專利名稱：一種led封裝用甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種有機硅的制備方法，尤其是指一種LED封裝用高折光率、高透光率甲基 苯基乙烯基硅樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
功率型發(fā)光二極管(Light Emitting Diode， LED)經(jīng)過幾十年的發(fā)展，被廣泛用于大面 積圖文顯示全彩屏、狀態(tài)指示、標志照明、信號顯示、液晶顯示器的背光源，汽車組合尾燈 及車內(nèi)照明等方面。LED具有節(jié)能、環(huán)保、安全、壽命長、低耗、低熱、防震、防水、微型、 高亮度、易調(diào)光、光束集中且減少維修等優(yōu)點，有望成為繼白熾燈、熒光燈、高強度氣體放 電燈之后的第四代光源。
傳統(tǒng)的LED封裝材料為環(huán)氧樹脂。由于半導體與環(huán)氧樹脂封裝材料之間的折射率相差較 大，最終影響半導體材料的取光效率。另一方面，環(huán)氧樹脂熱阻高，容易變黃，不耐紫外線 輻射。有機硅材料具有耐高低溫、耐老化、耐紫外線、耐輻射等優(yōu)點，是理想的LED封裝材 料。W02004107458報道了鉑催化劑作用下，乙烯基封端硅樹脂與含氫硅油交聯(lián)制備LED封裝 材料的方法，封裝材料硫化成型后，收縮率低，耐光耐熱性能優(yōu)異，不開裂且透光率達95%。 美國專利US20050212008 (其等同專利EP1424363)報道了采用硅氫加成硫化工藝，用乙烯基 封端硅橡膠與含氫硅油交聯(lián)制備功率型LED封裝材料，硫化成型后封裝材料的折光率達到 1. 51，經(jīng)400nm光源照射100h后，透光率從初始的95%降到92%，照射500h后仍為92%, 明顯優(yōu)于環(huán)氧樹脂封裝材料。美國專利US20050006794報道了采用硅氫加成工藝，以乙烯基 封端的有機硅橡膠與含氫硅油交聯(lián)制備LED封裝材料的方法，硫化成型后的封裝材料具有優(yōu) 異的機械性能和不粘性能，能夠經(jīng)受1000次的-5(TC至15(TC之間的冷熱循環(huán)沖擊而不開裂。
國外半導體照明公司及主要的有機硅材料生產(chǎn)企業(yè)均已對光學級有機硅封裝材料開展了 研究并申請了專利，而國內(nèi)相關(guān)研究尚欠活躍。目前只有三篇中國專利有關(guān)于LED的報道， 它們分別是中山大學申請的一篇專利"一種白光LED及其封裝方法"(中國發(fā)明專利， CN1838440A)，報道了采用硅橡膠封裝白光LED的方法，而對有機硅材料本身未作報道；天 津大學申請的一篇專利"以納米銀焊膏低溫燒結(jié)封裝連接大功率LED的方法"(中國發(fā)明專利， CN1870310),該發(fā)明中的方法是采用粒徑小于100nm納米銀粒子、以分散劑魚油、粘結(jié)劑ci-
松油醇和溶劑丙酮在超聲水浴協(xié)助下均勻混合制備所得的納米銀焊膏，低溫燒結(jié)封裝連接大 功率LED;閂本住友電木株式會社申請的一篇題為"透明復合材料組合物"的專利(中國發(fā) 明專利，CN1649966)，該專利報道了一種使用一般的玻璃填料，在很寬的波長范圍內(nèi)具有高 的透過率的復合材料，該材料可以用于LED封裝。這兩個專利不涉及有機硅封裝材料。
要想作為LED封裝材料的基礎膠，有機硅樹脂必須結(jié)構(gòu)均勻、純度高、高度透明且折光 指數(shù)大于1.5，分子中至少含有兩個活潑的乙烯基，同時具有適宜的粘度和支化度。上述國 外專利烯基硅樹脂都是用Ph2SiCh與Me2SiCl2、 MeViSiCL等共水解一縮聚而得。由于Ph2SiCl2 與Me2SiCl2以及MeViSiCl2水解活性差異較大，使得產(chǎn)物組成復雜，其中既存在同時含有二苯 基硅氧鏈節(jié)和二甲基硅氧鏈節(jié)的有機硅嵌段聚合物，也存在僅由二甲基硅氧鏈節(jié)或二苯基硅 氧鏈節(jié)組成的聚合物，各組分折光率差別較大，最終導致產(chǎn)物透光率較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提出一種有效改善折光率、透光率的樹脂制備方法。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案得以實現(xiàn)
一種LED封裝用甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征是按下述歩驟進行
(1) 將氯硅垸與甲苯的混合物加入到or飛(rc的由水和甲苯組成的溶劑中，進行反應
0. 5h~10h的水解反應；
(2) 反應結(jié)束后，靜置、分層、取上層液體，用30TT6(TC去離子水把上層液體洗滌至中 性，得到水解產(chǎn)物硅醇甲苯溶液；此時得到的約為固含量50%水解產(chǎn)物硅醇甲苯溶液；
(3) 將硅醇甲苯溶液配成固含量為20 30%的硅醇甲苯溶液，加入適量催化劑，進行縮聚 反應，回流0.5h 12h,冷卻至室溫后加入適量封端劑，攪拌0.5h 5h后用去離子水洗滌至中 性；
(4) 將歩驟(3)中獲得的產(chǎn)物，在0.8MPgT0.96MPa下濃縮，并除去甲苯和縮聚反應生成 的水，即可得產(chǎn)物。
本發(fā)明中的聚合反應通式如下<formula>see original document page 6</formula>
作為優(yōu)選，上述制備方法中所述的作為聚合物單體的氯硅垸是苯基三氯硅烷(PhSiCl..,)、 甲基乙烯基二氯硅烷(MeViSiCl2)、 二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)、甲基苯基二氯硅烷 (MePhSiCl2)、甲基三氯硅垸(MeSiCl:,)、 二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2)中的一種或幾種；
所述的甲苯和水組成的溶劑中，甲苯用量為單體用量(質(zhì)量)的0.5 5倍，水的用量為 單體用量(質(zhì)量)的廣20倍；
所述的水解反應是在溫度為20tT5(TC條件下進行，回流時間為2飛h;
所述封端劑為三甲基氯硅烷(Me:,SiCl)、三苯基氯硅烷(Ph:,SiCl)、六甲基二硅氧烷(MM) 中的一種或幾種；
所述催化劑為氫氧化鈉(NaOH)、氫氧化鉀(K0H)、碳酸鈉溶液(N&C0:,)、四甲基氫氧化 銨中的一種或幾種；
步驟(3)中所述的配制硅醇甲苯溶液所用的溶劑為甲苯、二甲苯、聯(lián)二甲苯、四氫呋喃、 醋酸丁酯、異丙醇、正丁醇、石油醚和水中的一種或幾種；
作為優(yōu)選，所述的縮聚反應是在溫度為40℃~l20℃的條件下進行。作為更優(yōu)選擇，所述 的縮聚反應的溫度為60℃~100℃。
作為更佳選擇，上述的制備方法中所述的作為聚合物單體的氯硅烷是甲基苯基二氯硅烷 (MePhSiCl》、苯基三氯硅烷(PhSiCl:》、甲基乙烯基二氯硅烷(MeViSiClJ和二甲基二氯 硅烷歸iCl》，其用量按照Ph/R為0.2 0.9 (摩爾比)，Vi/R為0. 0廣0.4 (摩爾比)， 其中Ph為苯基，
R為烷基(Me)、苯基(Ph)、乙烯基(Vi)。
所述的作為聚合物單體的氯硅烷的用量按照Ph/R為0.3 0.6 (摩爾比)，Vi/R為0. 10-0.35 (摩爾比)時效果更好。
作為優(yōu)選，上述制備方法中所述的甲苯和水組成的溶劑中，甲苯用量為單體用量(質(zhì)量) 的廣2倍，水的用量為單體用量(質(zhì)量)的5 10倍。
作為優(yōu)選，上述的制備方法中所述的催化劑為氫氧化鉀(KOH)，且催化劑用量(質(zhì)量濃 度)為O. 1‰-100‰.作為更佳選擇，所述的催化劑為氫氧化鉀(KOH)，且催化劑用量(質(zhì) 量濃度)為0. 1‰- 5‰.
作為優(yōu)選，上述的制備方法中所述的封端劑為三甲基氯硅垸(Me3SiCl)和/或六甲基二 硅氧垸(MM)，其用量為所加入硅醇甲苯溶液的0.5%~10%(質(zhì)量百分比)。作為更佳選擇，所 述的封端劑為用量為所加入硅醇甲苯溶液的1. 0% 5%(質(zhì)量百分比)。
本專利采用與Me2SiCl和MeViSiCL等分子結(jié)構(gòu)相近，水解速率較為接近的MePhSiCl"t 替Ph2SiCl2，使得產(chǎn)物組成較均勻，有效地提高產(chǎn)物的透光率；另外，使用MePhSiCL代替 Ph2SiCl2,使得產(chǎn)物中苯基分散更均勻，能提高產(chǎn)物的耐紫外線輻射性能。本發(fā)明通過控制原 料配比，優(yōu)化反應溫度及聚合時間等合成工藝，獲得了一系列高折光率、高透光率、含甲基 苯基硅氧鏈節(jié)的甲基苯基乙烯基硅樹脂。
有益效果用本發(fā)明的方法制備的甲基苯基乙烯基硅樹脂，含甲基苯基硅氧鏈節(jié)，高折 光率、高透光率的甲基苯基乙烯基硅樹脂。所制得的甲基苯基乙烯基硅樹脂折光率為 L48 1.54' 0. l(TO. 35(摩爾比)，R/Si為].20~1. 70 (摩爾比)，相對甲苯粘度為1.4~6.8， 具有高折光率、高透光率，耐輻射、耐高低溫、耐候等優(yōu)點，特別適合用作LED封裝材料中 高分子基礎膠，還可望用于其它密封膠、灌封膠和膠粘劑。本發(fā)明的甲基苯基乙烯基硅樹脂 具有優(yōu)良的性能，如高折光率、澄清透明、耐輻射、耐高低溫、耐候，特別適合用于LED封 裝材料中高分子基礎膠，還可望用于其它密封膠、灌封膠和膠粘劑。
具體實施例方式
本發(fā)明可通過如下的實施例進一步說明，但實施例不是對本發(fā)明保護范圍的限制。
實施例1
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在45℃攪拌下，將50 ml PhSiCl3、 39.2 ml MeViSiCl2、 45.1 ml Me2SiCl2、 95ml甲苯約lh滴加完畢，繼續(xù)攪拌lh。靜置、分層，分液漏斗除去下層酸液。用40℃-50℃的去離子水至中性。取所得硅醇甲苯溶液50g，加入50g甲 苯，0. 05gK0H，在250ml三口燒瓶中70 80℃下回流5h，冷卻，加入1. 5g MeSiCl:,，攪拌lh， 去離子水洗滌至中性。在0.8MPa飛.96MPa下濃縮，并除去剩余甲苯和縮聚反應生成的水，所 得澄清透明甲基苯基乙烯基硅樹脂，其乙烯基的摩爾百分含量為0.304， R/Si = 1.38，折光 率1.490。
實施例2
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在40。C攪拌下，2h內(nèi)滴加50ml PhSiCl:i、 22ml MeViSiCl2、 26ml Me2SiCl2、 35ml MePhSiCl2、 88ml甲苯的混合溶液，繼續(xù)攪拌lh。靜 置、分層，分液漏斗除去下層酸液。用40TT5CTC的去離子水洗滌7-8次至中性，取得到的 硅醇甲苯溶液50g，加入50g甲苯，0.05gK0H，在250ml三口燒瓶中70 80℃下回流2h，冷 卻，加入1.5g MeSiCl"攪拌lh，去離子水洗滌至中性。在0. 8MPa~0. 96MPa下濃縮，并除 去剩余甲苯和縮聚反應生成的水，得到澄清透明甲基苯基乙烯基硅樹脂，其乙烯基的摩爾百 分含量為0.185， R/Si = 1.47，折光率nB25= 1. 5465。
實施例3
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在50。C攪拌下，2h內(nèi)滴加50ml PhSiCl:,、 22ml MeViSiCl2、 13ml Me2SiCl2、 17.5ml MePhSiCl2、 88ml甲苯的混合溶液，繼續(xù)攪拌lh。 靜置、分層，分液漏斗除去下層酸液。用40℃-50℃的去離子水洗滌7-8次至中性，取得到 的硅醇甲苯溶液50g，加入50g甲苯，0. 15g KOH，在250ml三口燒瓶中70℃-81℃下回流2h， 冷卻，加入4. 5g MeSiCl.,，攪拌lh，去離子水洗滌至中性。在0. 8MPa 0. 96MPa下濃縮，并 除去剩余甲苯和縮聚反應生成的水，得到含有部分白色絲狀物的產(chǎn)物，經(jīng)活性炭脫色、過濾 后，為無色透明甲基苯基乙烯基硅樹脂，其乙烯基的摩爾百分含量為0.242， R/Si = 1.31， 折光率n。25= 1.5250。
實施例4
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在40℃攪拌下，2h內(nèi)滴加50ml PhSiCl:i、
22mlMeViSiCL、 18ml Me2SiCl2、 9ml MePhSiCl2、 88ml甲苯的混合溶液，繼續(xù)攪拌lh。靜置、
分層，分液漏斗除去下層酸液。用0℃-50℃的去離子水洗滌7-8次至中性，取得到的硅醇
甲苯溶液50g，加入50g甲苯，0. 05gK0H，在250ml三口燒瓶中70 80℃下回流5h，冷卻，
加入1.5g MeSiCl:"攪拌lh，去離子水洗滌至中性。在0. 8MPa 0. 96MPa下濃縮，并除去剩余甲苯和縮聚反應生成的水，得到含有部分白色絲狀物的產(chǎn)物，經(jīng)活性炭脫色、過濾后，為 無色透明甲基苯基乙烯基硅樹脂，其乙烯基的摩爾百分含量為0.242， R/Si = 1.31，折光率 nD25=l. 5250。
實施例5
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在40。C、攪拌下2h內(nèi)滴加50ml PhSiCl:,、 22ml MeViSiCl2 ， 26ml Me2SiCl" 26ml MePhSiCl2， 88ml甲苯，繼續(xù)攪拌lh。靜置、分層， 分液漏斗除去下層酸液。用40℃-50℃的去離子水洗滌7-8次至中性。取得到的硅醇甲苯溶 液50g，加入50g甲苯，0. 05g K0H，在250ml三口燒瓶中70℃-80℃下回流5h，冷卻，加入1. 5g MeSiCL，攪拌lh，去離子水洗漆至中性。在0.8MPa 0.96MPa下濃縮，并除去剩余甲苯和縮 聚反應生成的水，得到的甲基苯基乙烯基硅樹脂乙烯基的摩爾百分含量為O. 197，R/Si = 1.44， 折光率11 25 = 1. 5281 。
實施例6
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在20'C攪拌下，2h內(nèi)滴加50ml PhSiC];、 22ml MeViSiCl2、 18ml Me2SiCl2、 9ml MePhSiCl2、 88ml甲苯的混合溶液，繼續(xù)攪拌lh。靜置、 分層，分液漏斗除去下層酸液。用40℃-50℃的去離子水洗滌7-8次至中性，取得到的硅醇 甲苯溶液50g，加入50g甲苯，0. 05gK0H，在250ml三口燒瓶中100℃下回流5h，冷卻，加 入1.5g MeSiCl.,，攪拌lh，去離子水洗滌至中性。在0.8MPa 0.96MPa下濃縮，并除去剩余 甲苯和縮聚反應生成的水，得到無色透明、流動性較好的甲基苯基乙烯基硅樹脂，其乙烯基 摩爾百分含量為0.242， R/Si = 1.31，折光率n,"二1.5184。
實施例7
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在30。C攪拌下，2h內(nèi)滴加50ml PhSiCL、 22ml MeViSiCl2、 18ml Me2SiCl2、 9ml MePhSiCl2 88ml甲苯的混合溶液，繼續(xù)攪拌lh。靜置、 分層，分液漏斗除去下層酸液。用40tT50'C的去離子水洗滌7-8次至中性，取得到的硅醇 甲苯溶液50g，加入50g甲苯，0.05gK0H，在250ml三口燒瓶中100。C下回流5h，冷卻，加 入1.5g MeSiCl3, 攪拌lh，去離子水洗滌至中性。在0.8MPa 0.96MPa下濃縮，并除去剩余 甲苯和縮聚反應生成的水，得到含乳白色絲狀物產(chǎn)物，經(jīng)活性炭攪拌、脫色后獲得透明甲基 苯基乙烯基硅樹脂，其乙烯基摩爾百分含量為0.242， R/Si = 1.31,折光率nD25= 1.5255。
實施例8
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在50。C攪拌下，2h內(nèi)滴加50ml PhSiCl.,、 22ml MeViSiCl2、 18ml Me2SiCl2、 9ml MePhSiCl2、 88ml甲苯的混合溶液，繼續(xù)攪拌lh。靜置、 分層，分液漏斗除去下層酸液。用4(TCT5(rC的去離子水洗滌7-8次至中性，取得到的硅醇 甲苯溶液50g，加入50g甲苯，0.05gK0H，在250ml三口燒瓶中IO(TC下回流5h，冷卻，加 入1.5g MeSiCl:,，攪拌lh，去離子水洗滌至中性。在0.腦Pa、.96MPa下濃縮，并除去剩余 甲苯和縮聚反應生成的水，得到渾濁粘稠甲基苯基乙烯基硅樹脂，其乙烯基摩爾百分含量為 0.242， R/Si二1.31，折光率 25二 1.5250。
實施例9
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在20。C攪拌下，2h內(nèi)滴加50ml PhSiCl.,、 22ml MeViSiCl2、 18ml Me2SiCl2、 9ml MePhSiCl2、 88ml甲苯的混合溶液，繼續(xù)攪拌lh。靜置、 分層，分液漏斗除去下層酸液。用40TT5(TC的去離子水洗滌7-8次至中性，取得到的硅醇 甲苯溶液50g，加入50g甲苯，0. 005gK0H，在250ml三口燒瓶中100。C下回流5h，冷卻，加 入1.5g MeSiCl,，攪拌lh，去離子水洗滌至中性。在0.柳Pa、， 96MPa下濃縮，并除去剩余 甲苯和縮聚反應生成的水，得到澄清透明甲基苯基乙烯基硅樹脂，其乙烯基摩爾百分含量為 0.242， R/Si = 1.31，折光率nD25= 1. 5165。
實施例10
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在2(TC攪拌下，2h內(nèi)滴加50ml PhSiCl:,、 22ml MeViSiCl2、 18ml Me2SiCl2、 9ml MePhSiCl2、 88ml甲苯的混合溶液，繼續(xù)攪袢lh。靜置、 分層，分液漏斗除去下層酸液。用4(TC 50'C的去離子水洗滌7-8次至中性，取得到的硅醇 甲苯溶液50g，加入50g甲苯，0. 15gK0H，在250ml三口燒瓶中IO(TC下回流5h，冷卻，加 入1.5g MeSiCl"攪拌lh，去離子水洗滌至中性。在0. 8MPa 0. 96MPa下濃縮，并除去剩余 甲苯和縮聚反應生成的水，得到產(chǎn)物中有白色晶體，經(jīng)活性炭脫色過濾獲得澄清透明甲基苯 基乙烯基硅樹脂，其乙烯基摩爾百分含量為0.242， R/Si = 1.31，折光率n,二1.5270。
實施例11
向裝有46ml甲苯和360ml水的1L三口瓶中，在45。C攪拌下，將50 ml PhSiCl:,、 39.2 ml MeViSiCl" 45.1 ml Me2SiCl2、 95ml甲苯約lh滴加完畢，繼續(xù)攪拌lh。靜置、分層，分液 漏斗除去下層酸液。用40r 5(rC的去離子水至中性。取所得硅醇甲苯溶液50g，加入50g甲
苯，0. 05gNa0H，在250ml三口燒瓶中9CTC下回流5h，冷卻，加入2. lg PhSiCl:,，攪拌lh， 去離子水洗滌至中性。在0.85MPa~0.90MPa下濃縮，并除去剩余甲苯和縮聚反應生成的水， 所得澄清透明甲基苯基乙烯基硅樹脂，其乙烯基的摩爾百分含量為0.304， R/Si = 1.38，折 光率1. 500。
實施例12
向裝有46ml甲苯和360ral水的1L三口瓶中，在3(TC攪拌下，2h內(nèi)滴加50ml PhSiCl:,、 22ml MeViSiCl2、 18ml Me2SiCl2、 9ml MePhSiCl" 88ml甲苯的混合溶液，繼續(xù)攪拌lh。靜置、 分層，分液漏斗除去下層酸液。用4(TC 5(TC的去離子水洗滌7-8次至中性，取得到的硅醇 甲苯溶液50g，加入50g甲苯，0. 10g四甲基氫氧化銨，在250ml三口燒瓶中IO(TC下回流5h， 冷卻，加入1.6g六甲基二硅氧垸(顧)，攪拌lh，去離子水洗滌至中性。在0. 8MPa~0. 96MPa 下濃縮，并除去剩余甲苯和縮聚反應生成的水，得到產(chǎn)物中有白色晶體，經(jīng)活性炭脫色過濾 獲得澄清透明甲基苯基乙烯基硅樹脂，其乙烯基摩爾百分含量為0.241， R/Si = 1.30，折光 率n,二l. 5170。
權(quán)利要求
1、一種LED封裝用甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征是按下述步驟進行(1)將氯硅烷與甲苯的混合物加入到0℃~60℃的由水和甲苯組成的溶劑中，進行反應0.5h~10h的水解反應；(2)反應結(jié)束后，靜置、分層、取上層液體，用30℃~60℃去離子水把上層液體洗滌至中性，得到水解產(chǎn)物硅醇甲苯溶液；(3)將硅醇甲苯溶液配成固含量為20~30％的硅醇甲苯溶液，加入適量催化劑，進行縮聚反應，回流0.5h~12h，冷卻至室溫后加入適量封端劑，攪拌0.5h~5h后用去離子水洗滌至中性；(4)將步驟(3)中獲得的產(chǎn)物，在0.8MPa~0.96MPa下濃縮，并除去甲苯和縮聚反應生成的水，即可得產(chǎn)物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的作為聚合物單體的氯硅烷是苯基三氯硅烷(PhSiCl:,)、甲基乙烯基二氯硅烷 (MeViSiCl》、二甲基二氯硅垸(Me2SiCL)、甲基苯基二氯硅垸(MePhSiCl》、甲基三氯硅烷 (MeSiCl:,)、 二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2)中的一種或幾種；所述的甲苯和水組成的溶劑中，甲苯用量為單體用量(質(zhì)量)的0.5飛倍，水的用量為 單體用量(質(zhì)量)的廣20倍；所述的水解反應是在溫度為20'(T5(rC條件下進行，回流時間為2 6h;所述封端劑為三甲基氯硅垸(Me:iSiCl)、三苯基氯硅烷(Ph:iSiCl)、六甲基二硅氧烷(MM) 中的一種或幾種；所述催化劑為氫氧化鈉(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)、碳酸鈉溶液(Na2C03)、四甲基氫氧化銨 中的一種或幾種；步驟(3)中所述的配制硅醇甲苯溶液所用的溶劑為甲苯、二甲苯、聯(lián)二甲苯、四氫呋喃、 醋酸丁酯、異丙醇、正丁醇、石油醚和水中的一種或幾種； 所述的縮聚反應是在溫度為4(TC 12(TC的條件下進行。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的作為聚合物單體的氯硅烷是甲基 苯基二氯硅烷(MePhSiCL)、苯基王氯硅垸(PhSiCl,)、甲基乙烯基二氯硅烷(MeViSiCl》 和二甲基二氯硅烷(Me2SiCl》，其用量按照Ph/R為0. 2~0. 9 (摩爾比)，Vi/R為0. Of 0. 4 (摩 爾比)，其中Ph為苯基，R為垸基(Me)、苯基(Ph)、乙烯基(Vi)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的作為聚合物單體的氯硅烷的用量 按照Ph/R為0. 3 0. 6 (摩爾比)，Vi/R為0. l(TO. 35 (摩爾比)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的甲苯和水組成的溶劑中，甲苯用 量為單體用量(質(zhì)量)的1 2倍，水的用量為單體用量(質(zhì)量)的5 10倍。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑為KOH，且催化劑用量(質(zhì) 量濃度)為0. 1%T 100°;。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑為K0H，且催化劑用量(質(zhì) 量濃度)為0. 1%T 5%。。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的封端劑為三甲基氯硅烷(Me:,SiCl) 和/或六甲基二硅氧烷(腦)，其用量為所加入硅醇甲苯溶液的0. 5% 10%(質(zhì)量百分比)。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于所述的封端劑為用量為所加入硅醇甲苯 溶液的1.0%~5%(質(zhì)量百分比)。
10、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的縮聚反應的溫度為6(TC 100。C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機硅的制備方法，尤其是指一種LED封裝用高折光率、高透光率甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法。本發(fā)明是采用氯硅烷與甲苯的混合物加入由水和甲苯組成的溶劑中，進行水解反應，再把水解產(chǎn)物硅醇甲苯溶液中加入適量催化劑，進行縮聚反應，最后加入封端劑反應，可得目標產(chǎn)物。該方法制備的甲基苯基乙烯基硅樹脂具有高折光率、澄清透明、耐輻射、耐高低溫、耐候等特性，特別適合用于LED封裝材料中高分子基礎膠，還可望用于密封膠、灌封膠和膠粘劑等有機硅材料中。
文檔編號C08G77/06GK101343365SQ200810120378
公開日2009年1月14日 申請日期2008年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月28日
發(fā)明者川 伍, 吳連斌, 楊雄發(fā), 蔣劍雄, 遒 陳, 陳利民, 帆 齊 申請人:杭州師范大學