專利名稱：用三烷基胺回收萘系染料中間體廢母液中有機(jī)質(zhì)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用三烷基胺萃取法回收萘系染料中間體廢母液中有機(jī)質(zhì)的新工藝，屬化工技術(shù)領(lǐng)域。
隨著我國染料工業(yè)的迅速發(fā)展，也帶來了水環(huán)境的嚴(yán)重污染，已形成了一個(gè)小型染料化工廠污染一條河流或大面積地下水的嚴(yán)重態(tài)勢。據(jù)1990年統(tǒng)計(jì)，全國染料廢水總排放量為1.57億立方米/年，治理率僅為22.5％，而治理合格率僅42％。可見，治理好染料廢水是我國迫在眉睫的任務(wù)。
染料工業(yè)廢水由于濃度高、色度深、高含鹽量，屬于極難治理的有機(jī)工業(yè)廢水之一。特別是染料中間體生產(chǎn)廢液，采用常規(guī)的水處理方法難以達(dá)到理想的處理效果，而且處理費(fèi)用昂貴，企業(yè)往往難以承受。在“八五”科技攻關(guān)課題中，設(shè)立了染料工業(yè)廢水綜合治理專題，目的是針對(duì)污染最嚴(yán)重的幾種萘系染料中間體廢液，重點(diǎn)探索行之有效的資源化—綜合治理技術(shù)，為控制我國工業(yè)廢水污染開劈一條嶄新的途徑。
萃取法是化工生產(chǎn)和濕法冶金中常用的組份分離方法，世界上已有幾十年的使用經(jīng)驗(yàn)。在本工藝中用到的混合澄清槽液—液萃取反萃取設(shè)備是一種分級(jí)逆流接觸式萃取設(shè)備，在工業(yè)應(yīng)用中為定型設(shè)備。
三烷基胺是一種常用國產(chǎn)叔胺萃取劑，含有90％-95％的叔胺和少量的取代酰胺，它是一種淡黃色的液體，在有色金屬冶煉和稀土元素分離中已有廣泛應(yīng)用，但用于有機(jī)廢水資源化與綜合處理尚不多見。
本發(fā)明的目的是利用已有的混合澄清槽液—液萃取反萃取設(shè)備以及已有的三烷基胺(N235)萃取劑，提取回收萘系染料中間體中的有機(jī)質(zhì)，以改善我國工業(yè)廢水的污染。
本發(fā)明用三烷基胺萃取回收萘系染料中間體中有機(jī)質(zhì)的新工藝，包括以下各步驟(1)用煤油稀釋萃取劑三烷基胺，稀釋比例為煤油∶三烷基胺＝1∶20-50％。
(2)用稀釋后的N235-煤油作為萃取劑，加入制備萘系染料中間體產(chǎn)生的廢母液中進(jìn)行萃取，廢母液的PH值為1.0-1.5，萃取相比為萃取劑∶廢母液＝1∶1-4.5，反應(yīng)時(shí)間5-10分鐘，反應(yīng)溫度20-50℃。
(3)將上述萃取體系引入混合澄清槽中，使萃取體系的水相和有機(jī)相分離，分離時(shí)間為20-30分鐘。分離后的水相作為廢水排放，有機(jī)相用于反萃取。
(4)用濃度為24-30％的NaOH溶液作為反萃取劑，對(duì)上述第三步分離出的有機(jī)相在混合澄清槽中進(jìn)行反萃取，反萃取相比為反萃取劑∶有機(jī)相＝1∶2-4，反萃時(shí)間5-10分鐘，反萃溫度15-50℃。
(5)將上述反萃取體系引入混合澄清槽中，使反萃取體系中的水相和有機(jī)相分離，分離時(shí)間為20-30分鐘，分離后的水相作為廢母液中高度濃縮的有機(jī)質(zhì)，返回作染料中間體的生產(chǎn)原料，或用于生產(chǎn)新的染料中間體，有機(jī)相即為重生的N235和煤油，可以循環(huán)作萃取劑使用。
本發(fā)明設(shè)計(jì)的新工藝，在最佳工藝條件下，利用N235-煤油-H2SO4(HCl)-NaOH萃取-反萃取體系，能將染料中間體廢母液中有用的染料中間體進(jìn)行分離并加以利用。研究證明，可以回收廢液中90-95％的染料中間體，回收物可以直接返回生產(chǎn)系統(tǒng)，可以提高產(chǎn)品收率達(dá)10-30％，同時(shí)使廢水中的CODcr值降低到1,000mg/L以下，色度降低90％以上，并能使其中的鹽分回用于生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明工藝通過多次反復(fù)的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)，獲得了最優(yōu)工藝參數(shù)，現(xiàn)將其中的五個(gè)典型的實(shí)施例列于表1中。
本工藝也適用于W酸、猩紅酸、r酸、β酸等萘系染料中間體廢母液的回收處理。表權(quán)利要求
1.一種用三烷基胺萃取回收萘系染料中間體中有機(jī)質(zhì)的新工藝，其特征在于該新工藝包括以下各步驟(1)用煤油稀釋萃取劑三烷基胺，稀釋比例為煤油∶三烷基胺＝1∶20-50％；(2)用稀釋后的N235-煤油作為萃取劑，加入制備萘系染料中間體產(chǎn)生的廢母液中進(jìn)行萃取，廢母液的PH值為1.0-1.5，萃取相比為萃取劑∶廢母液＝1∶1-4.5，反應(yīng)時(shí)間5-10分鐘，反應(yīng)溫度20-50℃；(3)將上述萃取體系引入混合澄清槽中，使萃取體系的水相和有機(jī)相分離，分離時(shí)間為20-30分鐘，分離后的水相作為廢水排放，有機(jī)相用于反萃??；(4)用濃度為24-30％的NaOH溶液作為反萃取劑對(duì)上述第三步分離出的有機(jī)相在混合澄清槽液中進(jìn)行反萃取，反萃取相比為反萃取劑∶有機(jī)相＝1∶2-4，反萃時(shí)間5-10分鐘，反萃溫度15-50℃；(5)將上述反萃取體系引入混合澄清槽中，使反萃取體系中的水相和有機(jī)相分離，分離時(shí)間為20-30分鐘，分離后的水相即為廢母液中高度濃縮后的有機(jī)質(zhì)，返回作染料中間體的生產(chǎn)原料，或用于生產(chǎn)新的染料中間體，有機(jī)相即為重生的N235和煤油，作萃取劑循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用三烷基胺萃取回收萘系染料中間體廢母液中有機(jī)質(zhì)的新工藝。萘系染料中間體廢母液中帶有磺酸特征基因，本工藝用經(jīng)煤油稀釋后的三烷基胺作為萃取劑，對(duì)廢母液在20-50℃下萃取5-10分鐘，然后將其分離。對(duì)分離出的有機(jī)相，用NaOH溶液對(duì)其在15-50℃下反萃取5-10分鐘，然后將反萃取體系分離，分離后的水相即為本發(fā)明產(chǎn)品，用于染料中間體的生產(chǎn)過程，或用于生產(chǎn)新的染料中間體。
文檔編號(hào)C07C211/00GK1143072SQ96100469
公開日1997年2月19日 申請日期1996年2月2日 優(yōu)先權(quán)日1996年2月2日
發(fā)明者楊志華, 蔣展鵬, 祝萬鵬, 余剛, 李中和 申請人:清華大學(xué)