專利名稱:從天門冬中提取天冬多糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種天冬多糖提取方法,特別是一種從天門冬中提取天冬多糖的方法。
背景技術(shù):
Asparagus cochinchinensis (Lour.) Merr.^^^^ΜΜ 本植物,以塊根入藥。主產(chǎn)于貴州、廣西、云南、甘肅、安徽、河南、湖南、湖北、四川和江西等地。天冬始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,歷代本草均有記載。其味甘、苦,性寒,歸肺腎經(jīng),能養(yǎng)陰潤燥,清肺生津;主治肺燥干咳、虛勞咳嗽、津傷口渴、心繁失眠、內(nèi)熱消渴、腸燥便秘等癥。還可以治療咽干口渴,燥咳痰粘,咯血,百日咳,咽白喉,干燥性鼻炎等。
天冬含有天門冬氨酸、天冬酰氨、β-谷留醇、留體皂甙、天冬多糖、粘液質(zhì)、豆甾醇、5-甲氧基甲基糠醛、糖醛、內(nèi)脂、黃酮、蒽醌、強心甙、鼠李糖、木糖和葡萄糖等成分。另外還含有豐富的維生素、無機元素等。
藥理研究表明,天冬具有抗菌、延緩衰老、抗腫瘤及中樞抑制等作用,其中抗腫瘤的活性成分主要為天冬多糖,因此,市場對天冬多糖的需求量很大,但目前普遍采用水提法和堿提法,提取率和總糖含量都很低。
專利申請?zhí)?01010180715. 1公布了“天門冬多糖的醇堿提取法和生產(chǎn)工藝”沒有進行脫蛋白、脫色素,使得粗多糖中所含的雜質(zhì)較多,嚴重影響天冬多糖的藥用效果。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種天冬多糖純度較高且提取率和總糖含量均較高的提取方法。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是從天門冬中提取天冬多糖的方法,即采用超聲波法提取天冬多糖,其工藝流程是清洗粉碎、超聲提取、過濾濃縮、脫蛋白、 脫色、醇析、抽濾、洗滌、真空冷凍干燥,具體步驟如下⑴清洗粉碎將檢驗合格的天門冬洗滌、晾干;放入粉碎機中粉碎,過0. 5mm篩。
⑵超聲提取將粉末加入21-23倍量蒸餾水,在77-80°C溫度下采用頻率為 30-35kHz的超聲波提取兩次,每次30分鐘。
⑶過濾濃縮將提取的溶液過濾,合并兩次濾液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓濃縮20倍。
⑷脫蛋白用10%三氯乙酸調(diào)節(jié)其pH值至3,放置過夜,在3000r/min條件下離心5分鐘,棄去沉淀。
⑶脫色將上清液加0. 1%的活性炭脫色2次。
(6)醇析將脫色液加4倍量無水乙醇沉淀,放置過夜。
(7)抽濾將醇析液進行固液分離,留取沉淀物。
⑶洗滌分別用乙醇、丙酮將沉淀物洗滌2次。
⑶真空冷凍干燥將沉淀物置于干燥盤內(nèi),于真空度為30 ,溫度為-10°C下干燥2小時,即得天冬多糖。
本發(fā)明采用超聲波法在77-80°C溫度下提取,可使天冬多糖充分析出,提高天冬多糖提取率和總糖含量;用三氯乙酸脫蛋白可以更好的保證天冬多糖的活性。
附圖為本發(fā)明從天門冬中提取天冬多糖的方法方法流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明實施例1 將檢驗合格的天門冬100kg,洗滌晾干;放入粉碎機中粉碎,過0. 5mm篩;然后將粉末加入2100kg蒸餾水,在77°C溫度下采用頻率為30kHz的超聲波提取兩次,每次30分鐘;然后合并兩次濾液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓濃縮至150kg ;接著用10%三氯乙酸調(diào)節(jié)其pH值至3, 放置過夜,在3000r/min條件下離心5分鐘,棄去沉淀,再將上清液加0. 1%的活性炭脫色 2次;然后將脫色液加4倍量無水乙醇沉淀,放置過夜,再用抽濾法將醇析液進行固液分離, 留取沉淀物;然后分別用乙醇、丙酮將沉淀物洗滌2次,最后將沉淀物置于干燥盤內(nèi),于真空度為30Pa,溫度為-10°C的真空罐內(nèi)干燥2小時,即得天冬多糖9. 23kg。
經(jīng)檢驗,天冬多糖的提取率為9. 23%,天冬多糖總糖含量為92. 46%。
實施例2 將檢驗合格的天門冬100kg,洗滌晾干;放入粉碎機中粉碎,過0. 5mm篩;然后將粉末加入2200kg蒸餾水,在78°C溫度下采用頻率為33kHz的超聲波提取兩次,每次30分鐘;然后合并兩次濾液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓濃縮至150kg ;接著用10%三氯乙酸調(diào)節(jié)其pH值至3, 放置過夜,在3000r/min條件下離心5分鐘,棄去沉淀,再將上清液加0. 1%的活性炭脫色 2次;然后將脫色液加4倍量無水乙醇沉淀,放置過夜,再用抽濾法將醇析液進行固液分離, 留取沉淀物;然后分別用乙醇、丙酮將沉淀物洗滌2次,最后將沉淀物置于干燥盤內(nèi),于真空度為30Pa,溫度為-10°C的真空罐內(nèi)干燥2小時,即得天冬多糖9. ^kg。
經(jīng)檢驗,天冬多糖的提取率為9.沈%,天冬多糖總糖含量為92. 78%。
實施例3 將檢驗合格的天門冬100kg,洗滌晾干;放入粉碎機中粉碎,過0. 5mm篩;然后將粉末加入2300kg蒸餾水,在79°C溫度下采用頻率為35kHz的超聲波提取兩次,每次30分鐘;然后合并兩次濾液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓濃縮至150kg ;接著用10%三氯乙酸調(diào)節(jié)其pH值至3, 放置過夜,在3000r/min條件下離心5分鐘,棄去沉淀,再將上清液加0. 1%的活性炭脫色 2次;然后將脫色液加4倍量無水乙醇沉淀,放置過夜,再用抽濾法將醇析液進行固液分離, 留取沉淀物;然后分別用乙醇、丙酮將沉淀物洗滌2次,最后將沉淀物置于干燥盤內(nèi),于真空度為30Pa,溫度為-10°C的真空罐內(nèi)干燥2小時,即得天冬多糖9. 25kg。
經(jīng)檢驗,天冬多糖的提取率為9. 25%,天冬多糖總糖含量為93. 01%。
權(quán)利要求
1.從天門冬中提取天冬多糖的方法,包括清洗粉碎、超聲提取、過濾濃縮、脫蛋白、脫色、醇析、抽濾、洗滌、真空冷凍干燥等步驟,其特征在于具體步驟如下⑴清洗粉碎將檢驗合格的天門冬洗滌、晾干;放入粉碎機中粉碎,過0. 5mm篩; ⑵超聲提取將粉末加入21-23倍量蒸餾水,在77-80°C溫度下采用頻率為30_35kHz 的超聲波提取兩次,每次30分鐘;⑶過濾濃縮將提取的溶液過濾,合并兩次濾液,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓濃縮20倍; ⑷脫蛋白用10%三氯乙酸調(diào)節(jié)其pH值至3,放置過夜,在3000r/min條件下離心5 分鐘,棄去沉淀;( 脫色將上清液加0. 1%的活性炭脫色2次;(6)醇析將脫色液加4倍量無水乙醇沉淀,放置過夜;(7)抽濾將醇析液進行固液分離,留取沉淀物; ⑶洗滌分別用乙醇、丙酮將沉淀物洗滌2次;⑶真空冷凍干燥將沉淀物置于干燥盤內(nèi),于真空度為30 ,溫度為-10°C下干燥2小時,即得天冬多糖。
全文摘要
從天門冬中提取天冬多糖的方法,即采用超聲波法提取天冬多糖,其工藝流程是清洗粉碎、超聲提取、過濾濃縮、脫蛋白、脫色、醇析、抽濾、洗滌、真空冷凍干燥,其有益效果是采用超聲波法在77-80℃溫度下,料液比為1:21-23,頻率為30-35kHz的條件下提取,可使天冬多糖充分析出,提高天冬多糖提取率和總糖含量;用三氯乙酸脫蛋白可以更好的保證天冬多糖的活性。
文檔編號C08B37/00GK102516403SQ201110413110
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月10日
發(fā)明者何全慧, 向廷軍, 楊再江, 祝利, 趙勇彪 申請人:重慶市秀山紅星中藥材開發(fā)有限公司