一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，設(shè)及一種己締基苯基娃樹脂，具體來說是一種側(cè)鏈 含環(huán)氧基團(tuán)的己締基苯基娃樹脂及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] L邸封裝業(yè)的高速發(fā)展，需要開發(fā)耐冷熱沖擊、無黃變、高透光率、高折光率的封裝 材料。目前普通L邸封裝材料主要是雙酪A型透明環(huán)氧樹脂，和有機娃樹脂。環(huán)氧樹脂適 合小功率L邸封裝工藝。而有機娃樹脂適用于大功率L邸的封裝。有機娃樹脂具有高透光 率，熱穩(wěn)定性好，應(yīng)力小，吸濕性低等優(yōu)點，但有機娃樹脂作為封裝膠與晶片的黏結(jié)性較差， 力學(xué)性能差，常常要在有機娃封裝膠中加入增黏劑、增強劑等W克服該些問題。該無疑給有 機娃封裝膠的設(shè)計、制造和使用帶來麻煩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的己締基苯 基娃樹脂及其制備方法，所述的該種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的己締基苯基娃樹脂及其制備方法解 決了現(xiàn)有技術(shù)中的有機娃樹脂粘結(jié)性差、力學(xué)性能差等技術(shù)問題
[0004] 本發(fā)明一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的己締基苯基娃樹脂，其結(jié)構(gòu)式如下所述：
[0005]
【主權(quán)項】
1. 一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂，其特征在于結(jié)構(gòu)式如下所述：
其中：R為甲基或苯基；Vi為乙烯基，m為1-30范圍內(nèi)的整數(shù)；η為1-30范圍內(nèi)的整數(shù)； 〇為1-20范圍內(nèi)的整數(shù)。
2. 權(quán)利要求1所述的一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂的制備方法，其特征在 于包括如下步驟： (1) 一個制備含環(huán)氧環(huán)己烷基團(tuán)的環(huán)四硅氧烷的步驟，在氮氣氛圍下，按比例將100 重量份1，3, 5, 7-四甲基環(huán)四硅氧烷、206~210重量份4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷加入一個反 應(yīng)容器中，加入100重量份溶劑、0. 001~0. 003重量份第一催化劑、同時加入0. 001~ 0.003重量份阻聚劑；隨后升溫至80°C -90°C，反應(yīng)2-10h，反應(yīng)混合物在150-160°C下， 在-0. 096MPa下減壓蒸餾，除去溶劑及殘余低沸物，得到黏度為3000~4300mPa. s的液體， 即得含環(huán)氧環(huán)己烷基團(tuán)的環(huán)四硅氧烷； (2) -個制備側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂的步驟，按比例將步驟（1)所制的 100~180重量份含環(huán)氧環(huán)己烷基團(tuán)的環(huán)四硅氧烷、60~80重量份乙烯基環(huán)硅氧烷、200~ 300重量份甲基苯基環(huán)硅氧烷、30~80重量份封端劑加入到第二個反應(yīng)容器中，連接好抽 真空除水裝置，真空度在-0. 〇93MPa下，開啟加熱和攪拌裝置，升溫至設(shè)定的初始溫度35~ 45°C，除水0. 3~0. 7h，加入0. 1~5重量份第二催化劑；隨后升溫至90°C~110°C，反應(yīng) 4~10h，反應(yīng)結(jié)束后升溫至140~150°C，反應(yīng)混合物在此溫度下分解催化劑，當(dāng)用pH試紙 檢測尾氣的pH = 6. 9~7. 1時，經(jīng)減壓蒸餾除去未反應(yīng)的原料，即得側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙 條基苯基娃樹脂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂的制備方法，其特 征在于：所述的乙烯基環(huán)硅氧烷為四甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷、八乙烯基環(huán)四硅氧烷、六乙烯 基環(huán)三硅氧烷、三甲基三乙烯基環(huán)三硅氧烷、六甲基二乙烯基環(huán)四硅氧烷、四苯基四乙烯基 環(huán)四硅氧烷、二苯基六乙烯基環(huán)四硅氧烷、和三苯基三乙烯基環(huán)三硅氧烷中的任意一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂的制備方法，其特 征在于：所述的溶劑為甲苯或環(huán)己烷中的一種或兩種以上組成的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂的制備方法，其特 征在于：所述的第一催化劑為氯鉑酸或氯鉑酸-異丙醇溶液中的任意一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂的制備方法，其特 征在于：所述的阻聚劑為4-甲氧基酚、對苯二酚的一種或兩種以上組成的混合物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂的制備方法，其特 征在于：所述的甲基苯基環(huán)硅氧烷為三甲基三苯基環(huán)三硅氧烷、四甲基四苯基環(huán)四硅氧烷、 二苯基六甲基環(huán)四硅氧烷中的任意一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂的制備方法，其特 征在于：所述的第二催化劑為四甲基氫氧化銨硅醇鹽、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、三乙胺、 乙醇鈉、乙醇鉀和叔丁醇鉀中的一種或任意兩種以上的混合物。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂的制備方法，其 特征在于：所述的封端劑為1，1，3, 3-四甲基-1，3-二乙烯基二硅氧烷、1，1，3, 3-四苯 基-1，3-二乙烯基二硅氧烷中的任意一種。
【專利摘要】本發(fā)明一種側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂，其結(jié)構(gòu)式如下所述，本發(fā)明還公開了上述樹脂的制備方法，在氮氣氛圍下，按比例將1，3，5，7-四甲基環(huán)四硅氧烷、4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷加入一個反應(yīng)容器中，加入溶劑、重量份催化劑、重量份阻聚劑，隨后升溫反應(yīng)，減壓蒸餾，得含環(huán)氧環(huán)己烷基團(tuán)的環(huán)四硅氧烷，再按比例將含環(huán)氧環(huán)己烷基團(tuán)的環(huán)四硅氧烷、乙烯基環(huán)硅氧烷、甲基苯基環(huán)硅氧烷、封端劑加入到另一反應(yīng)容器中升溫反應(yīng)，經(jīng)減壓蒸餾即得側(cè)鏈含環(huán)氧基團(tuán)的乙烯基苯基硅樹脂，本發(fā)明的方法簡單、靈活，反應(yīng)條件溫和，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C09J183-06, C08G77-20, C08G77-06, C09J183-07
【公開號】CN104672459
【申請?zhí)枴緾N201510060856
【發(fā)明人】張英強, 趙永新, 徐耀民, 王曉瑞, 鄭康生, 吳蓁
【申請人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月5日