共聚酯組合物及其制造方法和用途
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種共聚酯組合物及制造方法,該共聚酯組合物主要由芳香族二元酸單體和二元醇單體共聚而成,在共聚酯組合物中,相對于芳香族二元酸結構單元100摩爾份,乙二醇結構單元的含有量為85~98摩爾份,2-甲基-1,3-丙二醇結構單元的含有量為2~15摩爾份;共聚酯組合物中還含有相對于共聚酯組合物總重量為1~8重量%的聚醚二醇結構單元、20ppm~100ppm的Co元素、10ppm~80ppm的P元素和2~200ppm的Si元素。本發(fā)明還公開了由此共聚酯組合物制得的常溫常壓下分散染料可染性纖維。
【專利說明】共聚酯組合物及其制造方法和用途
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種共聚酯組合物及其制造方法,以及用該共聚酯組合物制成的常溫常壓下分散染料可染性纖維。
【背景技術】
[0002]聚酯中的聚對苯二甲酸乙二醇酯擁有突出的性能,廣泛應用于纖維、薄膜等領域,特別是紡織、產業(yè)資材領域。
[0003]根據用途不同,聚酯纖維的染色方法有很多,但是普通的聚酯存在分子鏈緊密、結晶度高等結構特征,使得其并不像天然纖維那樣容易進行染色,在使用分散染料染色的時候,需要130°C的高溫、高壓。在高溫與高壓的條件下進行染色,除了增加設備投資外,還會增加操作成本。
[0004]提高聚酯纖維的染色性能的課題已經研究了很長時間了。其中,通過共聚合技術來改善聚合物特性是主要的手段之一。
[0005]中國專利CN102030893A公開了一種在二元酸和乙二醇的聚合體系中添加帶側鏈且碳原子數為6以下的脂肪族二元醇、聚乙二醇共聚單體來獲得常溫常壓下染色性能好、成本低的共聚酯的方法,但是因為是通過共聚來提高聚酯的染色性能,破壞了聚酯的規(guī)整結構,大大降低了聚酯的熔點,而且,共聚成分的引入往往會導致聚酯耐熱性下降,使得生成的共聚酯的黃度b值大,切片色調發(fā)黃,同時,由于耐熱性變差,導致聚酯切片不能做成細纖度的纖維,紡絲過程中容易出現(xiàn)斷絲、飄絲等現(xiàn)象。特別是在制備單絲纖度在Idtex以下的纖維時,更容易出現(xiàn)斷絲、飄絲的現(xiàn)象。大大限制了其應用,同時共聚成分的加入,導致聚酯制造過程中反應體系穩(wěn)定性和可控制性降低,特別是在減壓反應中容易出現(xiàn)突然沸騰。這些問題都大大限制了常壓分散染料可染聚酯的生產化和大規(guī)模生產應用。
[0006]日本專利特開2003-306601中公開了一種適合制備中空成形容器、膜、片材的聚酯組合物,在該聚酯組合物中添加Ge化合物、P化合物和選自Al、S1、Mg、Fe、Co、Zn、Ga、Sr、Zr、Sn、W和Pb中的至少一種,從而達到使聚酯具有優(yōu)異的成型性及減少副產物的優(yōu)異效果,但是,該專利只是泛泛地提及Si元素可以與Al、Mg、Co —樣添加在該聚酯組合物中,并未給出任何具體說明和使用Si元素化合物在改善聚酯色調方面和提高聚酯耐熱性能可能帶來的特殊效果。
【發(fā)明內容】
[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種耐熱性優(yōu)良、色調好的共聚酯組合物,以及反應體系穩(wěn)定、可控性好的共聚酯組合物的制造方法。本發(fā)明的另一目的在于提供由此共聚酯組合物制得的常壓下分散染料可染聚酯纖維。
[0008]本發(fā)明的技術解決方案是:
一種共聚酯組合物,所述共聚酯組合物主要由芳香族二元酸單體和二元醇單體共聚而成,其特征在于,所述共聚酯組合物中,相對于芳香族二元酸結構單元100摩爾份,乙二醇結構單元的含有量為85~98摩爾份,2 —甲基一 1,3 一丙二醇結構單元的含有量為2~15摩爾份;所述共聚酯組合物中還含有相對于共聚酯組合物總重量為I~8重量%的聚醚二醇結構單兀、20ppm~IOOppm的Co兀素、IOppm~80ppm的P兀素和2~200ppm的Si元素。
[0009]在本發(fā)明的共聚酯組合物中,相對于二元酸結構單元100摩爾份,共聚成分2 —甲基一 1,3 一丙二醇結構單元的含有量為2~15摩爾份,若該含有量過多,則共聚酯的耐熱性變差,含量過少,則達不到所要求的良好的常溫常壓染色性。從染色性能和纖維物性的良好平衡的角度考慮,2 —甲基一 1,3 —丙二醇結構單元的含有量更優(yōu)選為4~10摩爾份。
[0010]在本發(fā)明的共聚酯組合物中,Co元素含量為20ppm~lOOppm、P元素含量為IOppm~80ppm、Si元素含量為2~200ppm時,可獲得優(yōu)異的共聚酯組合物物性和良好的生產性,特別是能夠很好地解決共聚酯組合物的色調問題。即,若Co、P、Si元素含量在上述范圍之外,則聚酯的色調容易發(fā)黃(b值偏高),容易發(fā)暗(白度L值偏低)。
[0011]本發(fā)明的共聚酯組合物中,相對于共聚酯組合物總重量,含有I~8重量%的聚醚二醇結構單元,所述聚醚二醇優(yōu)選分子量為400~10,000的聚乙二醇或聚丙二醇,更優(yōu)選分子量為800~6,000的聚乙二醇或聚丙二醇。
[0012]本發(fā)明的共聚酯組合物中,所含硅(Si)元素優(yōu)選來自于粘度為300~2000mm2/s的硅油。所述硅油可以為甲基硅油、甲基乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油等。
[0013]本發(fā)明還提供一種共聚酯組合物的制造方法,在該方法中,使芳香族二元酸與二元醇反應,生成芳香族二元酸結構單元與乙二醇結構單元和2 —甲基一 1,3—丙二醇結構單元的摩爾比為100:85~ 98:2~15的共聚酯,在所述聚合反應液中還加入聚醚二醇、含Co元素化合物、含P元素化合物和含Si元素化合物,相對于共聚酯組合物總重量,使聚醚二醇含量為I~8重量%、Co元素含量為20ppm~lOOppm、P元素含量為IOppm~80ppm、Si元素含量為2~200ppm。
[0014]作為本發(fā)明的共聚酯組合物的制造方法,具體可以是將100摩爾份對苯二甲酸與113~125摩爾份乙二醇混合后的漿料以及2~25摩爾份2 —甲基一 1,3 一丙二醇,在含有對苯二甲酸二乙二醇酯的熔液中減壓下進行聚合反應。在所述聚合反應液中還加入相對于共聚酯總重量為I~8wt%的聚醚二醇,并加入含Co元素化合物、含P元素化合物和含Si元素化合物,相對于共聚酯總重量,使共聚酯中聚醚二醇含量為I~8重量%、Co元素含量為20ppm~lOOppm、P元素含量為IOppm~80ppm、Si元素含量為2~200ppm。
[0015]本發(fā)明的共聚合過程中加入的聚醚二醇,優(yōu)選分子量為400~10000的聚乙二醇或聚丙二醇,更優(yōu)選分子量為800~6000的聚乙二醇或聚丙二醇。
[0016]本發(fā)明的共聚合過程中加入含Co元素化合物、含P元素化合物和含Si元素化合物。所述含Si元素化合物優(yōu)選25°C時粘度為300~2000mm2/S的硅油。粘度過大或過低都會影響聚酯的色調和耐熱性,并且在聚酯制備過程帶來突沸、反應遲延等問題。通常是在聚合前的酯化反應液中加入硅油。
[0017]本發(fā)明中所述的硅油優(yōu)選甲基硅油、甲基乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油。從能夠獲得耐熱性優(yōu)良的共聚酯的角度考慮,更優(yōu)選甲基苯基硅油。尤其優(yōu)選在200°C條件下保持2小時后熱失重在5wt%以下的甲基苯基硅油(測試條件:使用TA公司生產的Q500熱失重分析儀,在N2氛圍氣下,以10°C /分的速度升溫到200°C后,保存2小時,測試硅油的熱失重率在5wt%以下),這樣,可以得到色調更加良好的纖維。
[0018]為了提高聚酯纖維的紡絲性能,防止聚合及紡絲過程中,凝膠類物質的生成,進一步優(yōu)選末端進行了封端處理的硅油。封端劑可以是碳元素數I~9的烷基,例如甲基、乙基、丙基、丁基,或者苯基等。本發(fā)明優(yōu)選經過封端的甲基硅油、甲基乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油,尤其優(yōu)選經過封端的甲基苯基硅油。
[0019] 本發(fā)明的共聚合過程中加入的含Co元素化合物可以為醋酸鈷、草酸鈷等化合物,含P元素化合物可以選自三價磷或五價磷化合物,例如各種亞磷酸酯、磷酸酯、亞磷酸、磷酸類化合物。可使用磷酸、磷酸三甲酯,還有商品名為PEP36的磷化合物等。
[0020]可在本發(fā)明的共聚酯組合物中添加的共聚成分,除了 2 —甲基一 1,3丙二醇(簡稱ΜΡ0)外,還可以是其他帶側鏈且碳原子數為6以下的脂肪族二元醇,例如2,2 —二甲基一
1,3 —丙二醇、2 —甲基一1,4 —丁二醇、2,3 — 二甲基一1,4 —丁二醇、2 —甲基一1,5 —戊二醇或1,2 一丙二醇等。
[0021]本發(fā)明的共聚合過程中還可以添加三官能團和多官能團的醇或酸或它們的衍生物,可以列舉的有苯三甲酸及其酸酐、對苯四甲酸及其酸酐、季戊四醇等。
[0022]本發(fā)明的共聚合過程中所使用的催化劑,可以是銻類、鍺類、或者鈦類催化劑,具體可以是三氧化二銻、乙二醇銻、氧化鍺、鈦酸四丁酯、鈦酸四丙酯等。
[0023]本發(fā)明的共聚合過程中還可以加入各種公知添加劑,例如具有耐熱氧化性的受阻酹類抗氧劑Irganox 1010,抗靜電劑、防透明劑二氧化鈦粒子等。
[0024]根據本發(fā)明而得到的共聚酯,相比于不添加含Si化合物,具有良好的耐熱性能、切片色調以及紡絲性。其主要原因可能是含Si化合物(優(yōu)選甲基硅油、甲基乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油,更優(yōu)選甲基苯基硅油)能與催化劑協(xié)同作用,特別是與催化劑中的磷化合物及鈷元素協(xié)同作用,控制聚合反應的反應速度,使反應能平穩(wěn)進行,避免聚合反應劇烈爆發(fā),從而抑制副反應,使作為反應產物的共聚酯具有優(yōu)異的性能。
[0025]根據本發(fā)明而得到的共聚酯,通過通常的熔融紡絲過程,可以得到各種纖維。纖維的形態(tài)可以是各種纖度的長纖維(Ρ0Υ (預取向絲)、DTY (拉伸變形絲)、FDY (全拉伸絲))以及各種加工絲例如DTY,也可以是短纖維等。用本發(fā)明的共聚酯得到的纖維制成織物后,在95°C和常壓條件下,使用分散性染料進行染色,可以達到與在130°C時處理同樣的染色效果,大大節(jié)約了染色工程使用的能源。
[0026]在本發(fā)明中,用如下方法對共聚酯或用其制成的纖維進行評價。
[0027]( I)切片色調的評價方法:
根據GB - T14190標準測試共聚酯色調b值,b值越高代表切片越黃,色調不好。
[0028](2)共聚酯中的Co、P元素含量的測試方法:
取6g共聚酯壓成片狀,用熒光X線分析裝置(理學電氣公司制造的X線分析裝置3270型)測定樣品,與用已知金屬含量的樣品事先作成的檢測線進行比對,算出聚酯中的Co元素和P元素含量。
[0029](3)硅元素含量的測試方法:
精密稱量0.15 g左右的樣品,置入在PTFE容器中,再添加2ml( 60%)的濃HNO3和Iml(30%)H202。使用專用的微波分解裝置(CEM公司生產)在160°C X30分鐘的條件下進行分解,確認形成透明溶液后,用純水定容于25ml的容量瓶中,再使用Agilent ICP-MS 7700裝置進行硅元素量的定量測定。
[0030](4)紡絲性及染色性的評價方法:
干燥所得到的共聚酯切片,使其水分率在IOOppm以下。然后在265°C的紡絲溫度下使用熱板熔融紡絲機在以下條件下進行紡絲:紡絲噴絲板D/L=0.17/0.54,72孔噴絲板,噴絲板深度為13.0cm,過濾網孔徑15um,使用紡絲濾砂為30/60/30#: 75/50/75g。以2700m/min的牽引速度卷取,得到90T/72f的Ρ0Υ。對于所得的延伸絲,使用橫型假捻機在以下條件下進行加工:第一熱板溫度為180°C,第二熱板溫度為室溫(25°C),延伸速度為500米/分,延伸倍率1.9倍。得到56T/72f的DTY紗線,其單絲纖度為0.77T。將POY紡絲24小時,若斷絲次數為0,評價紡絲性為極優(yōu),若斷絲次數I次,則紡絲性優(yōu),斷絲2~3次為良,斷絲大于3次為差。
[0031]將得到的絲進行筒編,然后進行染色評價。用高溫染色試驗機IR-MIN1-C0L0R(TEXAM技研公司制造)在95°C X 30分鐘的條件下攪拌處理液、染色。
[0032]所用染色處理液的藥劑如下所示:
Dianix Blue E-Plus (德司達公司制造的分散染料)5owf% ;
NIKKA SUNSALT (日華化學公司制造的勻染劑)lg/Ι ;
醋酸(pH調節(jié)劑)0.5 g/1。
[0033]染色后,在80°C X 20分鐘的條件下使用下面的藥劑配制還原處理液,進行還原清洗。
[0034]氫氧化鈉0.6g/l ;
亞硫酸氫鈉2g/l。
[0035]然后,將筒編物水洗、風干,用作染色評價樣品。
[0036]將樣品重疊成8層后用分光測色計(Datacolor Asia Pacific (H.K.) Ltd.制造的Datacolor 650)測色,用L表示。L是表示色系的明度,數值越小,表示顏色越深,染色性能越好。
[0037](5)共聚酯切片耐熱性的評價方法:
將得到的共聚酯按GB-T14190測定其特性粘度(IV)值。具體操作步驟是,將切片在130°C和真空條件下干燥6小時后,取5g放入試管中,在N2氛圍氣下,在溫度280°C下進行3小時的熱處理。對處理后的切片再次進行IV測試。根據處理前后的IV值變化Λ IV確定共聚酯的耐熱性優(yōu)劣。Λ IV越大,表示共聚酯的耐熱性越差,Λ IV越小,表示聚酯的耐熱性越佳。
[0038](6)共聚酯中的2 —甲基一 1, 3 一丙二元醇含量的測試方法:
根據氫核磁共振(1HNMR)譜中歸屬于2 —甲基一 1,3 —丙二醇中的甲基的峰面積與歸屬于對苯二甲酸中苯基的峰面積的比例計算出切片中2 —甲基一 1,3 一丙二元醇的含量。測試儀器為Bruker公司生產的AVANCE 600核磁共振波普儀;溶劑為氘代三氟乙酸(TFA-d)。
【具體實施方式】
[0039]通過實施例對本
【發(fā)明內容】
進行說明,但是本發(fā)明不限于實施例中所述的內容。
[0040]實施例1:酯化反應:在帶有攪拌、控溫和精餾塔的反應槽中,設定溫度240°C~250°C,將對苯二甲酸與過量乙二醇混合后的漿料以及2 —甲基一 1,3 —丙二醇,加入到含有對苯二甲酸二乙二醇酯的熔融底料熔液中進行酯化反應,酯化反應體系中相對于二元酸100摩爾量份,乙二醇和2 —甲基一 1,3—丙二醇的總量為125摩爾量份,其中2 —甲基一 1,3—丙二醇為11摩爾份,其中對苯二甲酸量為86.5kg,2-甲基-1,3-丙二醇為5.5kg,余量為乙二醇,混合漿料在5小時內逐漸加入到酯化反應層,進行酯化反應,在酯化反應率在98%時,酯化反應結束,將反應溶液轉移到縮聚反應爸中。
[0041]縮聚反應:反應液進行攪拌的同時加入甲基苯基硅油6g(Momentive Performancematerial公司生產,粘度為450mm2/s,200度2小時熱失重量小于5wt%,甲基苯基硅油使用甲基進行了封端),并加入磷酸(純度85%) 11.6g,5分鐘后加入三氧化二銻42g、醋酸鈷25g,再隔5分鐘加入聚乙二醇4000 (PEG-4000) 3kg。減壓到IOOPa以下進行聚合反應。到達所需的聚合物粘度IV=0.67后,向反應體系里導入氮氣,恢復至常壓后,停止反應。在
0.15MPa的氮氣壓力下使得聚合物呈條狀吐出,在水槽中冷卻后切片。所得共聚酯的固有粘度為0.67。對得到切片進行各種評價,結果見表1。
[0042]實施例2:
除使用的硅油為粘度1000mm2/s的甲基苯基硅油(Momentive Performance Material公司生產,200°C下放置2小時后的熱失重量小于5wt%,甲基苯基硅油經過了苯基封端)外,其余按與實施例1相同的方法進行,具體添加量如下:2 -甲基一 1,3 一丙二醇為
5.2kg、甲基苯基硅油Hg、磷酸(純度85%)15g,三氧化二銻42g、醋酸鈷40g,聚乙二醇1000(PEG-1000) 3kg。
[0043]共聚酯中各元 素含量、使用PEG的原料及其評價結果見表1。
[0044]實施例3:
除使用硅油為甲基苯基硅油其粘度為800mm2/s (Momentive Performance Material公司生產,200°C下放置2小時后的熱失重量小于5wt%,甲基苯基硅油沒有經過封端)和在聚合反應前添加之外,其余按與實施例1相同的方法進行,具體添加量如下:2 —甲基一 1,3 一丙二醇為6.2kg、甲基苯基硅油15g、磷酸(純度85%)25g,三氧化二銻42g、醋酸鈷35g,聚乙二醇 2000 (PEG-2000) 6kg。
[0045]共聚酯中各元素含量、使用PEG的原料及其評價結果見表1。
[0046]實施例4:
除使用粘度1000 mm2/s的甲基苯基硅油(Momentive Performance Material公司生產,200°C下放置2小時后的熱失重量小于5wt%,甲基苯基硅油經過了甲基和苯基封端),其余按與實施例1相同的方法進行,具體添加量如下:2 —甲基一 1,3 一丙二醇為
3.0kg、甲基苯基硅油5g、磷酸(純度85%)24g,三氧化二銻42g、醋酸鈷38g,聚乙二醇1000(PEG-1000) 4kgο
[0047]共聚酯中各元素含量、使用PEG的原料及其評價結果見表1。
[0048]實施例5:
除使用粘度為600 mm2/s的甲基硅油(Momentive Performance Material公司生產,200°C下放置2小時后的熱失重量小于5wt%,甲基硅油經過了苯基封端)之外,其余按與實施例1相同的方法進行,具體添加量如下:2 —甲基一 1,3 一丙二醇為3.8kg、甲基硅油14g、磷酸(純度85%) 30g,三氧化二銻42g、醋酸鈷26g,聚乙二醇4000 (PEG-4000) 5kg。
[0049]共聚酯中各元素含量、使用PEG的原料及其評價結果見表1。
[0050]實施例6:
除使用粘度為900 mm2/s的甲基乙基硅油(Momentive Performance material公司生產,200°C下放置2小時后的熱失重量小于5wt%,甲基乙基硅油沒有進行封端)之外,其余按與實施例1相同的方法進行,具體添加量如下:2 —甲基一 1,3 一丙二醇為1.6kg、甲基乙基硅油50g、磷酸(純度8 5%)23g,三氧化二銻42g、醋酸鈷37g,聚乙二醇2000(PEG-2000)7kg。
[0051]共聚酯中各元素含量、使用PEG的原料及其評價結果見表1。
[0052]實施例7:
使用粘度為1500 mm2/s的苯基硅油(Momentive Performance material公司生產,200°C下放置2小時后的熱失重量小于5wt%,苯基硅油經過了苯基封端),按與實施例1相同的方法進行了聚合,具體添加量如下:2 —甲基一 1,3 一丙二醇為6.5kg苯基硅油49g、磷酸(純度85%) 23g,三氧化二銻42g、醋酸鈷37g,聚乙二醇1000 (PEG-1000) 2kg。
[0053]共聚酯中各元素含量、使用PEG的原料及其評價結果見表1。
[0054]實施例8:
使用粘度為450 mm2/s的甲基苯基硅油(Momentive Performance material公司生產,200°C下放置2小時后的熱失重量小于5wt%,甲基苯基硅油經過了甲基封端),按與實施例1相同的方法進行了聚合,具體添加量如下:2 -甲基一 1,3 一丙二醇為5.7kg甲基苯基硅油7.6g、磷酸(純度85%) 10g,三氧化二銻42g、醋酸鈷25g,聚乙二醇20000 (PEG-20000)4kg ο
[0055]共聚酯中各元素含量、使用PEG的原料及其評價結果見表1。
[0056]實施例9:
使用粘度為450 mm2/s的甲基苯基硅油(Momentive Performance material公司生產,200°C下放置2小時后的熱失重量小于5wt%,甲基苯基硅油經過了甲基封端),按與實施例1相同的方法進行了聚合,具體添加量如下:2 -甲基一 1,3 一丙二醇為5.7kg甲基苯基硅油7.8g、磷酸(純度85%)9.5g,三氧化二銻42g、醋酸鈷25g,聚乙二醇600 (PEG_600)4kg。
[0057]共聚酯中各元素含量、使用PEG的原料及其評價結果見表1。
[0058]實施例10:
使用粘度為450 mm2/s的甲基苯基硅油(Momentive Performance material公司生產,200°C下放置2小時后的熱失重量小于5wt%,甲基苯基硅油經過了甲基封端),按與實施例1相同的方法進行了聚合,具體添加量如下:2 -甲基一 1,3 一丙二醇為5.7kg甲基苯基硅油7.8g、磷酸(純度85%)9.5g,三氧化二銻42g、醋酸鈷25g,聚乙二醇10000 (PEG-10000)4kg ο
[0059]共聚酯中各元素含量、使用PEG的原料及其評價結果見表1。
[0060]比較例1:
除按表1所示變更共聚酯組合物的組成且不添加硅油成分之外,按與實施例1相同的方法制得共聚酯組合物。
[0061]聚合反應過程控制困難。結果見表1。[0062]比較例2:
除按表1所示變更共聚酯組合物的組成外,按與實施例1相同方法制得共聚酯組合物。結果見表1。
[0063]比較例3:
除不添加硅油成分之外,按與實施例1相同的方法進行聚合。聚合反應過程出現(xiàn)不可控制的突沸現(xiàn)象,不能穩(wěn)定地進行安定反應。
[0064]表1:
【權利要求】
1.共聚酯組合物,所述共聚酯組合物主要由芳香族二元酸單體和二元醇單體共聚而成,其特征在于,所述共聚酯組合物中,相對于芳香族二元酸結構單元100摩爾份,乙二醇結構單元的含有量為85~98摩爾份,2 —甲基一 1,3 一丙二醇結構單元的含有量為2~15摩爾份;所述共聚酯組合物中還含有相對于共聚酯組合物總重量為I~8重量%的聚醚二醇結構單兀、20ppm~IOOppm的Co兀素、IOppm~80ppm的P兀素和2~200ppm的Si元素。
2.根據權利要求1所述的共聚酯組合物,其特征在于,所述聚醚二醇是分子量為400~10000的聚乙二醇或聚丙二醇。
3.根據權利要求1或2所述的共聚酯組合物,其特征在于,所述硅元素來自于粘度為300 ~2000mm2/s 的硅油。
4.根據權利要求3所述的共聚酯組合物,其特征在于,所述硅油為甲基苯基硅油。
5.共聚酯組合物的制造方法,其特征在于,使芳香族二元酸與二元醇反應,生成芳香族二元酸結構單元與乙二醇結構單元和2 —甲基一 1,3 一丙二醇結構單元的摩爾比為100:85~98:2~15的共聚酯,在所述聚合反應液中還加入聚醚二醇、含Co元素化合物、含P元素化合物和含Si元素化合物,相對于共聚酯組合物總重量,使聚醚二醇含量為I~8重量%、Co元素含量為20ppm~lOOppm、P元素含量為IOppm~80ppm、Si元素含量為2~200ppmo
6.根據權利要求5所述的共聚酯組合物的制造方法,其特征在于,將100摩爾份對苯二甲酸與113~125摩爾份乙二醇混合后的漿料以及2~25摩爾份2 —甲基一 1,3 一丙二醇,在含有對苯二甲酸二乙二醇酯的熔液中減壓下進行聚合反應。
7.根據權利要求5或6所述的共聚酯組合物的制造方法,其特征在于,在聚合前的酯化反應液中加入粘度為300~2000m m2/s的硅油。
8.根據權利要求7所述的共聚酯組合物的制造方法,其特征在于,在聚合前的酯化反應液中加入粘度為300~2000mm2/s的甲基苯基硅油。
9.權利要求1所述的共聚酯組合物在制備纖維中的應用。
【文檔編號】C08G63/672GK103467930SQ201210184604
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2012年6月7日 優(yōu)先權日:2012年6月7日
【發(fā)明者】李旭, 吳亞薇, 望月克彥 申請人:東麗纖維研究所(中國)有限公司