專(zhuān)利名稱(chēng)：樹(shù)脂催化合成乙酸葉酯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)香料。
乙酸葉酯廣泛存在于水果、花和茶葉等植物中，是一種廣泛使用的香原料。我國(guó)已批準(zhǔn)使用。人們常用乙酸酐與葉醇反應(yīng)來(lái)制備乙酸葉酯(見(jiàn)Bohnsack，Chem.Ber.，75，74，1942)，雖然產(chǎn)率可達(dá)75％，但乙酸酐的價(jià)格是乙酸的4倍以上，同時(shí)反應(yīng)還要加入一定量的乙酸鈉，提高了原料的成本。后來(lái)人們又利用催化反應(yīng)從正戊烯制備乙酸葉醇[Yoshida，Yoshinori，et.alJapan Kokai 7717，411(C1.C07C69/145)，09 Feb 1977，Appl.75/93，193，01 Aug 1975；4pp]，產(chǎn)率為56％。但該反應(yīng)過(guò)程比較復(fù)雜，且產(chǎn)品分離不容易，也會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
本發(fā)明的目的在于克服上述不足之處，簡(jiǎn)化生產(chǎn)流程和反應(yīng)后處理，降低了原料成本，催化劑可循環(huán)使用，降低三廢的產(chǎn)生，有利于保持生態(tài)環(huán)境。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案由下列四個(gè)步驟組成1.將乙酸、葉醇和離子交換樹(shù)脂按重量比(1.2-5.0)∶1∶(0.50-1.00)加入到圓底燒瓶中，加熱，控制溫度在70-120℃，攪拌，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)以?xún)?nèi)。反應(yīng)式如下
2.反應(yīng)畢，過(guò)濾除去離子交換樹(shù)脂，濾液用水洗，再用碳酸鈉水溶液中和，再水反應(yīng)洗至中性。
3.用無(wú)水硫酸鈉干燥有機(jī)相，最后再進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾收集產(chǎn)品。乙酸葉酯得率高達(dá)65％以上。
4.洗凈離子交換樹(shù)脂，該樹(shù)脂可反復(fù)使用。本發(fā)明有益效果如下反應(yīng)相對(duì)比較簡(jiǎn)單，副產(chǎn)物少。如反應(yīng)原料簡(jiǎn)單，只有乙酸和葉醇，反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單。反應(yīng)的后處理也很簡(jiǎn)單，只要將樹(shù)脂過(guò)濾除去，濾液中和后再蒸餾或減壓蒸餾即可獲得產(chǎn)品。也可通過(guò)柱式反應(yīng)器使反應(yīng)連續(xù)化。
實(shí)施例50ml兩口瓶中加入葉醇10.0g，冰乙酸12.0g(0.2mol)，離子交換樹(shù)脂7.5g，攪拌，加熱至110℃，共反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)后冷至室溫，過(guò)濾除去樹(shù)脂，濾液經(jīng)氣相色譜分析，其轉(zhuǎn)化率為69％。濾液經(jīng)水洗，碳酸鈉溶液中和，水洗至中性。再經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，經(jīng)蒸餾得乙酸葉酯6.6g。
權(quán)利要求
1.樹(shù)脂催化合成乙酸葉酯，其特征在于用離子交換樹(shù)脂作催化劑通過(guò)如下步驟完的(1)將乙酸、葉醇和離子交換樹(shù)脂按重量比(1.2-5.0)∶1；(0.5-1.0)加入到圓底燒瓶中，加熱，控制溫度在70-120℃，攪拌，反應(yīng)時(shí)間在2小時(shí)以?xún)?nèi)。反應(yīng)式如下
(2)反應(yīng)畢，過(guò)濾除去離子交換樹(shù)脂，濾液用水洗，再用碳酸鈉水溶液中和，在水洗至中性。(3)用無(wú)水硫酸鈉干燥有機(jī)相，再進(jìn)行蒸餾，收集產(chǎn)品，乙酸葉酯得率高達(dá)65％。
全文摘要
本發(fā)明以離子交換樹(shù)脂作為催化劑,將乙酸、葉醇和離子較換樹(shù)脂按一定重量比混和,經(jīng)加熱、攪拌,控制反應(yīng)時(shí)間。反應(yīng)畢,過(guò)濾除去離子交換樹(shù)脂,經(jīng)中和、水洗、干燥,再蒸餾或減壓蒸餾收集乙酸葉酯。該技術(shù)反應(yīng)簡(jiǎn)單,副產(chǎn)物少,反應(yīng)后處理簡(jiǎn)單,且樹(shù)脂可以反復(fù)使用。
文檔編號(hào)C07C67/08GK1250043SQ9812150
公開(kāi)日2000年4月12日 申請(qǐng)日期1998年10月5日 優(yōu)先權(quán)日1998年10月5日
發(fā)明者劉平 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所