專利名稱：丙烯酸酯乳液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及丙烯酸酯乳液及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，丙烯酸酯彈性乳液作為水性木器涂料在家庭裝修方面用量與日俱增，由 于丙烯酸乳液是自由基聚合，形成的分子結(jié)構(gòu)是線型的，所以由其制成的木器漆具有耐 磨性差，漆膜抗粘連性差的缺點(diǎn)。近年來，眾多研究人員開展了大量的研究工作來進(jìn)一 步提高丙烯酸酯乳液的性能，比較普遍的作法就是引入交聯(lián)單體，目前市面上的乳液大 都是以丙烯酰胺作為交聯(lián)劑，丙烯酰胺的引入，起到了一定的交聯(lián)作用，但并沒有改變 丙烯酸乳液的線型結(jié)構(gòu)，所以性能提高并不明顯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型的丙烯酸酯乳液的制備 方法。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供由該方法制備的丙烯酸酯乳液，是一種自交聯(lián)型 丙烯酸酯乳液。本發(fā)明的丙烯酸酯乳液的制備方法，包括以下步驟配制溶液將0.5 1.6重量份的引發(fā)劑溶于10 26重量份的水中得到引發(fā)劑溶液I ；將0.8 2.1重量份的引發(fā)劑溶于50 73重量份的水中得到引發(fā)劑溶液II ；將180 225重量份的水，3.0 5.5重量份的陰離子乳化劑，175 205重量份 的丙烯酸丁酯，205 230重量份的甲基丙烯酸丁酯、30 45重量份的丙烯酸、40 65 重量份的雙丙酮丙烯酰胺依次加入到乳化缸中，攪拌30-40min得到液化液；反應(yīng)在反應(yīng)釜內(nèi)加入175 200重量份的水、2.0 4.5重量份的烷基酚聚醚磺基琥珀 酸單酯鈉鹽以及1.0 2.5重量份的緩沖劑，攪拌，加熱；當(dāng)溫度升至85_88°C時(shí)，停止加熱，將所述引發(fā)劑溶液I加入到反應(yīng)釜中，攪 拌；將所述乳化液和引發(fā)劑溶液II同時(shí)滴加到反應(yīng)釜中，邊滴加邊攪拌，反應(yīng)釜內(nèi) 溫度控制在85-88°C ；4_4.5h后，滴加完畢，保溫l_1.5h，將反應(yīng)釜降溫；反應(yīng)釜溫度降至35-40°C時(shí)，加入4.0-7.0重量份的氨水、5.0-8.5重量份的ADH 交聯(lián)劑以及5-20重量份的水，攪拌30-40min得到本發(fā)明的丙烯酸酯乳液。其中，所述陰離子乳化劑為烷基醚硫酸鹽。所述引發(fā)劑為過硫酸鈉或過硫酸 銨。所述緩沖劑為碳酸氫鈉或碳酸鈉。本發(fā)明采用了一種雙丙酮丙烯酰胺DAAM作為交聯(lián)劑，在聚丙烯酸酯大分子鏈上引入了化學(xué)性質(zhì)活潑的酮羰基，室溫條件下與己二酰胼(ADH)發(fā)生交聯(lián)接枝反應(yīng)，使 乳液成膜后生成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，從而大大提高了漆膜的耐磨性和抗粘連性。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入的研究，因雙丙酮丙烯酰胺分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有酮羰 基和碳碳雙鍵，以其作為丙烯酸乳液的交聯(lián)劑，在聚丙烯酸酯大分子鏈上引入了化學(xué)性 質(zhì)活潑的酮羰基，室溫條件下與己二酰胼(ADH)發(fā)生交聯(lián)接枝反應(yīng)，使乳液成膜后生成 交聯(lián)結(jié)構(gòu)，提高丙烯酸乳液的綜合性能。在此基礎(chǔ)上，本發(fā)明人完成了本發(fā)明。以下結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，以下實(shí)施例僅用于說 明本發(fā)明而非用于限制本發(fā)明的范圍。其中，陰離子乳化劑烷基酚聚醚磺基琥珀酸單酯 鈉鹽(如乳化劑A103)，烷基醚硫酸鹽(如乳化劑C0436)，丙烯酸丁酯(BA)，甲基丙 烯酸丁酯(MMA)，丙烯酸(AA)，雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)，引發(fā)劑過硫酸銨(APS)， 己二酸二酰胼(ADH交聯(lián)劑)均可采用市售品。實(shí)施例1 3丙烯酸酯乳液的制備方法(一)、配制乳化液、引發(fā)劑I、引發(fā)劑II將水、烷基醚硫酸鹽、BA、MMA、AA、DAAM依次加入到乳化缸中，攪拌 30-40min得到乳化液；將APS溶于水中得到引發(fā)劑溶液I ；引發(fā)劑II的配制方法與引發(fā)劑溶液I相同，不同之處僅在于各組分的重量份數(shù)不 同。以上各原料的重量份數(shù)見表1。表1原料列表工序原料名稱實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3反應(yīng)釜水179187196烷基酚聚醚磺基琥 珀酸單酯鈉鹽2.43.54.2NaHC031.11.42.3乳化液水222210183.9烷基醚硫酸鹽5.44.53.2BA179191203MMA228219209AA323845DAAM615243引發(fā)劑溶液IAPS0.51.11.6水261511引發(fā)劑溶液IIAPS2.11.50.8水526073后添加部分氨水4.35.66.7ADH交聯(lián)劑5.27.48.3水71016( 二)反應(yīng)在反應(yīng)釜內(nèi)加入水、烷基酚聚醚磺基琥珀酸單酯鈉鹽以及緩沖劑Na2C03，攪 拌，加熱；當(dāng)溫度升至85_88°C時(shí)，停止加熱，將引發(fā)劑溶液I加入到反應(yīng)釜中，攪拌；將乳化液和引發(fā)劑溶液II同時(shí)滴加到反應(yīng)釜中，邊滴加邊攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)溫度 控制在85-88°C ；4-4.5h后，滴加完畢，保溫l_1.5h，將反應(yīng)釜降溫；反應(yīng)釜溫度降至35-40°C時(shí)，加入氨水、ADH交聯(lián)劑以及水，攪拌30_40min后 即可過濾包裝。以上各原料的重量份數(shù)見表1。實(shí)施例4丙烯酸酯乳液的性能將現(xiàn)有技術(shù)中采用自由基聚合制備的木器漆乳液作為對照，與實(shí)施例3制備的 丙烯酸酯乳液各加入10%的成膜助劑，做成水性木器漆后檢測性能，結(jié)果如表2所示。 其中，采用GB/T1762-1980(1989)漆膜回粘性測定法國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，用耐熱壓性 來表征漆膜的高溫回粘性；采用ISO 7784-2: 1997規(guī)定的方法，用CS-10型號(hào)的砂輪測 試耐磨性。表2丙烯酸酯乳液的性能檢測項(xiàng)目自制交聯(lián)型乳液對照抗粘連性(500g，60 °C /4h)MM B-1MM E-4耐磨性(750g/500r)g0.0050.02 結(jié)果表明本發(fā)明的方法制備的丙烯酸酯乳液的抗粘連性和耐磨性明顯優(yōu)于現(xiàn) 有技術(shù)中采用自由基聚合制備的木器漆乳液的抗粘連性和耐磨性。
權(quán)利要求
1.一種丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 配制溶液將0.5 1.6重量份的引發(fā)劑溶于10 26重量份的水中得到引發(fā)劑溶液I ； 將0.8 2.1重量份的引發(fā)劑溶于50 73重量份的水中得到引發(fā)劑溶液II ； 將180 225重量份的水，3.0 5.5重量份的陰離子乳化劑，175 205重量份的丙 烯酸丁酯，205 230重量份的甲基丙烯酸丁酯、30 45重量份的丙烯酸、40 65重量 份的雙丙酮丙烯酰胺依次加入到乳化缸中，攪拌30-40min得到液化液； 反應(yīng)在反應(yīng)釜內(nèi)加入175 200重量份的水、2.0 4.5重量份的烷基酚聚醚磺基琥珀酸單 酯鈉鹽以及1.0 2.5重量份的緩沖劑，攪拌，加熱；當(dāng)溫度升至85-88°C時(shí)，停止加熱，將所述引發(fā)劑溶液I加入到反應(yīng)釜中，攪拌； 將所述乳化液和引發(fā)劑溶液II同時(shí)滴加到反應(yīng)釜中，邊滴加邊攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)溫度 控制在85-88 0C ；4_4.5h后，滴加完畢，保溫l_1.5h，將反應(yīng)釜降溫；反應(yīng)釜溫度降至35-40°C時(shí)，加入4.0-7.0重量份的氨水、5.0-8.5重量份的ADH交聯(lián) 劑以及5-20重量份的水，攪拌30-40min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陰離子乳化劑為烷基醚硫酸Τττ . ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為過硫酸鈉或過硫酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述緩沖劑為碳酸氫鈉或碳酸鈉。
5.—種丙烯酸酯乳液，其特征在于，采用權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的制備方法制
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙烯酸酯乳液及其制備方法，將含有陰離子乳化劑、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、雙丙酮丙烯酰胺的乳化液和引發(fā)劑溶液逐步滴加到含有烷基酚聚醚磺基琥珀酸單酯鈉鹽、引發(fā)劑的溶液中，邊滴加邊攪拌，溫度控制在85～88℃，滴加完畢將溫度降至35-40℃，加入水、氨水以及ADH交聯(lián)劑，攪拌得到本發(fā)明的丙烯酸酯乳液。采用本發(fā)明的制備方法得到的丙烯酸酯乳液，具有較佳的抗粘連性和耐磨性。
文檔編號(hào)C08F220/18GK102010478SQ20101050485
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月12日
發(fā)明者于義田, 劉志剛, 李婷 申請人:上海富臣化工有限公司