專利名稱：一種制備高溫尼龍的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備高分子材料的新工藝，以及實(shí)現(xiàn)該新工藝的新設(shè)備，具體涉及一種制備高溫尼龍的方法及裝置。
背景技術(shù)：
目前工業(yè)上采用的高溫尼龍制備方法一般為先將二羧酸與二胺反應(yīng)生成尼龍鹽，再將尼龍鹽溶液注入結(jié)晶器，經(jīng)過冷凍水冷結(jié)晶，然后將晶體/水混合物移入離心機(jī)內(nèi)，分離后得到白色粉末狀的尼龍鹽產(chǎn)品；再將尼龍鹽產(chǎn)品加入催化劑、聚合度調(diào)節(jié)劑等在聚合反應(yīng)釜內(nèi)聚合完成后水冷切粒制得初級(jí)尼龍聚合物；然后再將初級(jí)尼龍聚合物在不高于250°C的溫度下長時(shí)間的固相縮聚制得耐高溫尼龍?，F(xiàn)有工藝的不足之處在于制備過程工序較多，二胺成分在高溫聚合過程中極易揮發(fā)，并且聚合時(shí)間長，容易引起熱降解及凝膠化等副反應(yīng)，使高溫尼龍產(chǎn)品尺寸穩(wěn)定性、機(jī)械性能及耐高溫性較差，嚴(yán)重影響了尼龍的質(zhì)量。而且在攪拌聚合釜內(nèi)將高粘度尼龍轉(zhuǎn)移出來操作難度大，容易導(dǎo)致物料粘結(jié)于釜內(nèi)造成死料，需要花費(fèi)大量的人力、物力去清理該制備方法操作性強(qiáng)，添加了多種改性劑，除可以改善高溫尼龍的性能、大大縮短反應(yīng)時(shí)間外，并且將初級(jí)聚合與熔融縮聚分開，減少死料情況的發(fā)生。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種可大幅縮短工藝時(shí)間、縮小高溫尼龍的分子量分布，同時(shí)可提高產(chǎn)品尺寸穩(wěn)定性、機(jī)械性能及耐高溫性的制備高溫尼龍的方法及裝置。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種制備高溫尼龍的方法，包括以下步驟:(a).在攪拌聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入尼龍鹽，再加入催化劑、封端劑、去離子水，先抽真空，然后通入初始?jí)毫?.1 0.2MPa的氮?dú)猓?40 150°C下反應(yīng)I 2h ;(b).在(a)反應(yīng)完成后進(jìn)一步升溫進(jìn)行聚合制得初級(jí)聚合物，維持反應(yīng)釜內(nèi)壓力
2.2 2.5MPa，開始保壓，當(dāng)溫度升至260 270°C時(shí)，泄壓至1.0 2.0MPa ；(c).利用反應(yīng)爸內(nèi)的壓力將聚合反應(yīng)物通過壓力霧化器霧化,噴頭口徑2 5mm,在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍的干燥塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)噴霧造粒得到干燥的尼龍聚合物粉體；(d).通過粉末輸送機(jī)將干燥的初級(jí)尼龍聚合物粉體在270 290°C的溫度下，在呈負(fù)壓的立式縮聚反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行熔融縮聚反應(yīng)制得改性高溫尼龍。所述的步驟(a)中，加入的尼龍鹽包括對苯甲酸己二胺鹽、間苯甲酸己二胺鹽、己二酰己二胺鹽中的一種或幾種，優(yōu)選對苯甲酸己二胺鹽和/或己二酰己二胺鹽。所述的步驟(a)中，加入的催化劑包括次亞磷酸鹽、磷酸鹽、次亞磷酸、磷酸或磷酸酯中的一種或幾種，催化劑的用量為尼龍鹽總重量的0.01 lwt%。所述的步驟(a)中，加入的封端劑包括一元羧酸、一元胺、酸酐、單酯或一元醇，封端劑的用量為相當(dāng)于尼龍鹽總摩爾量的0.05 Imol%。所述的一元羧酸包括苯甲酸、苯乙酸、甲酸或乙酸；所述的一元胺包括苯胺、乙胺或丙胺；所述的酸酐包括醋酸酐或丙酸酐；所述的單酯包括甘油磷酸單酯或甘油單油酸酯；所述的一元醇包括選自甲醇或乙醇。一種制備高溫尼龍的方法，其特征在于，所述的催化劑優(yōu)選次亞磷酸鈉，所述的封端劑優(yōu)選苯甲酸。所述的步驟(b)，泄壓過程中，泄壓時(shí)間為15 30min，泄壓時(shí)保持溫度在260 270。。。所述的步驟(C)中，聚合反應(yīng)產(chǎn)物通過壓力噴頭在霧化器中霧化冷卻造粒，噴頭采用不銹鋼噴頭，氮?dú)鉁囟葹?0 40°C，出噴霧塔粉體溫度為50 150°C，可以減少粉體對塔底內(nèi)壁的附著，粒徑為10 100目。所述的步驟(d)中，通過擠出機(jī)將尼龍聚合粉體熔融后進(jìn)入立式縮聚塔內(nèi)進(jìn)行熔融縮聚，立式縮聚塔內(nèi)保持負(fù)壓，絕對壓力為0.1 lOKPa，溫度維持270 300°C，縮聚反應(yīng)時(shí)間為10 60min ;通過熔體齒輪泵將尼龍熔體從立式縮聚塔內(nèi)排出，尼龍熔體可以直接紡絲、成膜或鑄帶切粒。一種制備高溫尼龍的裝置，包括:聚合釜，反應(yīng)生產(chǎn)尼龍鹽和初級(jí)尼龍聚合物；壓力噴霧塔，實(shí)現(xiàn)尼龍初級(jí)聚合物噴霧造粒；氮?dú)庠O(shè)備，實(shí)現(xiàn)尼龍初級(jí)聚合物粉粒冷卻和保護(hù)；粉體輸送機(jī),將聚合物粉末輸送入擠出機(jī)；擠出機(jī)，將尼龍聚合物粉體初步熔融；縮聚塔，將尼龍聚合物進(jìn)行熔融縮聚；真空泵，實(shí)現(xiàn)縮聚塔內(nèi)負(fù)壓；熔體齒輪泵，將熔融縮聚后的尼龍熔體從負(fù)壓縮聚塔內(nèi)排出；以及連接上述各設(shè)備的物料輸送管道、加熱管道、加熱設(shè)備、閥門。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可大幅縮短工藝時(shí)間、縮小高溫尼龍的分子量分布，同時(shí)可大大提高產(chǎn)品的尺寸穩(wěn)定性、機(jī)械性能及耐高溫性。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明。如圖1 所示，一種制備高溫尼龍的新工藝的相關(guān)設(shè)備，包括聚合反應(yīng)釜1，其內(nèi)苯甲酸己二胺鹽與己二酰己二胺鹽反應(yīng)生產(chǎn)尼龍聚合物；噴頭及夾套管設(shè)備2，將聚合物輸送至噴霧塔；壓力噴霧塔3，將聚合反應(yīng)釜內(nèi)尼龍初級(jí)聚合物噴霧成粉末；粉末輸送機(jī)4，將聚合物粉體輸送入擠出機(jī)料斗內(nèi)；擠出機(jī)5，將料斗內(nèi)尼龍初級(jí)聚合物粉末擠出為熔體；熔融縮聚塔6，熔體在其內(nèi)進(jìn)一步縮聚；真空泵7，連接縮聚塔上端，用來抽取縮聚反應(yīng)生成的小分子；熔體齒輪泵8，將高聚合度尼龍熔體從縮聚塔內(nèi)排出；旋風(fēng)分離器9，連接壓力噴霧塔3 ;引風(fēng)機(jī)10 ;以及對氮?dú)膺M(jìn)行冷凝干燥的單元11。在以下實(shí)施例中，聚合反應(yīng)釜I與熔融縮聚塔6均使用導(dǎo)熱油作為加工熱源。旋風(fēng)分離器9入口連接于噴霧塔上端，出料口與噴霧塔出料口皆連接于粉末輸送機(jī)3上。經(jīng)過旋風(fēng)分離器9去除冷卻氮?dú)庵袛y帶固體顆粒雜質(zhì)，經(jīng)過冷凝干燥單元去除水分，經(jīng)過引風(fēng)機(jī)10牽引實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用。冷卻氮?dú)鈴膲毫婌F塔3底部接入。冷卻氮?dú)饪梢岳鋮s尼龍聚合物粉末，并可以降低從聚合物粉末下降速度，增加冷卻時(shí)間，減小顆粒對噴霧塔底部的沖擊，減小結(jié)塊程度。實(shí)施例1如圖2所示，在攪拌聚合反應(yīng)釜加入苯甲酸己二胺鹽3295g，己二酰己二胺鹽2070g,次亞磷酸鈉4g,去離子水3000g,苯甲酸50g,先抽真空,然后通入一氮?dú)馐拱謨?nèi)初始?jí)毫?.1MPa，在150°C下反應(yīng)2h，此時(shí)釜內(nèi)壓力約為0.3MPa ;然后通過加熱器進(jìn)行加熱升溫，在I 1.5h內(nèi)將釜內(nèi)壓力升至2.5MPa，此時(shí)溫度約為235 240°C進(jìn)行聚合制得初級(jí)聚合物，保壓，然后通過不斷泄壓來維持釜內(nèi)穩(wěn)定的壓力，此時(shí)反應(yīng)釜仍維持加熱，當(dāng)溫度升至265°C時(shí)，在20min內(nèi)泄壓至2.0MPa，泄壓過程必須穩(wěn)定持續(xù)，不過泄壓程度過大，確保釜內(nèi)溫度維持在265°C ;打開聚合反應(yīng)釜出料閥，尼龍聚合物在噴霧塔內(nèi)進(jìn)行壓力噴霧，噴霧頭口徑2_，從噴頭高速噴出的物料會(huì)迅速干燥，經(jīng)過氮?dú)膺M(jìn)行冷卻后成為聚合物粉末；干燥的尼龍初級(jí)聚合物粉末通過粉末輸送機(jī)送入擠出機(jī)，初步熔融后進(jìn)入熔融縮聚塔，塔內(nèi)溫度維持在290°C，尼龍熔體在聚合塔呈液膜流動(dòng)，由于塔內(nèi)呈負(fù)壓，塔內(nèi)絕對壓力為lKPa，縮聚反應(yīng)生產(chǎn)的小分子水會(huì)迅速揮發(fā)，聚合度不斷增加，通過粘度測試儀測定熔體粘度來判斷聚合度的變化，并通過控制反應(yīng)時(shí)間控制聚合程度。熔融聚合20min后，通過熔體齒輪泵將熔體從負(fù)壓的縮聚塔內(nèi)排出，進(jìn)行冷卻切粒，獲得白色高溫尼龍，其熔點(diǎn)(Tm) 285°C，熱變形溫度154°C，拉伸強(qiáng)度80.5MPa，特性粘度1.14dl/g。實(shí)施例2如圖2所示 ，在攪拌聚合反應(yīng)釜加入苯甲酸己二胺鹽3295g，己二酰己二胺鹽2070g,次亞磷酸鈉4g,去離子水3000g,苯甲酸50g,先抽真空,然后通入氮?dú)猓拱謨?nèi)初始?jí)毫?.1MPa，在150°C下反應(yīng)2h，此時(shí)壓力約為0.3MPa ;開大加熱進(jìn)行聚合制得初級(jí)聚合物，釜內(nèi)壓力、溫度均不斷上升，在I 1.5h內(nèi)使釜內(nèi)壓力達(dá)到2.5MPa，此時(shí)開始保壓，通過不斷泄壓來維持釜內(nèi)穩(wěn)定的壓力，此時(shí)反應(yīng)釜仍維持加熱，當(dāng)溫度升至265°C時(shí)，在20min內(nèi)泄壓至1.5MPa，泄壓過程必須穩(wěn)定持續(xù)，不過泄壓程度過大，確保釜內(nèi)溫度維持在265°C;打開聚合反應(yīng)釜出料閥，尼龍聚合物在噴霧塔內(nèi)進(jìn)行壓力噴霧，噴霧頭口徑選用5mm，獲得聚合物粉末；再通過粉末輸送機(jī)送入擠出機(jī)，初步熔融后進(jìn)入熔融縮聚塔，塔內(nèi)溫度維持在290°C，塔內(nèi)絕對壓力為lOKPa，縮熔融聚合45min后，通過熔體齒輪泵將熔體排出進(jìn)行冷卻切粒，獲得白色高溫尼龍，其熔點(diǎn)(Tm) 2880C，熱變形溫度158°C，拉伸強(qiáng)度90.5MPa，特性粘度 1.16dl/g。實(shí)施例3將苯甲酸己二胺鹽3295g，己二酰己二胺鹽2070g，次亞磷酸鈉4g，去離子水3000g，苯甲酸50g加入反應(yīng)釜，先抽真空，然后通入一定壓力(0.5 1.5MPa)的氮?dú)?，初始?jí)毫?.1MPa，在150°C下反應(yīng)2h，開始升溫在I 1.5h內(nèi)使釜內(nèi)壓力達(dá)到2.5MPa，此時(shí)開始保壓，當(dāng)溫度升至265°C時(shí)，在20min內(nèi)泄壓至1.0MPa，泄壓過程確保釜內(nèi)溫度維持在265°C ;打開聚合反應(yīng)釜出料閥，尼龍聚合物在噴霧塔內(nèi)進(jìn)行壓力噴霧，噴霧頭口徑選用5mm,獲得聚合物粉末；再通過粉末輸送機(jī)送入擠出機(jī)，初步熔融后進(jìn)入熔融縮聚塔，塔內(nèi)溫度維持在290°C，塔內(nèi)絕對壓力為0.1KPa (也可寫完真空度形式)，縮熔融聚合IOmin后，通過熔體齒輪泵將熔體排出進(jìn)行冷卻切粒，獲得白色高溫尼龍，其熔點(diǎn)(Tm) 2890C，熱變形溫度159°C，拉伸強(qiáng)度95.5MPa，特性粘度1.18dl/g。
對比實(shí)施例1在攪拌聚合反應(yīng)釜加入苯甲酸己二胺鹽3295g，己二酰己二胺鹽2070g，次亞磷酸鈉4g,去離子水3000g,苯甲酸50g。先抽真空,然后通入氮?dú)庵翂毫?.1MPa,開始升溫。當(dāng)壓力升至2.5MPa時(shí)，開始保壓，當(dāng)溫度升至265°C時(shí)，在20min內(nèi)泄壓至常壓，再通氮?dú)?.1 IMPa出料，經(jīng)過水冷切粒獲得尼龍聚合物顆粒；將該尼龍顆粒在10(TC下減壓干燥12h，再使該顆粒在230°C和絕對壓力0.1KPa下進(jìn)行固相聚合4h，從而獲得白色高溫尼龍，其熔點(diǎn)(Tm) 2850C，熱變形溫度140°C，拉伸強(qiáng)度80.3MPa，斷裂生長率10.2%，特性粘度0.84dl/g。實(shí)施例4將苯甲酸己二胺鹽3295g,己二酰己二胺鹽2070g,磷酸鈉Ig,去離子水3000g,苯甲酸50g加入反應(yīng)釜，按實(shí)施例1的方法條件操作，進(jìn)行初步聚合、噴霧、輸送、熔融縮聚，從而獲得白色高溫尼龍(HPN)。其熔點(diǎn)(Tm) 2840C，熱變形溫度153°C，拉伸強(qiáng)度86.3MPa，特性粘度1.12dl/g。實(shí)施例5將苯甲酸己二胺鹽3295g,己二酰己二胺鹽2070g,磷酸鈉40g,去離子水3000g,苯甲酸50g加入反應(yīng)釜，按實(shí)施例1的方法條件操作，進(jìn)行初步聚合、噴霧、輸送、熔融縮聚，從而獲得白色高溫尼龍(HPN)。其熔點(diǎn)(Tm)287°C，熱變形溫度156°C，拉伸強(qiáng)度91.3MPa，特性粘度1.18dl/g。實(shí)施例6將苯甲酸己二胺鹽3295g,己二酰己二胺鹽2070g,磷酸5g,去離子水3000g,苯甲酸50g加入反應(yīng)釜，按實(shí)施例1的方法條件操作，進(jìn)行初步聚合、噴霧、輸送、熔融縮聚，從而獲得白色高溫尼龍(HPN)。其熔點(diǎn)(Tm)284°C，熱變形溫度153°C，拉伸強(qiáng)度87.3MPa，特性粘度 1.lldl/g0實(shí)施例7將苯甲酸己二胺鹽3295g,己二酰己二胺鹽2070g,磷酸酯IOg,去離子水3000g,苯胺40g加入反應(yīng)釜，按實(shí)施例1的方法條件操作，進(jìn)行初步聚合、噴霧、輸送、熔融縮聚，從而獲得白色高溫尼龍(HPN)。其熔點(diǎn)(Tm)28rC，熱變形溫度151°C，拉伸強(qiáng)度82.7MPa，特性粘度 1.03dl/g。實(shí)施例8將苯甲酸己二胺鹽3295g，己二酰己二胺鹽2070g，次亞磷酸鈉10g，去離子水3000g,甲酸15g加入反應(yīng)釜，按實(shí)施例1的方法條件操作，進(jìn)行初步聚合、噴霧、輸送、熔融縮聚，從而獲得白色高溫尼龍(HPN)。其熔點(diǎn)(Tm)280°C，熱變形溫度152°C，拉伸強(qiáng)度80.3MPa，特性粘度 1.01dl/g。實(shí)施例9
將苯甲酸己二胺鹽3295g，己二酰己二胺鹽2070g，磷酸酯5g，去離子水3000g，醋酸酐30g加入反應(yīng)釜，按實(shí)施例1的方法條件操作，進(jìn)行初步聚合、噴霧、輸送、熔融縮聚，從而獲得白色高溫尼龍(HPN)。其熔點(diǎn)(Tm) 2830C，熱變形溫度151°C，拉伸強(qiáng)度83.5MPa，特性粘度1.05dl/g。實(shí)施例10將苯甲酸己二胺鹽3295g,己二酰己二胺鹽2070g,磷酸鈉8g,去離子水3000g,乙醇20g加入反應(yīng)釜，按實(shí)施例1的方法條件操作，進(jìn)行初步聚合、噴霧、輸送、熔融縮聚，從而獲得白色高溫尼龍(HPN)。其熔點(diǎn)(1'111)2791:，熱變形溫度1471:，拉伸強(qiáng)度79.510^，特性粘度 l.0ldl/g。實(shí)施例11將苯甲酸己二胺鹽3295g，己二酰己二胺鹽2070g，次亞磷酸鈉10g，去離子水3000g，甘油單磷酸二氫酯50g加入反應(yīng)釜，按實(shí)施例1的方法條件操作，進(jìn)行初步聚合、噴霧、輸送、熔融縮聚，從而獲得白色高溫尼龍(HPN)。其熔點(diǎn)(1'111)2791:，熱變形溫度1501:，拉伸強(qiáng)度80.1MPa，特性粘度1.09dl/g。總之，本發(fā)明涉及一種耐高溫尼龍的制備工藝及其設(shè)備，工藝流程主要分為三個(gè)部分:初步聚合、噴霧造粒、熔融縮聚。設(shè)備包括關(guān)鍵的聚合釜、噴霧塔、熔融縮聚塔，以及輔助的旋風(fēng)分離器、粉末輸送機(jī)、真空泵、擠出機(jī)、熔體齒輪泵等。以上公開的僅為本申請的幾個(gè)具體實(shí)施例，但本申請并非局限于此，在閱讀了本發(fā)明的上述內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種等價(jià)形式的修改，這些修改都應(yīng)落在本申請的保護(hù)范 圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備高溫尼龍的方法，包括以下步驟: (a).在攪拌聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入尼龍鹽，再加入催化劑、封端劑、去離子水，先抽真空，然后通入初始?jí)毫?.1 0.2MPa的氮?dú)?，?40 150°C下反應(yīng)I 2h ; (b).在(a)反應(yīng)完成后進(jìn)一步升溫進(jìn)行聚合制得初級(jí)聚合物，維持反應(yīng)釜內(nèi)壓力2.2 2.5MPa，開始保壓，當(dāng)溫度升至260 270°C時(shí)，泄壓至1.0 2.0MPa ； (c).利用反應(yīng)釜內(nèi)的壓力將聚合反應(yīng)物通過壓力霧化器霧化，噴頭口徑2 5mm，在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍的干燥塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)噴霧造粒得到干燥的尼龍聚合物粉體； (d).通過粉末輸送機(jī)將干燥的初級(jí)尼龍聚合物粉體在270 290°C的溫度下，在呈負(fù)壓的立式縮聚反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行熔融縮聚反應(yīng)制得改性高溫尼龍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高溫尼龍的方法，其特征在于，所述的步驟(a)中，加入的尼龍鹽包括對苯甲酸己二胺鹽、間苯甲酸己二胺鹽或己二酰己二胺鹽中的一種或幾種，優(yōu)選對苯甲酸己二胺鹽和己二酰己二胺鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高溫尼龍的方法，其特征在于，所述的步驟(a)中，加入的催化劑包括次亞磷酸鹽、磷酸鹽、次亞磷酸、磷酸或磷酸酯中的一種或幾種，催化劑的用量為尼龍鹽總重量的0.01 Iwt %。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高溫尼龍的方法，其特征在于，所述的步驟(a)中，加入的封端劑包括一元羧酸、一元胺、酸酐、單酯或一元醇，封端劑的用量為相當(dāng)于尼龍鹽總摩爾量的0.05 Imol%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4 所述的一種制備高溫尼龍的方法，其特征在于，所述的一元羧酸包括苯甲酸、苯乙酸、甲酸或乙酸；所述的一元胺包括苯胺、乙胺或丙胺，所述的酸酐包括醋酸酐或丙酸酐；所述的單酯包括甘油磷酸單酯或甘油單油酸酯；所述的一元醇包括選自甲醇或乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4或5所述的一種制備高溫尼龍的方法，其特征在于，所述的催化劑優(yōu)選次亞磷酸鈉；所述的封端劑優(yōu)選苯甲酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高溫尼龍的方法，其特征在于，所述的步驟(b)，泄壓過程中，泄壓時(shí)間為15 30min，泄壓時(shí)保持溫度在260 270°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高溫尼龍的方法，其特征在于，所述的步驟(c)中，聚合反應(yīng)產(chǎn)物通過壓力噴頭在霧化器中霧化冷卻造粒，噴頭采用不銹鋼噴頭，氮?dú)鉁囟葹?0 40°C，出噴霧塔粉體溫度為50 150 V，可以減少粉體對塔底內(nèi)壁的附著，粒徑為10 100目。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高溫尼龍的方法，其特征在于，所述的步驟(d)中，通過擠出機(jī)將尼龍聚合粉體熔融后進(jìn)入立式縮聚塔內(nèi)進(jìn)行熔融縮聚，立式縮聚塔內(nèi)保持負(fù)壓，絕對壓力為0.1 lOKPa，溫度維持270 300°C，縮聚反應(yīng)時(shí)間為10 60min ;通過熔體齒輪泵將尼龍熔體從立式縮聚塔內(nèi)排出，尼龍熔體可以直接紡絲、成膜或鑄帶切粒。
10.一種制備高溫尼龍的裝置，包括: 聚合釜，反應(yīng)生產(chǎn)尼龍鹽和初級(jí)尼龍聚合物； 壓力噴霧塔，實(shí)現(xiàn)尼龍初級(jí)聚合物噴霧造粒； 氮?dú)庠O(shè)備，實(shí)現(xiàn)尼龍初級(jí)聚合物粉粒冷卻和保護(hù)； 粉體輸送機(jī)，將聚合物粉末輸送入擠出機(jī)；擠出機(jī)，將尼龍聚合物粉體初步熔融； 縮聚塔，將尼龍聚合物進(jìn)行熔融縮聚； 真空泵，實(shí)現(xiàn)縮聚塔內(nèi)負(fù)壓； 熔體齒輪泵，將熔融縮聚后的尼龍熔體從負(fù)壓縮聚塔內(nèi)排出；以及連接上述各設(shè)備的物料輸送管道、加熱 管道、加熱設(shè)備和閥門。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備高溫尼龍的方法及裝置，該方法包括以下步驟(a)在攪拌聚合反應(yīng)釜內(nèi)加入尼龍鹽，再加入催化劑、封端劑、去離子水，先抽真空，然后通入氮?dú)膺M(jìn)行反應(yīng)；(b)在(a)反應(yīng)完成后進(jìn)一步升溫進(jìn)行聚合制得初級(jí)聚合物，再進(jìn)行保壓、升溫、泄壓；(c)利用反應(yīng)釜內(nèi)的壓力將聚合反應(yīng)物進(jìn)行霧化，在干燥塔內(nèi)實(shí)現(xiàn)噴霧造粒得到干燥的尼龍聚合物粉體；(d)將干燥的尼龍聚合物粉體在縮聚反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行熔融縮聚反應(yīng)制得改性高溫尼龍。該裝置主要包括聚合釜、噴霧塔、熔融縮聚塔等，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明可大幅縮短工藝時(shí)間、縮小高溫尼龍的分子量分布，同時(shí)可大大提高產(chǎn)品的尺寸穩(wěn)定性、機(jī)械性能及耐高溫性。
文檔編號(hào)C08G69/28GK103159951SQ201110415689
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者丁起 申請人:上海杰事杰新材料(集團(tuán))股份有限公司