專利名稱：一種低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)硅工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及一種低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，由于聚二甲基硅氧烷材料具有耐高低溫、耐老化、電氣絕緣、生理惰性等優(yōu)異特性，廣泛地應(yīng)用于航空航天、電子電氣、交通運(yùn)輸、建筑、化工、紡織、醫(yī)療等行業(yè)。但是作為特種有機(jī)硅材料的聚甲基苯基硅氧烷，由于結(jié)構(gòu)單元中苯基的引入，材料在耐溫性、耐輻照性、折光率、阻尼性、以及與傳統(tǒng)有機(jī)材料的相容性等方面均優(yōu)于聚二甲基硅氧烷，日益成為國民經(jīng)濟(jì)中重要的新型有機(jī)硅高分子材料。其中，低黏度、羥基封端的聚甲基苯基硅氧烷不僅具有直接的應(yīng)用市場可作為高效的結(jié)構(gòu)控制劑用于制備熱硫化硅橡膠、可用于制備特殊功能的室溫硫化硅橡膠等，而且可作為中間體制備高分子量聚甲基苯基硅氧烷材料，因此已成為有機(jī)硅行業(yè)競相研究開發(fā)的技術(shù)之一。如ZL200610038165. 3、ZL200810014222. 3、ZL200810105655. X 的中國專利所公開
的，通過環(huán)硅氧烷與水的催化調(diào)聚是制備羥基硅油的一種常用方法，典型的反應(yīng)式示意如下
權(quán)利要求
1.一種低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法，所述的低黏度甲基苯基羥基硅油，即 α，ω - 二羥基聚甲基苯基硅氧烷，其結(jié)構(gòu)式如下所示，其中，η = 0 30
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法，其特征在于所述的弱有機(jī)堿選自二乙胺、三乙胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、1，3-丙二胺、1，4- 丁二胺、1，6-己二胺、苯胺、芐胺、環(huán)己胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、哌啶、甲基哌啶、嗎啉、甲基嗎啉、乙基嗎啉、哌嗪、甲基哌嗪、咪唑、甲基咪唑、六次甲基四胺、喹啉、異喹啉中的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法，其特征在于所述的弱有機(jī)堿與MePhSiCl2的當(dāng)量比為0. 5 3 :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法，其特征在于所述的弱有機(jī)堿的水溶液或者弱有機(jī)堿水溶液/有機(jī)溶劑兩相體系中的水與MePhSiCl2溶液中 MePhSiCl2的體積比為0. 5 10 :1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法，其特征在于所述的 MePhSiCl2溶液，其溶劑選自甲苯、苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一種或幾種的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法，其特征在于所述的 MePhSiCl2溶液，體積百分比濃度為1% 100%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4所述的低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法，其特征在于 所述的弱有機(jī)堿水溶液/有機(jī)溶劑兩相體系中的有機(jī)溶劑，選自甲苯、苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一種或幾種的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)體系中所用的有機(jī)溶劑的總體積與水的體積比為O 5 :1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法，其特征在于 在-20 20°C的溫度和充分?jǐn)嚢柘拢蛉跤袡C(jī)堿的水溶液或者弱有機(jī)堿水溶液/有機(jī)溶劑兩相體系中滴加MePhSiCl2溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機(jī)硅工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，為解決制備羥基硅油方法中采用直接水解法，很難得到分子量較低的短鏈羥基硅油問題，本發(fā)明提供一種低黏度甲基苯基羥基硅油的制備方法，在–60～40℃的溫度和充分?jǐn)嚢柘拢蛉跤袡C(jī)堿的水溶液或者弱有機(jī)堿水溶液/有機(jī)溶劑兩相體系中滴加MePhSiCl2溶液，加料完畢后繼續(xù)攪拌使充分反應(yīng)，然后將反應(yīng)產(chǎn)物靜置，待其完全分層后分離出有機(jī)相，將有機(jī)相水洗至中性，再經(jīng)干燥除水和去除有機(jī)溶劑后即得低黏度甲基苯基羥基硅油；采用該方法制備的甲基苯基羥基硅油低黏度、高羥基含量、高純度，同時(shí)所得產(chǎn)物中甲基苯基環(huán)硅氧烷的含量極低。
文檔編號C08G77/16GK102516546SQ20111039072
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月1日
發(fā)明者張國棟, 來國橋, 胡應(yīng)乾, 胡承剛, 蔣劍雄, 鄔繼榮 申請人:杭州師范大學(xué)