專利名稱：含有機硅的磷氮系阻燃劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于阻燃劑的合成制備領域，涉及一種新型的無鹵環(huán)保阻燃劑，具體涉及一種含有機硅的磷氮系阻燃劑，特別涉及這種阻燃劑的制備方法。
背景技術：
當今高分子材料已廣泛應用于各個領域，因此高分子材料的阻燃研究已成為材料領域的一個重要研究方向。傳統(tǒng)的鹵系阻燃劑阻燃效果雖然好，但遇火燃燒時會產(chǎn)生大量煙霧和有毒氣體，威脅人們的生命安全。隨著人們環(huán)保、安全意識的增強，開發(fā)低煙、無毒的無鹵阻燃劑成為當今阻燃領域的一個熱點。無鹵膨脹型阻燃劑(IFR)因具有阻燃效率高、低煙、無毒等特點，已成為當今阻燃材料的一個重要發(fā)展方向。IFR以P、N、C為主要核心成分，在受高熱時可產(chǎn)生P-N協(xié)同阻燃效應，生成均勻致密的炭質(zhì)泡沫層，具有隔熱、隔氧、抑煙、防熔滴的效果，發(fā)揮很好的阻燃性能。通常以聚磷酸銨(APP)、三聚氰胺(MEL)和季戊四醇(PER)復配作為IFR。由于IFR中富含ΝΗ4+、-ΝΗ2、_0Η等親水性基團，容易吸潮，與高分子基體相容性差，易遷移析出，故通常要進行表面改性處理。一般采用微膠囊化或偶聯(lián)劑表面改性可改善IFR與高分子基材的相容性。三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)是在上世紀八十年代由美國和日本發(fā)明的一種潤滑劑和阻燃劑，對尼龍的阻燃有特效。MCA可以與其它阻燃劑復配使用，具有很好的阻燃效果。但由于MCA富含親水基團，極易吸潮。有機硅阻燃劑具有高效、無毒、無煙、無熔滴、無污染等優(yōu)點，也是一種成炭抑煙齊U，與磷、氮類阻燃劑復配使用，可發(fā)揮很好的協(xié)同阻燃效應。除此之外，還能改善阻燃高分子材料的機械性能和加工性能。但由于價格較貴，推廣應用面尚不廣泛。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種含有機硅的磷、氮系阻燃劑及制備方法。本發(fā)明是將有機硅、含磷化合物和氮系阻燃劑結合在一起，集氮、磷、硅三種元素于同一分子中，能更好的發(fā)揮協(xié)同阻燃效應。由于在氮系阻燃劑上引入了有機硅，具有很好的疏水性能，大大增強了該阻燃劑與高分子基材的相容性，使阻燃劑不易產(chǎn)生遷移析出現(xiàn)象，使高分子材料獲得了持久的阻燃性能，還能改善阻燃高分子材料的機械力學性能和加工性能。這種阻燃劑既可單獨使用，也可與其他無鹵阻燃劑復配使用，可廣泛應用于尼龍、橡膠、聚氨酯、聚烯烴等高分子材料的阻燃。為了解決上述技術問題，本發(fā)明通過下述技術方案得以解決
含有機硅的磷氮系阻燃劑，該阻燃劑為由苯基三氯硅烷、三氯氧磷和三聚氰胺氰尿酸鹽縮聚而制得的阻燃劑。苯基三氯硅烷、三氯氧磷和三聚氰胺氰尿酸鹽的摩爾比為O. 1-0. 56 0. 1-0. 56 1ο本發(fā)明是利用有機氯硅烷、三氯氧磷和含有-NH2活潑氫的化合物反應而制得。本發(fā)明采用苯基三氯硅烷、三氯氧磷和三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)為起始原料制備而成。三氯氧磷中有三個P-Cl鍵，苯基三氯硅烷中有三個RSi-Cl鍵，而MCA上具有兩個活潑的-NH2。由于位阻效應的影響，這三種化合物難以一一對應生成明確結構的化合物，而是在各分子間相互交聯(lián)縮聚生成立體交聯(lián)的聚合物。因在該阻燃劑中具有含硅苯基，疏水性能很好，增強了與高分子基材的相容性，還可改善阻燃高分子材料的機械、加工性能。本發(fā)明采用的苯基三氯硅烷、三氯氧磷和三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)的化學結構式如下
權利要求
1.含有機硅的磷氮系阻燃劑，其特征在于該阻燃劑為由苯基三氯硅烷、三氯氧磷和三 >聚氰胺氰尿酸鹽縮聚而制得的阻燃劑。
2.根據(jù)權利要求I所述的含有機硅的磷氮系阻燃劑，其特征在于所述的苯基三氯硅烷、三氯氧磷和三聚氰胺氰尿酸鹽的摩爾比為0. 1-0. 56 :0. 1-0. 56 :1。
3.根據(jù)權利要求I或2所述的含有機硅的磷氮系阻燃劑的制備方法，其特征在于，方法如下 a、將三聚氰胺氰尿酸鹽在稀釋溶劑中分散均勻，加入苯基三氯硅烷和三氯氧磷，控制反應溫度在50-160° C，用堿液吸收反應生成的HCl氣體，反應2-8小時，直至無HCl氣體放出； b、減壓蒸餾除去稀釋溶劑，加入蒸餾水加熱至60-80°C攪拌0. 5小時，冷卻至室溫，過濾，用蒸餾水洗至無氯離子，干燥后得到的白色疏水性粉末。
4.根據(jù)權利要求3所述的含有機硅的磷氮系阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的苯基三氯硅烷、三氯氧磷和三聚氰胺氰尿酸鹽的摩爾比為0. 1-0. 56 :0. 1-0. 56 :1。
5.根據(jù)權利要求3所述的含有機硅的磷氮系阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的稀釋溶劑為苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、三氯乙烷中的一種或一種以上的混合溶劑。
6.根據(jù)權利要求3所述的含有機硅的磷氮系阻燃劑的制備方法，其特征在于所述的步驟a的反應溫度在80-130° C。
全文摘要
本發(fā)明屬于阻燃劑的合成制備領域，公開了一種含有機硅的磷氮系阻燃劑及其制備方法，該阻燃劑由苯基三氯硅烷、三氯氧磷和三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)縮聚而成。本發(fā)明的阻燃劑在同一分子中含有能起協(xié)同阻燃作用的硅、磷、氮三種元素，可發(fā)揮更好的協(xié)同阻燃效應。本發(fā)明的阻燃劑含有硅苯基，疏水性能很好，增強了該阻燃劑與高分子基體的相容性，不易產(chǎn)生阻燃劑的遷移析出現(xiàn)象，使高分子具有了持久的阻燃性能，還可改善阻燃高分子材料的機械力學性能和加工性能。
文檔編號C08G73/06GK102634017SQ20121010796
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月13日 優(yōu)先權日2012年4月13日
發(fā)明者吳荔荔, 樓斯悅 申請人:浙江華億工程設計有限公司