溫定型性能的聚氨酯彈性纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法，其特征在于所述的步驟①預(yù)聚反應(yīng)過程各物料比例為PE/(PTMG+PE)為2% 30%摩爾分數(shù)，m-TMXDI/(m-TMXDI+MDI)為2% 25%摩爾分數(shù)，所述預(yù)聚物中異氰酸(-NC0)基團的質(zhì)量分數(shù)為2.2% 2. 8%wt ο
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法，其特征在于所述的擴鏈劑為1，4-丁二醇、二乙胺、丙二胺、1，5-戊二胺或乙醇胺中的一種或幾種，溶劑為DMAC 或 DMF。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法，其特征在于所述的鏈終止劑為二乙胺或環(huán)己胺中的一種或兩種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法，其特征在于擴鏈劑濃度為3. 0% 10. 0%wt，鏈終止劑濃度為3. 0% 10. 0%wto
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法，其特征在于聚氨酯紡絲溶液的濃度為32. 0% 45. 0%wt。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法，其特征在于聚酯二元醇PE分子量為1000 4000，它由己二酸與1,3-丁二醇或是1，4-丁二醇共聚得到的產(chǎn)物，或是由己二酸與1，3- 丁二醇、1，4 丁二醇三者共聚得到的產(chǎn)物，亦或是有己二酸與二乙二醇共聚得到的產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備低溫定型聚氨酯彈性纖維的方法，該方法采用聚醚二元醇PTMG、聚酯二元醇PE、二苯基甲烷二異氰酸酯MDI、四甲基苯二甲基二異氰酸酯m-TMXDI進行縮聚反應(yīng)，得到氨基甲酸酯預(yù)聚物；并以DMAC或DMF作為溶劑，對預(yù)聚物進行充分溶解；然后，使用擴鏈劑、鏈終止劑溶液對預(yù)聚物進行擴鏈和鏈終止反應(yīng)，得到聚氨酯脲溶液；最后，在聚氨酯脲溶液中添加各種功能助劑，并借助干法紡絲系統(tǒng)制備得到具有低溫定型性能的聚氨酯彈性纖維。
文檔編號C08G18/42GK102899740SQ20121044886
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月9日
發(fā)明者溫作楊, 毛植森, 劉剛, 席青, 費長書 申請人:浙江華峰氨綸股份有限公司