專利名稱：：從煤焦油粗異喹啉中精制異喹啉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及煤焦油加工，特別是涉及用蒸餾法從煤焦油粗異喹啉中精制高純度異喹啉。從煤焦油中回收的經(jīng)簡單酸洗得到的粗異喹啉經(jīng)富集蒸餾得到異喹啉的富集餾分，該餾分含有70％左右重量比的異喹啉，此外還含有甲基萘、喹啉、β-甲基喹啉等。由于異喹啉的沸點(diǎn)與甲基萘的沸點(diǎn)接近，用普通的蒸餾方法難以將二者分離，目前國內(nèi)采用成鹽法生產(chǎn)異喹啉，再經(jīng)蒸餾可得到95％以上純度的異喹啉。該方法需消耗大量的硫酸、堿及乙醇等，生產(chǎn)工藝較落后，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，安全隱患大，環(huán)境污染嚴(yán)重。德國專利DE3227759A，公開了一種從含芳香烴的混合物中分離堿的方法。通過在煤焦油中提取的甲基萘油中加入乙二醇共沸蒸餾去除芳烴餾分，接著再從蒸餾殘液中蒸出乙二醇，再蒸出喹啉及同族有機(jī)堿。該方法由于用直接從焦油中提取的甲基萘油作原料，其中的異喹啉含量極低(實(shí)施例1中為1.8％)，其設(shè)計(jì)的生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜，工序步驟多，流程中工藝條件很苛刻，實(shí)際操作時(shí)難度較大。本發(fā)明的目的在于提供一種可以大大減少廢酸污染，工藝步驟簡單，易于操作，產(chǎn)品純度可達(dá)95％以上，適于工業(yè)化生產(chǎn)異喹啉的方法。本發(fā)明的具體技術(shù)方案是將從煤焦油中回收的經(jīng)過簡單酸洗脫甲基萘后的粗異喹啉進(jìn)行富集蒸餾，在塔頂溫度240-244℃切取異喹啉的富集餾分，餾分中還含有甲基萘、喹啉、β-甲基喹啉等物質(zhì)，對其中的甲基萘含量無嚴(yán)格限定，加入乙二醇作共沸劑進(jìn)行共沸蒸餾，乙二醇與甲基萘的共沸溫度低于與喹啉的共沸溫度。這樣乙二醇與甲基萘先餾出，然后釜中剩余的乙二醇與喹啉共沸餾出，當(dāng)乙二醇餾完后，精餾釜底物質(zhì)，先餾出喹啉，當(dāng)喹啉餾完后，在塔頂溫度240-244℃切取高純度的異喹啉。該異喹啉純度可達(dá)95％以上。共沸蒸餾時(shí)，乙二醇與甲基萘先餾出，并分層，位于下層的乙二醇回收后可作共沸劑繼續(xù)使用。甲基萘可作其他化工原料。精餾切取異喹啉時(shí)，為確保異喹啉的純度，必須加大回流比，控制β-甲基喹林的餾出，回流比控制在6-10。本發(fā)明只需對原料進(jìn)行富集蒸餾，避免了原料中異喹啉含量低的缺點(diǎn)，工藝流程簡單，易于操作對原料及共沸劑可充分利用，產(chǎn)品純度可達(dá)95％以上，適于工業(yè)化生產(chǎn)。實(shí)施例使用25mm，H＝1500mm帶夾套的玻璃蒸餾塔，內(nèi)充不銹鋼三角填料，填料高1300mm，三口蒸餾燒瓶，2KW電爐加熱，變壓器調(diào)控。將從煤焦油中回收的經(jīng)過簡單酸洗得到的粗異喹啉進(jìn)行富集蒸餾，在塔頂溫度242℃切取異喹啉的富集餾分。取該餾分1000克，乙二醇300克供給塔板數(shù)48的蒸餾塔。在常壓下進(jìn)行蒸餾，其餾出物餾出時(shí)的溫度及餾出物的成份含量見表1。其中在進(jìn)行異喹啉精餾時(shí)，回流比為8-10，切取異喹啉的塔頂溫度為242-243℃。共沸蒸餾時(shí)，甲基萘與乙二醇前餾分餾出后分層，下層的乙二醇回收后可作共沸劑繼續(xù)使用。表1</tables>權(quán)利要求1.一種從煤焦油粗異喹啉中精制異喹啉的方法，其特征是依次包括以下步驟(1)將從煤焦油回收的經(jīng)過簡單酸洗得到的粗異喹啉進(jìn)行富集蒸餾，切取異喹啉的富集餾分。(2)在該富集餾分中加入乙二醇作共沸劑進(jìn)行共沸蒸餾，共沸劑的加入量為該富集餾分中的中性油重量的4-8倍，先蒸餾出中性油和乙二醇，然后釜剩余的乙二醇與少量喹啉一起餾出；(3)當(dāng)乙二醇餾完后，精餾釜底物質(zhì)，先餾出喹啉，當(dāng)喹啉餾完后，切取高純度異喹啉，該異喹啉的純度≥95％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制異喹啉的方法，其特征是步驟(2)中共沸蒸餾時(shí)，先餾出的中性油與乙二醇分層后，回收乙二醇可作為共沸劑繼續(xù)使用。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的精制異喹啉的方法，其特征是步驟(3)中切取異喹啉時(shí)的回流比是6-10。全文摘要本發(fā)明公開了一種從煤焦油粗異喹啉中精制異喹啉的方法。通過從煤焦油中回收的經(jīng)簡單酸洗得到的粗異喹啉進(jìn)行富集蒸餾,然后加入乙二醇進(jìn)行共沸蒸餾,先除去其中的中性油,再進(jìn)行精餾,去除喹啉,最后切取得到異喹啉。本方法可減少酸廢污染,具有工藝簡單、操作方便,投資少的優(yōu)點(diǎn),原材料損耗少,異喹啉得率高,純度可達(dá)95%以上,適于工業(yè)化生產(chǎn)。文檔編號C07D217/02GK1172107SQ9611703公開日1998年2月4日申請日期1996年7月26日優(yōu)先權(quán)日1996年7月26日發(fā)明者洪漢貴,羅國華申請人:上海梅山(集團(tuán))有限公司