專利名稱：制造亞磷酸三甲酯的連續(xù)化合成反應(yīng)釜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及化學(xué)反應(yīng)釜。
目前，國外一種生產(chǎn)亞磷酸三甲酯的技術(shù)，是采用甲醇和三氯化磷在有溶劑、縛酸劑存在的情況下進(jìn)行合成的工藝。合成的方法，是先將甲醇、縛酸劑在溶劑中良好混合，再將三氯化磷與上述混合物進(jìn)行反應(yīng)，同時配以強(qiáng)烈的攪拌。合成中，三氯化磷與混合物中的甲醇反應(yīng)得到產(chǎn)品亞磷酸三甲酯，而反應(yīng)放出的氯化氫被縛酸劑中和掉。在上述過程中，如果反應(yīng)物不是處于高度分散的狀態(tài)，反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫就不能及時被縛酸劑中和，而會與已經(jīng)生成的亞磷酸三甲酯發(fā)生反應(yīng)，又生成亞磷酸二甲酯，使產(chǎn)品亞磷酸三甲酯的反應(yīng)收率大大降低。另外，沒有被中和的氯化氫還會嚴(yán)重腐蝕設(shè)備。因此，三氯化磷在與甲醇和縛酸劑接觸、反應(yīng)的同時，得到有效、充分的攪拌，是至關(guān)重要的。國外為實施上述工藝要求所采用的反應(yīng)釜，具有一立式圓筒形帶夾層的反應(yīng)罐，其內(nèi)懸空立有導(dǎo)流筒，導(dǎo)流筒中央有一立軸，軸的上、下端裝有渦輪攪拌，在導(dǎo)流筒下方的罐底，有兩圈進(jìn)料的噴嘴，內(nèi)圈8個，外圈16個，外圈每2個噴嘴與內(nèi)圈1個噴嘴組成一組，每一組內(nèi)的三個噴嘴朝其中心處傾斜，使三個噴嘴的延長線在上空交為一點。經(jīng)計量后的溶劑、縛酸劑與甲醇先經(jīng)混合，通過反應(yīng)罐底部外圈的16個噴嘴進(jìn)入罐內(nèi)，三氯化磷則通過反應(yīng)罐底部內(nèi)圈的8個噴嘴進(jìn)入罐內(nèi)，每組噴出物在向上相交處接觸、反應(yīng)；導(dǎo)流筒中的渦輪攪拌器軸向推動罐內(nèi)液體，反應(yīng)物在隨液體自導(dǎo)流筒上方涌出，經(jīng)筒外又從下進(jìn)入導(dǎo)流筒的過程中達(dá)到分散、中和，與此同時，冷卻水從罐底部進(jìn)入夾層，又從夾層上部出口流出，帶走反應(yīng)放出的熱，反應(yīng)產(chǎn)物連續(xù)從反應(yīng)罐上方出料溢流口流出，經(jīng)后續(xù)的水洗、分層、于燥到蒸餾，最后得到亞磷酸三甲酯。上述過程可以看出在導(dǎo)流筒內(nèi)，被蝸輪攪拌器推動的液體的流向與反應(yīng)物的進(jìn)料方向是一致的，這就使得從噴嘴噴出的反應(yīng)物在相交處反應(yīng)后，不能即時地被分散，而要隨著罐內(nèi)液體的流向流動，在流動的過程中才逐漸被分散。這就給亞磷酸三甲酯與氯化氫反應(yīng)提供了機(jī)會，因而明顯影響亞磷酸三甲酯的收率。影響收率的還有另一個結(jié)構(gòu)上的因素每組噴嘴向其中央傾斜后三者的延長線在上空交于一點的精度很難保證和穩(wěn)定。在強(qiáng)烈攪拌的震動下，噴嘴的位移很容易產(chǎn)生，只要其中一個噴嘴發(fā)生位移，就會影響反應(yīng)物之間的接觸，使反應(yīng)不能完全。除此之外，為了獲得高的噴嘴壓力，以保證反應(yīng)物在上空相交，噴嘴的口徑不能做大，這樣，工業(yè)三氯化磷中的一些固體沉渣很容易堵塞噴嘴致使生產(chǎn)無法連續(xù)進(jìn)行?？傊瑖獾倪@種制造亞磷酸三甲酯的反應(yīng)釜，由于其攪拌和噴嘴的結(jié)構(gòu)問題，使產(chǎn)品的收率很低，(最好只能達(dá)到84％)，且產(chǎn)品生產(chǎn)穩(wěn)定性差。
本實用新型之目的，是要對上述生產(chǎn)亞磷酸三甲酯的反應(yīng)釜作出改進(jìn)，提供一種使三氯化磷在與甲醇、縛酸劑、溶劑的混合物接觸、反應(yīng)的同時就能立即被高度分散的新結(jié)構(gòu)的反應(yīng)釜。
上述目的可由這樣的技術(shù)方案實現(xiàn)將上述的亞磷酸三甲酯反應(yīng)釜的軸向進(jìn)料改為徑向進(jìn)料，并在進(jìn)料通道的出料口處設(shè)置漿葉攪拌器，使反應(yīng)物剛一接觸、反應(yīng)，就立即被打散。具體結(jié)構(gòu)是將甲醇混合物和三氯化磷的進(jìn)料通道分別于徑向用管道穿入立式圓筒形帶夾層的反應(yīng)罐中懸空直立的導(dǎo)流筒，兩種通道末端的出料口處靠攏，在導(dǎo)流筒內(nèi)，靠近進(jìn)料通道出料口處于立軸上增設(shè)漿葉攪拌器。
本實用新型因為在導(dǎo)流筒徑向穿入進(jìn)料通道，使反應(yīng)物的流向與筒內(nèi)液體的流向相垂直，又在通道出口處增設(shè)了漿葉攪拌器，因而，使反應(yīng)物在其出口處相交并發(fā)生反應(yīng)的同時，就被垂直流動的液體沖散，并被高速旋轉(zhuǎn)的漿葉進(jìn)一步打散，從而實現(xiàn)了立即高度分散，使反應(yīng)放出的氯化氫及時被中和提，保護(hù)了生成的亞磷酸三甲酯，自然使反應(yīng)收率大為提高，可穩(wěn)定在95％左右；反應(yīng)物由通道管直接送入導(dǎo)流筒內(nèi)漿葉攪拌器附近，不需要高壓將反應(yīng)物噴起，因而，進(jìn)料口口徑可做大，避免了堵塞，使生產(chǎn)能穩(wěn)定進(jìn)行；三氯化磷與甲醇混合物，各采用一個通道管徑向穿入導(dǎo)流筒后末端靠攏即可，不需要很高的精度，震動無影響，因而結(jié)構(gòu)簡單、耐用。改進(jìn)后的上述反應(yīng)釜，不僅適用于亞磷酸三甲酯的合成，對反應(yīng)需要高度分散的其它連續(xù)化化學(xué)合成，皆具有普遍的適用性。
以下結(jié)合附圖
談?wù)剬嵤├?br> 附圖為本實用新型新型軸向剖視圖。
反應(yīng)罐罐體5為圓筒形，上部開設(shè)出料溢流口6，該出料溢流口下部罐體5的壁做成夾層，在罐體底部的夾層上設(shè)置冷卻水進(jìn)口7，上部設(shè)置冷卻水出口8，立式安裝。導(dǎo)流筒9懸空立于罐體5內(nèi)，立軸10穿過反應(yīng)罐罐蓋11進(jìn)入到導(dǎo)流筒9中，在位于導(dǎo)流筒9內(nèi)的立軸10的上端和下端上安裝禍輪攪拌器4，在該二攪拌器之間，安裝漿葉攪拌器3。將三氯化磷進(jìn)料通道1和甲醇合物的進(jìn)料通道2分別于徑向穿過罐體5的夾層直到導(dǎo)流筒9內(nèi)漿葉攪拌器3的附近，并于末端出料口處靠攏。在三氯化磷進(jìn)料通道的出料口上安裝噴嘴，并讓噴嘴的噴射方向朝著甲醇混合物進(jìn)料通道的出料口。
權(quán)利要求1.一種制造亞磷酸三甲酯的連續(xù)化合成反應(yīng)釜，由立式圓筒形反應(yīng)罐、導(dǎo)流筒、立軸、蝸輪攪拌器、甲醇混合物進(jìn)料通道管和三氯化磷進(jìn)料通道管組成，立式圓筒形反應(yīng)罐罐體為夾層，夾層底部設(shè)有冷卻水進(jìn)口，上部設(shè)有冷卻水出口，罐體上部有出料溢流口，導(dǎo)流筒懸空立于罐體中，立軸伸入導(dǎo)流筒內(nèi)，其上、下端裝有渦輪攪拌器，其特征在于，甲醇混合物和三氯化磷的進(jìn)料通道管分別于徑向穿入立式圓筒形反應(yīng)罐中直立的導(dǎo)流筒，兩種通道管末端出料口處靠攏，在導(dǎo)流筒內(nèi)，靠近出料口處，于立軸上安裝漿葉攪拌器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制造亞磷酸三甲酯的連續(xù)化合成反應(yīng)釜，其特征在于，三氯化磷進(jìn)料通道末端的出口處有噴嘴，噴嘴的噴射方向朝著甲醇混合物進(jìn)料通道的出料口。
專利摘要一種制造亞磷酸三甲酯的連續(xù)化合成反應(yīng)釜,具有一立式圓筒形帶夾層的反應(yīng)罐,其內(nèi)懸空立有導(dǎo)流筒,導(dǎo)流筒中央有一立軸,軸的上、下端安裝有渦輪攪拌器,該二渦輪攪拌器之間,裝有槳葉攪拌器,反應(yīng)物三氯化磷和甲醇混合物的進(jìn)料通道分別于徑向穿入反應(yīng)罐中導(dǎo)流筒內(nèi)槳葉攪拌器附近,并于末端靠攏。由于進(jìn)料通道于徑向穿入導(dǎo)流筒,又由于通道出口處于立軸上所增設(shè)的槳葉攪拌器,保護(hù)了生成的亞磷酸三甲酯,使產(chǎn)品反應(yīng)收率大為提高。
文檔編號C07F9/141GK2281986SQ9622064
公開日1998年5月20日 申請日期1996年8月9日 優(yōu)先權(quán)日1996年1月1日
發(fā)明者羅方明, 羅朝林 申請人:湖北省荊沙市東方有機(jī)化工研究所