專利名稱：原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種利用原位反應增容法制備高密度聚乙烯(HDPE) /聚酰胺11 (PAll)積層阻隔材料。
背景技術(shù)：
隨著科學技術(shù)的發(fā)展和環(huán)保意識的增強，使用高分子材料替代現(xiàn)有的包裝材料是發(fā)展方向，高分子材料在包裝領(lǐng)域占有越來越重要的地位，其與金屬和玻璃等傳統(tǒng)包裝材料相比，具有質(zhì)輕、易加工成型、不易破損等優(yōu)點。高密度聚乙烯作為一種通用的包裝材料，在很多地方得到使用。高密度聚乙烯 (HDPE)價格低廉、加工性能優(yōu)異，物理及化學性能俱佳，對水等極性溶劑具有良好的阻隔性，因此被廣泛應用于包裝材料。雖然高密度聚乙烯對水等極性溶劑有良好的阻隔性能，但是高密度聚乙烯在貯存非極性溶劑(如溶解農(nóng)藥的二甲苯溶劑等)或極性與非極性混合溶劑(如汽油、溶劑型涂料的溶劑、稀釋劑等)時會發(fā)生嚴重的滲漏，這些揮發(fā)性有機化合物(VOC)的滲漏排放會導致環(huán)境受到污染，并且高密度聚乙烯對氧氣的阻透性差，由于存在這些缺陷限制了其應用的范圍。聚酰胺11 (PAll)是以蓖麻油為原料合成的長碳鏈柔軟聚酰胺，具有高強度、良好的耐熱性、耐磨性，并且它對氧氣、二氧化碳和烴類有機溶劑具有高的阻透性，但其價格高、熔體強度低，難以直接吹塑成型。通過對兩者進行層狀共混，可制得綜合阻隔性強的積層材料，用在包裝領(lǐng)域。蒙脫土(MMT)是一種由納米厚度的硅酸鹽片層構(gòu)成的粘土，片層間距為O. 96 2. lnm。將蒙脫土通過插層復合的方法填充到高密度聚乙烯/聚酰胺11基體中，實現(xiàn)蒙脫土和基體樹脂在納米尺度上的復合。由于納米小尺寸效應和好的界面粘接，這種復合材料具有優(yōu)異的力學性能和耐熱性，且其阻隔性能及耐候性均有所提高。制備高阻隔性高分子材料主要有三種方法第一種方法是對已成型的容器制品內(nèi)表面進行特殊處理，如進行氟化或磺化處理，提高其對有機溶劑的阻隔性能，如CN200410083959. 2專利，但該表面處理的方法，投資成本高，且氟化劑或磺化劑有毒，會對人體和環(huán)境產(chǎn)生不利影響。第二種方法是采用多層共擠出工藝，在容器壁內(nèi)形成多層結(jié)構(gòu)，以提高阻隔性能，如CN201020101787. 8、CN201020625545. 9等專利提供了多層共擠出工藝來制備高阻隔性高分子材料，但采用上述專利生產(chǎn)工藝復雜，成本高，邊角料回收困難，用來制備薄膜制品容易，制備容器困難。第三種方法是積層共混阻隔的方法，該方法利用基體聚合物、阻隔性聚合物、助劑等進行共混，配合適當?shù)某尚凸に嚄l件制備高阻隔性高分子材料，采用該方法能夠在制品內(nèi)形成多層相互平行、不連續(xù)的阻隔相，提高了制品對有機溶劑的阻隔性能。專利CN200610102138. 8公布了通過尼龍、乙烯-乙烯醇共聚物、過氧化物動態(tài)硫化共混來制備阻隔材料；專利CN01106697. O公布了聚乙烯、尼龍、尼龍接枝乙烯-乙烯醇共聚物來制備阻隔材料。原位反應增容法是指把兩種高聚物、含極性基團的乙烯基單體與引發(fā)劑一并放入到平行雙螺桿擠出機里，在擠出過程中先就地產(chǎn)生含極性基團的高聚物，然后該高聚物與另一高聚物形成帶有增容性的高聚物。本發(fā)明制備的積層阻隔材料(層狀共混物)是通過控制聚酰胺11在高密度聚乙烯中的分散形態(tài)，使聚酰胺11在高密度聚乙烯基體中形成能阻止?jié)B漏的相互平行的多層帶狀結(jié)構(gòu)來提高材料的阻隔性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是采用原位反應增容的方法，將高密度聚乙烯、聚酰胺11、引發(fā)劑、馬來酸酐和有機蒙脫土共混后，在平行雙螺桿擠出機中原位生成接枝的高密度 聚乙烯接枝馬來酸酐(HDPE-g-MAH)，并且高密度聚乙烯接枝馬來酸酐的酸酐基團可以和聚酰胺11的端氨基發(fā)生縮合反應形成高密度聚乙烯接枝馬來酸酐接枝聚酰胺11(HDPE-g-MAH-g-PAll)，從而改善高密度聚乙烯與聚酰胺11之間的相容性，制備出高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料。為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案，首先提供了一組用原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的組合物，該組合物包括以下重量份的化合物高密度聚乙烯(HDPE)65 95份，聚酰胺11 (PAll)5 35 份，引發(fā)劑O. 01 I份，馬來酸酐(MAH)O. I 4份，有機蒙脫土(OMMT)I 7份。其中，引發(fā)劑為有機類過氧化物，包括氫過氧化物類、過氧化二烷基類、過氧化二酰類、過氧化酯類、過氧化二碳酸酯類，任意選一種引發(fā)劑，它們的加入起到引發(fā)產(chǎn)生高密度聚乙烯接枝馬來酸酐(HDPE-g-MAH)；在其中一些實施例中，所述的有機類過氧化物為過氧化二烷基類中的過氧化二異丙苯、2，5- 二甲基-2，5- 二叔丁基過氧化己燒。本發(fā)明在提供了一組原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的組合物的基礎上，提供了采用原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的方法，具體的技術(shù)方案，包括以下步驟⑴、將所述重量份的引發(fā)劑與馬來酸酐溶于稀釋劑中，得到混合溶液，放置備用；⑵、將所述重量份的高密度聚乙烯與聚酰胺11置于真空烘箱中進行烘干處理，調(diào)節(jié)烘箱溫度80 100°C，干燥4 12小時，然后冷卻至室溫，將高密度聚乙烯與聚酰胺11按比例混合均勻，得到共混物；⑶、將步驟(I)中的混合溶液倒入高密度聚乙烯與聚酰胺11的共混物中，得到預混合料，將預混合料放置于空氣中，使稀釋劑揮發(fā)出去；⑷、將混合好的預混合料置于平行雙螺桿擠出機中，并在平行雙螺桿擠出機(共八區(qū))的側(cè)向第四區(qū)加入有機蒙脫土(OMMT)后，熔融擠出，造粒，即得；加工工藝參數(shù)如下所述平行雙螺桿擠出機有八個溫控區(qū)，其中，一區(qū)溫度140 170°C，二區(qū)溫度170 210°C，三區(qū)溫度170 210°C，四區(qū)溫度170 210°C，五區(qū)溫度170 210°C，六區(qū)溫度170 210°C，七區(qū)溫度170 210°C，八區(qū)溫度170 210°C，模頭溫度170 210°C，螺桿轉(zhuǎn)速為25 200r/min。在其中一個實施例中，其優(yōu)選的制備方法，包括以下步驟⑴、將所述重量份的引發(fā)劑與馬來酸酐溶于稀釋劑丙酮中，得到混合溶液，放置備用；⑵、將所述重量份的高密度聚乙烯與聚酰胺11置于真空烘箱中進行烘干處理，調(diào) 節(jié)烘箱溫度80 100°C，干燥4 8小時，然后冷卻至室溫，將高密度聚乙烯與聚酰胺11按比例混合均勻,得到共混物；⑶、將步驟(I)中的混合溶液倒入高密度聚乙烯與聚酰胺11的共混物中，得到預混合料，將預混合料放置于空氣中，使稀釋劑丙酮揮發(fā)出去；⑷、將混合好的預混合料置于平行雙螺桿擠出機中，并在平行雙螺桿擠出機(共八區(qū))的側(cè)向第四區(qū)加入有機蒙脫土(OMMT)后，熔融擠出，造粒，即得； 加工工藝參數(shù)如下所述平行雙螺桿擠出機有八個溫控區(qū)，其中，一區(qū)溫度160 170°C，二區(qū)溫度180 190°C，三區(qū)溫度180 200°C，四區(qū)溫度180 200°C，五區(qū)溫度180 200°C，六區(qū)溫度180 200°C，七區(qū)溫度180 200°C，八區(qū)溫度180 200°C，模頭溫度180 200°C，螺桿轉(zhuǎn)速為50 150r/min。在其中一些實施例中，所述稀釋劑為丙酮、丁酮。在其中一個實施例中，所述螺桿形狀為單線螺紋；螺桿長度L和直徑D之比L/D為20 60，優(yōu)選35 60。在其中一個實施例中，所述螺桿必須有一個以上的嚙合塊區(qū)，優(yōu)選2個嚙合塊區(qū)，嚙合塊區(qū)有助于物料在擠出機中混合得更均勻；所述螺桿必須有一個以上的反螺紋區(qū)，優(yōu)選2個反螺紋區(qū)，反螺紋區(qū)有助于物料在擠出機中混合得更均勻，并且可以延長物料在擠出機中停留的時間，使得原位增容反應更加充分。本發(fā)明所提供的利用原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料，具有以下優(yōu)點I、采用本發(fā)明的方法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料，增容效果顯著，使界面粘結(jié)力大幅提高，并且阻隔性能優(yōu)異。2、采用本發(fā)明的方法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料，其工藝簡單，易于控制，對設備要求不高，所使用的設備均為通用的聚合物加工設備，投資不高。3、采用本發(fā)明的方法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料，縮短了工藝流程，節(jié)省能源，提高了生產(chǎn)效率，易于推廣應用。本發(fā)明的材料可應用于以下領(lǐng)域在農(nóng)藥包裝領(lǐng)域，用于生產(chǎn)農(nóng)藥瓶；在溶劑型涂料及稀釋劑領(lǐng)域，用于生產(chǎn)涂料桶及稀釋劑瓶；在汽車制造領(lǐng)域，可用于生產(chǎn)汽車的燃油箱；在化妝品領(lǐng)域，可用于生產(chǎn)化妝品的軟管包裝；在食品包裝領(lǐng)域，可用于生產(chǎn)食品的包裝膜和軟管包裝。


圖I所示為實施例3中PAll在HDPE中的分散形態(tài)；圖2所示為阻隔原理示意圖；圖3所示為實施例的流程示意圖；圖4所示為實施例的反應機理示意圖。
具體實施例方式為能進一步了解本發(fā)明的特征、技術(shù)手段以及所達到的具體目的、功能，解析本發(fā)明的優(yōu)點與精神，藉由以下通過實施例對本發(fā)明做進一步的闡述。本發(fā)明原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的反應機理如下(反應流程示意圖請見圖3,反應機理示意圖請見圖4):(分子結(jié)構(gòu)示意)
RO OR2RO·(1)
HDPE
RO- + HDPE - ROH + 丨.(2)
HDPEHDPE
-°- 「\(3)
差O 二(，仁O
O
HDPEf
O=O=O + h^n ρα11O C C O (4)
OOH HN PA11
—HDPEΛ HDPE
-H2O . O C CO - OCO(5)
OH HN ΡΑ11N
ΡΑ11其中RO-OR為引發(fā)劑。引發(fā)劑在熱的作用下均裂成初級自由基，見式(I);高密度聚乙烯(HDPE)在初級自由基的作用下生成大分子自由基HDPE ·，見式(2);大分子自由基HDPE ·與馬來酸酐(MAH)反應生成高密度聚乙烯接枝馬來酸酐(HDPE-g-MAH)，見式(3) ;HDPE-g-MAH的酸酐基團與聚酰胺11 (PAll)的端氨基縮合反應形成高密度聚乙烯接枝馬來酸酐接枝聚酰胺11(HDPE-g-MAH-g-PA 11)，見式(4)和式(5)。本發(fā)明實施例所使用的原料如下高密度聚乙烯(HDPE)購自中國石化北京燕山石化公司，牌號5000S ；
聚酰胺11 (PAll)購自法國Arkema公司；2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己燒(L-101)購自美國Sigma-Aldrich公司；過氧化二異丙苯(DCP)購自國藥集團化學試劑有限公司；馬來酸酐(MAH)購自國藥集團化學試劑有限公司；有機蒙脫土(OMMT)購自浙江豐虹新材料股份有限公司，牌號DK5。實施例I :原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料由下列重量份的原料配合而成高密度聚乙烯(HDPE)95份，聚酰胺11 (PA11)5份，過氧化二異丙苯(DCP)O. I份，馬來酸酐(MAH) I份，有機蒙脫土(OMMT) 3份。
原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的方法，包括以下步驟⑴、將所述重量份的DCP與MAH溶于稀釋劑丁酮中，得到混合溶液，放置備用；⑵、將所述重量份的HDPE與PAll置于真空烘箱中進行烘干處理，調(diào)節(jié)烘箱溫度90°C，干燥6小時，然后冷卻至室溫，將HDPE與PAll按比例混合均勻，得到共混物；⑶、將步驟(I)中的混合溶液倒入HDPE與PAll的共混物中，得到預混合料，將預混合料放置于空氣中，使稀釋劑丁酮揮發(fā)出去；⑷、將混合好的預混合料置于平行雙螺桿擠出機中，并在平行雙螺桿擠出機(共八區(qū))的側(cè)向第四區(qū)加入有機蒙脫土(OMMT)后，熔融擠出，造粒，即得；加工工藝參數(shù)如下所述平行雙螺桿擠出機有八個溫控區(qū)，其中，一區(qū)溫度165°C，二區(qū)溫度185°C，三區(qū)溫度195°C，四區(qū)溫度200°C，五區(qū)溫度200°C，六區(qū)溫度200°C，七區(qū)溫度200°C，八區(qū)溫度195°C，模頭溫度195°C，螺桿轉(zhuǎn)速為200r/min。實施例2 原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料由下列重量份的原料配合而成高密度聚乙烯(HDPE) 90份，聚酰胺11 (PAll) 10份，過氧化二異丙苯(DCP)O. I份，馬來酸酐(MAH) I份，有機蒙脫土(OMMT) 3份。原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的方法，包括以下步驟⑴、將所述重量份的DCP與MAH溶于稀釋劑丁酮中，得到混合溶液，放置備用；⑵、將所述重量份的HDPE與PAll置于真空烘箱中進行烘干處理，調(diào)節(jié)烘箱溫度90°C，干燥6小時，然后冷卻至室溫，將HDPE與PAll按比例混合均勻，得到共混物；(3)、將步驟(I)中的混合溶液倒入HDPE與PAll的共混物中，得到預混合料，將預混合料放置于空氣中，使稀釋劑丁酮揮發(fā)出去；⑷、將混合好的預混合料置于平行雙螺桿擠出機中，并在平行雙螺桿擠出機(共八區(qū))的側(cè)向第四區(qū)加入有機蒙脫土(OMMT)后，熔融擠出，造粒，即得；加工工藝參數(shù)如下所述平行雙螺桿擠出機有八個溫控區(qū)，其中，一區(qū)溫度165°C，二區(qū)溫度185°C，三區(qū)溫度195°C，四區(qū)溫度200°C，五區(qū)溫度200°C，六區(qū)溫度200°C，七區(qū)溫度200°C，八區(qū)溫度195°C，模頭溫度195°C，螺桿轉(zhuǎn)速為100r/min。
實施例3 原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料由下列重量份的原料配合而成高密度聚乙烯(HDPE) 85份，聚酰胺11 (PAll) 15份，2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷(L-101) O. I份，馬來酸酐(MAH) I份，有機蒙脫土(OMMT) 3份。原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的方法，包括以下步驟
⑴、將所述重量份的L-101與MAH溶于稀釋劑丙酮中，得到混合溶液，放置備用；⑵、將所述重量份的HDPE與PAll置于真空烘箱中進行烘干處理，調(diào)節(jié)烘箱溫度90°C，干燥6小時，然后冷卻至室溫，將HDPE與PAll按比例混合均勻，得到共混物；⑶、將步驟(I)中的混合溶液倒入HDPE與PAll的共混物中，得到預混合料，將預混合料放置于空氣中，使稀釋劑丙酮揮發(fā)出去；⑷、將混合好的預混合料置于平行雙螺桿擠出機中，并在平行雙螺桿擠出機(共八區(qū))的側(cè)向第四區(qū)加入有機蒙脫土(OMMT)后，熔融擠出，造粒，即得；加工工藝參數(shù)如下所述平行雙螺桿擠出機有八個溫控區(qū)，其中，一區(qū)溫度165°C，二區(qū)溫度185°C，三區(qū)溫度195°C，四區(qū)溫度200°C，五區(qū)溫度200°C，六區(qū)溫度200°C，七區(qū)溫度200°C，八區(qū)溫度195°C，模頭溫度195°C，螺桿轉(zhuǎn)速為75r/min。本實施例所得的高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的掃描電鏡圖如圖I所示，圖中顯示了 PAll在HDPE中的分散形態(tài)。從圖I中可以看出，斷面有積層結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生，并且相界面變得模糊。實施例4 原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料由下列重量份的原料配合而成高密度聚乙烯(HDPE) 80份，聚酰胺11 (PAll) 20份，2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷(L-101) O. I份，馬來酸酐(MAH) I份，有機蒙脫土(OMMT) I份。原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的方法，步驟同實施例3。實施例5 原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料由下列重量份的原料配合而成高密度聚乙烯(HDPE) 75份，聚酰胺11 (PAll) 25份，2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷(L-101) I份，馬來酸酐(MAH) 4份，有機蒙脫土(OMMT) 5份。原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的方法，步驟同實施例3。實施例6 原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料由下列重量份的原料配合而成高密度聚乙烯(HDPE) 70份，聚酰胺11 (PAll) 30份，2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷(L-101) O. 01份，馬來酸酐(MAH) O. I份，有機蒙脫土(OMMT) 7份。原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的方法，步驟同實施例3。實施例7
原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料由下列重量份的原料配合而成高密度聚乙烯(HDPE) 85份，聚酰胺11 (PAll) 15份，2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷(L-101) O. 05份，馬來酸酐(MAH) I份，有機蒙脫土(OMMT) 3份。原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的方法，步驟同實施例3。實施例8 原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料由下列重量份的原料配合而成高密度聚乙烯(HDPE) 85份，聚酰胺11 (PAll) 15份，2，5-二甲基-2，5-二叔丁基過氧化己烷(L-101) O. 15份，馬來酸酐(MAH) I份，有機蒙脫土(OMMT) 3份。
原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的方法，步驟同實施例3。以下為比較例與實施例一覽表表I比較例與實施例組合物重量份一覽表
比較例與實施例I HDPE(份)~ PAll (份)~ 引發(fā)劑(份)I MAH(份)OMMT(份)~
~比較例I100OOOO
~比較例28515OO3
實施例I955O 3
實施例29010O 3
實施例38515O 3
實施例48020O
實施例57525 45
實施例 67030OOlO7
實施例 78515005 3
實施例 88515θΤδ 3將上述各實施例所制試樣進行以下性能測試拉伸性能按ASTM-D638標準測試，拉伸速率50mm/min ；沖擊性能按ASTM-D256標準測試，樣條厚度為3. 2mm ；彎曲性能按ASTM-D790標準測試，彎曲速率10mm/min ；吸油值的測定將擠出物用模具壓制成I. 5cmX2. 5cmX2. 5cm的薄板，在60°C下干燥15小時，稱其重量為W1，然后浸在23°C的二甲苯中24小時后取出，快速稱重W2，再在80°C下干燥20小時后稱重W3。吸油值的計算公式
權(quán)利要求
1.一種原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料，其特征在于，其原料組成及重量份為 高密度聚乙烯65 95份， 聚酰胺115 35份， 引發(fā)劑O. Ol I份， 馬來酸酐O. I 4份， 有機蒙脫土I 7份； 所述的引發(fā)劑為有機類過氧化物，包括氫過氧化物類、過氧化二烷基類、過氧化二酰類、過氧化酯類、過氧化二碳酸酯類。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料，其特征在于，所述的有機類過氧化物為，過氧化二烷基類中的過氧化二異丙苯、2，5- 二甲基-2，5- 二叔丁基過氧化己烷。
3.一種原位反應增容法制備權(quán)利要求I 2任一項所述高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的方法，其特征在于，包括以下步驟 ⑴、將所述重量份的引發(fā)劑與馬來酸酐溶于稀釋劑中，得到混合溶液，放置備用； ⑵、將所述重量份的高密度聚乙烯與聚酰胺11置于真空烘箱中進行烘干處理，調(diào)節(jié)烘箱溫度80 100°C，干燥4 12小時，然后冷卻至室溫，將高密度聚乙烯與聚酰胺11按比例混合均勻,得到共混物； ⑶、將步驟(I)中的混合溶液倒入高密度聚乙烯與聚酰胺11的共混物中，得到預混合料，將預混合料放置于空氣中，使稀釋劑揮發(fā)出去； ⑷、將混合好的預混合料置于平行雙螺桿擠出機中，并在平行雙螺桿擠出機的側(cè)向第四區(qū)加入有機蒙脫土后，熔融擠出，造粒，即得； 加工工藝參數(shù)如下 所述平行雙螺桿擠出機有八個溫控區(qū)，其中，一區(qū)溫度140 170°C，二區(qū)溫度170 210°C，三區(qū)溫度170 210°C，四區(qū)溫度170 210°C，五區(qū)溫度170 210°C，六區(qū)溫度170 210°C，七區(qū)溫度170 210°C，八區(qū)溫度170 210°C，模頭溫度170 210°C，螺桿轉(zhuǎn)速為25 200r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 ⑴、將所述重量份的引發(fā)劑與馬來酸酐溶于稀釋劑丙酮中，得到混合溶液，放置備用；⑵、將所述重量份的高密度聚乙烯與聚酰胺11置于真空烘箱中進行烘干處理，調(diào)節(jié)烘箱溫度80 100°C，干燥4 8小時，然后冷卻至室溫，將高密度聚乙烯與聚酰胺11按比例混合均勻，得到共混物； ⑶、將步驟(I)中的混合溶液倒入高密度聚乙烯與聚酰胺11的共混物中，得到預混合料，將預混合料放置于空氣中，使稀釋劑丙酮揮發(fā)出去； ⑷、將混合好的預混合料置于平行雙螺桿擠出機中，并在平行雙螺桿擠出機的側(cè)向第四區(qū)加入有機蒙脫土后，熔融擠出，造粒，即得； 加工工藝參數(shù)如下 所述平行雙螺桿擠出機有八個溫控區(qū)，其中，一區(qū)溫度160 170°C，二區(qū)溫度180 190°C，三區(qū)溫度180 200°C，四區(qū)溫度180 200°C，五區(qū)溫度180 200°C，六區(qū)溫度180 200°C，七區(qū)溫度180 200°C，八區(qū)溫度180 200°C，模頭溫度180 200°C，螺桿轉(zhuǎn)速為50 150r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述稀釋劑為丙酮、丁酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述螺桿形狀為單線螺紋；螺桿長度L和直徑D之比L/D為20 60。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述螺桿必須有一個以上的嚙合塊區(qū)，所述螺桿必須有一個以上的反螺紋區(qū)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種原位反應增容法制備高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料及其方法，從而改善高密度聚乙烯與聚酰胺11之間的相容性。本發(fā)明的高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料的組合物，包括以下重量份的化合物高密度聚乙烯65～95份，聚酰胺115～35份，引發(fā)劑0.01～1份，馬來酸酐0.1～4份，有機蒙脫土1～7份。本發(fā)明的高密度聚乙烯/聚酰胺11積層阻隔材料，增容效果顯著，使界面粘結(jié)力大幅提高，并且阻隔性能優(yōu)異，可應用于生產(chǎn)農(nóng)藥瓶、生產(chǎn)涂料桶及稀釋劑瓶、生產(chǎn)化妝品的軟管包裝，或用于生產(chǎn)食品的包裝膜和軟管包裝。
文檔編號C08L23/06GK102796315SQ201210326089
公開日2012年11月28日 申請日期2012年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月5日
發(fā)明者朱懷才, 王忠強 申請人:東莞市信諾橡塑工業(yè)有限公司