甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種化工生產(chǎn)設(shè)備，尤其涉及甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置，包括第一儲(chǔ)存罐與反應(yīng)釜連接；反應(yīng)釜與過濾機(jī)連接，過濾機(jī)連接水源，提供洗滌用水；過濾機(jī)的混合濾液出口連接混合濾液儲(chǔ)槽，過濾機(jī)的洗滌濾液出口連接洗滌濾液儲(chǔ)槽；混合濾液儲(chǔ)槽的混合濾液出口連接反應(yīng)釜；混合濾液儲(chǔ)槽底部出口分別連接第二儲(chǔ)存罐，洗滌濾液儲(chǔ)槽內(nèi)的洗滌濾液出口連接濾液儲(chǔ)槽。該裝置可以制得超細(xì)倍半硅氧烷產(chǎn)品，連續(xù)交替出料和進(jìn)料，原料轉(zhuǎn)化率高，密閉循環(huán)對(duì)環(huán)境影響小。
【專利說明】甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種化工生產(chǎn)設(shè)備，尤其涉及甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)硅材料由于具有良好的物理性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、國(guó)際科技、電子工業(yè)、紡織、建筑、化工等領(lǐng)域?qū)ν苿?dòng)高科技產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)優(yōu)化升級(jí)起著重要的作用，被形象的譽(yù)為“工業(yè)味精”。國(guó)家將有機(jī)娃產(chǎn)業(yè)列為國(guó)家鼓勵(lì)和優(yōu)先發(fā)展的產(chǎn)業(yè)之一。生產(chǎn)有機(jī)娃材料的基礎(chǔ)原料是有機(jī)硅單體，主要是(CH3)2SiCl2。目前國(guó)內(nèi)外主要采用氯甲烷和硅粉在銅催化劑作用下直接合成甲基氯硅烷的方法[3]。該方法除生成目標(biāo)產(chǎn)物(CH3)2SiCl2夕卜，伴隨著產(chǎn)生部分副產(chǎn)物=CH3SiCl3(3-15% )，(CH3)3SiCl (3% )，CH3HSiCl2 (1-3 % )，(CH3)2HSiCK0.5% ), (CH3)4Si (0.1 %)，SiCl4 的高沸物(1-6% ) ? 其中 CH3SiCl3 比例最大。目前，因CH3SiCl3沒有得到充分開發(fā)利用而導(dǎo)致大量累積。由于CH3SiCl3屬危險(xiǎn)品且在空氣中易水解產(chǎn)生HC1，給環(huán)境帶來巨大壓力。所以CH3SiCl3的處理與應(yīng)用不僅成為制約有機(jī)硅行業(yè)發(fā)展的瓶頸，也勢(shì)必將成為引導(dǎo)整條產(chǎn)業(yè)鏈可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵。
[0003]甲基三氯硅烷水解工藝可以將其轉(zhuǎn)化為氯化氫氣體和倍半硅氧烷。氯化氫氣體可以供有機(jī)硅單體生產(chǎn)線源頭作為合成氯甲烷的原料，減少原材料成本，達(dá)到循環(huán)經(jīng)濟(jì)目的。倍半硅氧烷可以用來制備甲基硅酸鹽等系列下游產(chǎn)品。
[0004]目前甲基三氯硅烷水解制備倍半硅氧烷多采取間歇敞開式方法，操作環(huán)境惡劣，轉(zhuǎn)化率不高。CN202359049U公告的《一種水解甲基三氯硅烷生產(chǎn)甲基硅酸的系統(tǒng)》可以連續(xù)排渣，但對(duì)產(chǎn)品過濾分離、洗滌等過程沒有做出具體的設(shè)計(jì)方案。目前常規(guī)的單相水解工藝只能得到顆粒較大的倍半硅氧烷粗品。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]針對(duì)上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型提供了完整的制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置，具體的技術(shù)方案為:
[0006]甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置，包括第一儲(chǔ)存罐、反應(yīng)釜、過濾機(jī)、混合濾液儲(chǔ)槽、洗滌濾液儲(chǔ)槽、第二儲(chǔ)存罐；
[0007]第一儲(chǔ)存罐與反應(yīng)釜連接；反應(yīng)釜與過濾機(jī)連接，過濾機(jī)連接水源，提供洗滌用水；
[0008]過濾機(jī)的混合濾液出口連接混合濾液儲(chǔ)槽，過濾機(jī)的洗滌濾液出口連接洗滌濾液儲(chǔ)槽；
[0009]混合濾液儲(chǔ)槽的混合濾液出口連接反應(yīng)釜，混合濾液入反應(yīng)釜循環(huán)反應(yīng)；混合濾液儲(chǔ)槽底部出口連接第二儲(chǔ)存罐，將濃鹽酸注入第二儲(chǔ)存罐儲(chǔ)存；
[0010]洗滌濾液儲(chǔ)槽內(nèi)的洗滌濾液出口連接混合濾液儲(chǔ)槽，洗滌濾液循環(huán)利用。
[0011]優(yōu)化設(shè)計(jì)為，所述的過濾機(jī)包括第一過濾機(jī)、第二過濾機(jī)；所述的混合濾液儲(chǔ)槽包括第一混合濾液儲(chǔ)槽、第二混合濾液儲(chǔ)槽；
[0012]因此優(yōu)化的裝置為:甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置，包括第一儲(chǔ)存罐、反應(yīng)釜、第一過濾機(jī)、第二過濾機(jī)、第一混合濾液儲(chǔ)槽、第二混合濾液儲(chǔ)槽、洗滌濾液儲(chǔ)槽、
第二儲(chǔ)存罐；
[0013]第一儲(chǔ)存罐用于存罐甲基三氯硅烷，第一儲(chǔ)存罐通過第一進(jìn)料泵與反應(yīng)釜連接；
[0014]反應(yīng)釜底部分別與第一過濾機(jī)和第二過濾機(jī)連接，第一過濾機(jī)和第二過濾機(jī)使固液分離、洗滌和倍半硅氧烷產(chǎn)品出料；第一過濾機(jī)和第二過濾機(jī)分別連接水源，提供洗滌用水；
[0015]第一過濾機(jī)和第二過濾機(jī)內(nèi)的混合濾液出口連接第一混合濾液儲(chǔ)槽或第二混合濾液儲(chǔ)槽，第一過濾機(jī)和第二過濾機(jī)內(nèi)的洗滌濾液出口連接洗滌濾液儲(chǔ)槽；
[0016]第一混合濾液儲(chǔ)槽和第二混合濾液儲(chǔ)槽的混合濾液出口連接反應(yīng)釜，混合濾液入反應(yīng)釜循環(huán)反應(yīng)；第一混合濾液儲(chǔ)槽和第二混合濾液儲(chǔ)槽底部出口分別連接第二儲(chǔ)存罐，將濃鹽酸注入第二儲(chǔ)存罐儲(chǔ)存；
[0017]洗滌濾液儲(chǔ)槽內(nèi)的洗滌濾液出口連接第一混合濾液儲(chǔ)槽或第二混合濾液儲(chǔ)槽，洗滌濾液循環(huán)利用。
[0018]反應(yīng)釜頂部有除沫器，吸收反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體。
[0019]其中，反應(yīng)釜供甲基三氯硅烷和酸性水在有機(jī)相存在下發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)釜上有攪拌器，使反應(yīng)物充分混合。
[0020]過濾機(jī)，是將反應(yīng)產(chǎn)物倍半硅氧烷與混合濾液分離；混合濾液儲(chǔ)槽，接受過濾機(jī)輸出的鹽酸和有機(jī)相；洗滌濾液儲(chǔ)槽，接收過濾機(jī)輸出的洗滌濾液。
[0021]本實(shí)用新型提供的甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置，可以制得超細(xì)倍半硅氧烷產(chǎn)品和濃鹽酸副產(chǎn)品，產(chǎn)生的氯化氫氣體輸入到機(jī)硅單體生產(chǎn)線源頭作為合成氯甲烷的原料；該裝置可以連續(xù)交替出料和進(jìn)料，原料轉(zhuǎn)化率高，密閉循環(huán)對(duì)環(huán)境影響小。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為本實(shí)用新型系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023]結(jié)合【專利附圖】

【附圖說明】本實(shí)用新型的【具體實(shí)施方式】。如圖1所示，甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置，包括第一儲(chǔ)存罐1、第一進(jìn)料泵2、反應(yīng)釜3、攪拌器4、除沫器5、第一轉(zhuǎn)換閥6、第二轉(zhuǎn)換閥7、第三轉(zhuǎn)換閥8、第四轉(zhuǎn)換閥9、第一過濾機(jī)10、第二過濾機(jī)11、第五轉(zhuǎn)換閥12、第六轉(zhuǎn)換閥13、第七轉(zhuǎn)換閥14、第八轉(zhuǎn)換閥15、第一混合濾液儲(chǔ)槽16、第二混合濾液儲(chǔ)槽17、洗滌濾液儲(chǔ)槽18、水泵19、第九轉(zhuǎn)換閥20、第十轉(zhuǎn)換閥21、第i^一轉(zhuǎn)換閥22、第十二轉(zhuǎn)換閥23、第二儲(chǔ)存罐24、第二進(jìn)料泵25，第十三轉(zhuǎn)換閥26、第十四轉(zhuǎn)換閥27。
[0024]第一儲(chǔ)存罐I用于存罐甲基三氯硅烷，第一進(jìn)料泵2將第一儲(chǔ)存罐I內(nèi)的甲基三氯硅烷泵入已加入有機(jī)相和水的反應(yīng)釜3，反應(yīng)釜3上的攪拌器4使各反應(yīng)物充分混合均勻反應(yīng)。
[0025]反應(yīng)釜3底部分別通過第一轉(zhuǎn)換閥6和第二轉(zhuǎn)換閥7與第一過濾機(jī)10和第二過濾機(jī)11連接，第一轉(zhuǎn)換閥6和第二轉(zhuǎn)換閥7控制第一過濾機(jī)10和第二過濾機(jī)11兩臺(tái)過濾機(jī)交替進(jìn)行，第一過濾機(jī)10和第二過濾機(jī)11使固液分離、洗滌和倍半硅氧烷產(chǎn)品出料，洗滌和出料時(shí)反應(yīng)系統(tǒng)不停止連續(xù)運(yùn)行。
[0026]第一過濾機(jī)10和第二過濾機(jī)11分別通過第三轉(zhuǎn)換閥8和第四轉(zhuǎn)換閥9連接水源，提供洗滌用水。
[0027]第一過濾機(jī)10和第二過濾機(jī)11內(nèi)的混合濾液進(jìn)入第一混合濾液儲(chǔ)槽16或第二混合濾液儲(chǔ)槽17，第一過濾機(jī)10和第二過濾機(jī)11內(nèi)的洗滌濾液進(jìn)入洗滌濾液儲(chǔ)槽18，第五轉(zhuǎn)換閥12、第六轉(zhuǎn)換閥13、第七轉(zhuǎn)換閥14、第八轉(zhuǎn)換閥15控制混合濾液和洗滌濾液的分流，過濾及分離出的倍半硅氧烷產(chǎn)品進(jìn)入烘干室。
[0028]第一混合濾液儲(chǔ)槽16和第二混合濾液儲(chǔ)槽17內(nèi)的混合濾液經(jīng)第二進(jìn)料泵25泵入反應(yīng)釜3循環(huán)反應(yīng)，由第九轉(zhuǎn)換閥20和第十轉(zhuǎn)換閥21控制第一混合濾液儲(chǔ)槽16和第二混合濾液儲(chǔ)槽17的交替進(jìn)料。
[0029]第一混合濾液儲(chǔ)槽16和第二混合濾液儲(chǔ)槽17內(nèi)，當(dāng)混合濾液底層氯化氫濃度達(dá)30%左右時(shí)，打開第i^一轉(zhuǎn)換閥22或第i^一轉(zhuǎn)換閥23將濃鹽酸注入第二儲(chǔ)存罐24儲(chǔ)存。
[0030]洗滌濾液儲(chǔ)槽18內(nèi)的洗滌濾液有水泵19補(bǔ)充到第一混合濾液儲(chǔ)槽16或第二混合濾液儲(chǔ)槽17循環(huán)利用，流向選擇由第十三轉(zhuǎn)換閥26、第十四轉(zhuǎn)換閥27控制。
[0031]反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體由反應(yīng)釜3頂部進(jìn)入除沫器5，處理后回用。
【權(quán)利要求】
1.甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置，其特征在于:甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置，包括第一儲(chǔ)存罐(I)、反應(yīng)釜(3)、過濾機(jī)、混合濾液儲(chǔ)槽、洗滌濾液儲(chǔ)槽(18)、第二儲(chǔ)存罐(24)； 第一儲(chǔ)存罐(I)與反應(yīng)釜(3)連接；反應(yīng)釜(3)與過濾機(jī)連接，過濾機(jī)連接水源，提供洗滌用水； 過濾機(jī)的混合濾液出口連接混合濾液儲(chǔ)槽，過濾機(jī)的洗滌濾液出口連接洗滌濾液儲(chǔ)槽(18)； 混合濾液儲(chǔ)槽的混合濾液出口連接反應(yīng)釜(3)，混合濾液入反應(yīng)釜(3)循環(huán)反應(yīng)；混合濾液儲(chǔ)槽底部出口連接第二儲(chǔ)存罐，將濃鹽酸注入第二儲(chǔ)存罐儲(chǔ)存； 洗滌濾液儲(chǔ)槽(18)內(nèi)的洗滌濾液出口連接混合濾液儲(chǔ)槽,洗滌濾液循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置，其特征在于:所述的過濾機(jī)包括第一過濾機(jī)(10)、第二過濾機(jī)(11);所述的混合濾液儲(chǔ)槽包括第一混合濾液儲(chǔ)槽(16)、第二混合濾液儲(chǔ)槽(17)； 第一儲(chǔ)存罐(I)用于存罐甲基三氯硅烷，第一儲(chǔ)存罐(I)通過第一進(jìn)料泵(2)與反應(yīng)釜⑶連接； 反應(yīng)釜(3)底部分別與第一過濾機(jī)(10)和第二過濾機(jī)(11)連接，第一過濾機(jī)(10)和第二過濾機(jī)(11)使固液分離、洗滌和倍半硅氧烷產(chǎn)品出料；第一過濾機(jī)(10)和第二過濾機(jī)(11)分別連接水源，提供洗滌用水； 第一過濾機(jī)(10)和第二過濾機(jī)(11)內(nèi)的混合濾液出口連接第一混合濾液儲(chǔ)槽(16)或第二混合濾液儲(chǔ)槽(17)，第一過濾機(jī)(10)和第二過濾機(jī)(11)內(nèi)的洗滌濾液出口連接洗滌濾液儲(chǔ)槽(18)； 第一混合濾液儲(chǔ)槽(16)和第二混合濾液儲(chǔ)槽(17)的混合濾液出口連接反應(yīng)釜，混合濾液入反應(yīng)釜(3)循環(huán)反應(yīng)；第一混合濾液儲(chǔ)槽(16)和第二混合濾液儲(chǔ)槽(17)底部出口分別連接第二儲(chǔ)存罐(24)，將濃鹽酸注入第二儲(chǔ)存罐(24)儲(chǔ)存； 洗滌濾液儲(chǔ)槽(18)內(nèi)的洗滌濾液出口連接第一混合濾液儲(chǔ)槽(16)或第二混合濾液儲(chǔ)槽(17)，洗滌濾液循環(huán)利用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲基三氯硅烷制備超細(xì)倍半硅氧烷的裝置，其特征在于:反應(yīng)釜(3)頂部有除沫器(5)，吸收反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體。
【文檔編號(hào)】C07F7/21GK204097378SQ201420573478
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2014年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月29日
【發(fā)明者】陳澤民, 張光霞, 安致良, 閆樹萍, 張成根 申請(qǐng)人:廊坊師范學(xué)院