一種酰氯的連續(xù)合成裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種酰氯的連續(xù)合成裝置，屬于有機合成裝置【技術(shù)領(lǐng)域】。包括依次相連通的調(diào)配罐、加料罐、至少三個相串聯(lián)的反應(yīng)釜、至少一個合成液儲罐，每個反應(yīng)釜的頂端均連接有冷凝器，每個反應(yīng)釜上均設(shè)有溢流口、進(jìn)料口，相鄰反應(yīng)釜通過安裝于溢流口與進(jìn)料口間的管路相連通，多個相串聯(lián)的反應(yīng)釜位置高度依次降低。本實用新型結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，能實現(xiàn)酰氯的連續(xù)化生產(chǎn)，從而能有效提高生產(chǎn)效率，提高產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性。
【專利說明】一種酰氯的連續(xù)合成裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種酰氯的連續(xù)合成裝置，屬于有機合成裝置結(jié)構(gòu)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]酰氯是指含有-C(O)Cl官能團(tuán)的化合物，屬于酰鹵的一類，是羧酸中的羥基被氯替換后形成的羧酸衍生物。常見的酰氯有:乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、間/對苯二甲酰氯等。
[0003]其中間苯二甲酰氯和對苯二甲酰氯在工業(yè)材料、電器絕緣材料、防護(hù)服和室內(nèi)裝飾材料等方面有廣泛用途。高純度的間/對苯二甲酰氯是生產(chǎn)高性能芳綸纖維的主要原料之一，也可被用于聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的單體。隨著我國高性能芳綸迅猛發(fā)展，其主要原料間/對苯二甲酰氯的發(fā)展也受到了越來越多的重視。
[0004]根據(jù)反應(yīng)機理不同，酰氯的制備方法有氯化亞砜法、三氯化磷、五氯化磷法、光氣法等幾種。目前，我國生產(chǎn)企業(yè)主要采用氯化亞砜法或光氣法進(jìn)行生產(chǎn)酰氯，而且基本都采用間歇法進(jìn)行合成和純化制備技術(shù)方面。在產(chǎn)量較低時，采用這一方法較為經(jīng)濟(jì)，但隨著生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，采用間歇法工藝生產(chǎn)酰氯時，存在著各批產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定、設(shè)備自動化程度低和勞動強度大等問題。因此采用連續(xù)法工藝進(jìn)行生產(chǎn)高純度酰氯是未來該行業(yè)的發(fā)展趨勢。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實用新型的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種能實現(xiàn)酰氯的連續(xù)化生產(chǎn)，從而能有效提高生產(chǎn)效率，提高產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性的酰氯的連續(xù)合成裝置及合成方法。
[0006]一種酰氯的連續(xù)合成裝置，其特殊之處在于包括依次相連通的調(diào)配罐1、加料罐2、至少三個相串聯(lián)的反應(yīng)釜、至少一個合成液儲罐，每個反應(yīng)釜的頂端均連接有冷凝器9，每個反應(yīng)釜上均設(shè)有溢流口 10、進(jìn)料口 11，相鄰反應(yīng)釜通過安裝于溢流口 10與進(jìn)料口 11間的管路相連通，多個相串聯(lián)的反應(yīng)釜位置高度依次降低；
[0007]所述反應(yīng)爸的數(shù)量為四個,分別為相串聯(lián)的反應(yīng)爸I 3、反應(yīng)爸II 4、反應(yīng)爸III 5、反應(yīng)釜IV 6 ；
[0008]所述合成液儲罐的數(shù)量為兩個，合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8相并聯(lián)，合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8上均安裝有出料管路12，出料管路12與最后一級反應(yīng)釜的溢流口 10相連通；
[0009]所述調(diào)配罐I與加料罐2之間的循環(huán)管路上安裝有轉(zhuǎn)料泵10，加料罐2與第一級反應(yīng)釜之間的循環(huán)管路上安裝有計量泵11，調(diào)配罐1、加料罐2上均設(shè)有加料口和轉(zhuǎn)料口，調(diào)配罐1、加料罐2內(nèi)部均設(shè)有攪拌裝置。
[0010]本實用新型的酰氯的連續(xù)合成方法，包括以下步驟:
[0011]1、將羧酸、氯化亞砜、催化劑投入到調(diào)配罐I中，攪拌均勻；
[0012]2、將攪拌均勻后的物料轉(zhuǎn)入到加料罐2中，由加料罐2持續(xù)不斷的往串聯(lián)的反應(yīng)釜中進(jìn)料，相鄰反應(yīng)釜之間通過溢流的方式轉(zhuǎn)料；
[0013]3、反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣經(jīng)冷凝器9冷卻后進(jìn)入到尾氣處理系統(tǒng)，反應(yīng)合成液最終進(jìn)入到合成液儲罐中，最后在減壓蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾塔內(nèi)的絕對壓力控制在0.0l-lOmmHg，收集115°C _125°C之間的餾分，得到成品酰氯。
[0014]所述羧酸為間苯二甲酸或者對苯二甲酸，催化劑為二甲基甲酰胺或者三氯化鐵；
[0015]所述羧酸、氯化亞砜、催化劑三者的質(zhì)量比為1:(2-4):(0.005-0.02)；
[0016]所述反應(yīng)釜的數(shù)量為四個，分別為相串聯(lián)的反應(yīng)釜I 3、反應(yīng)釜II 4、反應(yīng)釜III 5、反應(yīng)釜IV 6，反應(yīng)過程中，反應(yīng)釜I 3、反應(yīng)釜II 4、反應(yīng)釜1115的反應(yīng)溫度控制在50-105°〇，反應(yīng)釜IV 6的反應(yīng)溫度控制在95-105°C ；
[0017]所述反應(yīng)釜I 3、反應(yīng)釜II 4、反應(yīng)釜III 5、反應(yīng)釜IV 6內(nèi)的真空度控制在730-750mmHg ；
[0018]所述步驟2中，物料在每個反應(yīng)釜內(nèi)的停留時間控制在5-15小時，停留時間由加料罐轉(zhuǎn)料速度控制；
[0019]所述合成液儲罐的數(shù)量為兩個，合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8相并聯(lián)，合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8上均安裝有出料管路12，出料管路12與最后一級反應(yīng)釜的溢流口 10相連通，反應(yīng)過程中，合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8內(nèi)溫度控制在80-105°C。
[0020]本實用新型的酰氯連續(xù)合成裝置，結(jié)構(gòu)設(shè)計合理，采用至少三個相串聯(lián)的反應(yīng)釜，且相鄰反應(yīng)釜間具有高度差，可通過溢流的方式轉(zhuǎn)料，實現(xiàn)了酰氯的連續(xù)化生產(chǎn)過程，從而有效提高了生產(chǎn)效率，制備出的產(chǎn)品穩(wěn)定性高，產(chǎn)品純度可以達(dá)到99.9%以上，并且裝置的空間利用率高，反應(yīng)時間較間歇式反應(yīng)可節(jié)約50%以上。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1:本實用新型酰氯連續(xù)合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0022]以下參考附圖給出本實用新型的【具體實施方式】，用來對本實用新型做進(jìn)一步的說明。
[0023]實施例1
[0024]本實施例的一種酰氯的連續(xù)合成裝置，包括依次相連通的調(diào)配罐1、加料罐2、四個相串聯(lián)的反應(yīng)釜、兩個相并聯(lián)的合成液儲罐，每個反應(yīng)釜的頂端均連接有冷凝器9，每個反應(yīng)釜上均設(shè)有溢流口 10、進(jìn)料口 11，相鄰反應(yīng)釜通過安裝于溢流口 10與進(jìn)料口 11間的管路相連通，多個相串聯(lián)的反應(yīng)釜位置高度依次降低，四個相串聯(lián)的反應(yīng)釜分別為:反應(yīng)釜
I3、反應(yīng)釜II 4、反應(yīng)釜1115、反應(yīng)釜IV6，兩個相并聯(lián)的合成液儲罐分別為合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8，合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8上均安裝有出料管路12，出料管路12與最后一級反應(yīng)釜的溢流口 10相連通，調(diào)配罐I與加料罐2之間的循環(huán)管路上安裝有轉(zhuǎn)料泵10，加料罐2與第一級反應(yīng)釜之間的循環(huán)管路上安裝有計量泵11，調(diào)配罐1、加料罐2上均設(shè)有加料口和轉(zhuǎn)料口，調(diào)配罐1、加料罐2內(nèi)部均設(shè)有攪拌裝置。
[0025]實施例2
[0026]本實施例的一種間苯二甲酰氯的連續(xù)合成方法，具體步驟為:將原料間苯二甲酸、氯化亞砜、催化劑DMF按照1:2.3:0.005的比例投入到調(diào)配罐I中，開啟攪拌，待物料混合均勻后，通過轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)10移到加料罐中2，加料罐2攪拌一直開啟，通過計量泵11將混合的物料持續(xù)不斷的加到串聯(lián)的反應(yīng)釜I 3、反應(yīng)釜II 4、反應(yīng)釜III 5、反應(yīng)釜IV 6中，反應(yīng)釜開攪拌，并且通蒸汽加熱，將反應(yīng)釜I 3、反應(yīng)釜II 4、反應(yīng)釜1115內(nèi)的溫度在501:—1051:之間，反應(yīng)釜1￥6內(nèi)的溫度控制溫度在951:—1051:之間。反應(yīng)過程中各個反應(yīng)釜產(chǎn)生的尾氣氯化氫通過兩級冷凝器9進(jìn)入到尾氣處理系統(tǒng)?？刂品磻?yīng)過程中反應(yīng)釜內(nèi)的真空度在740mmHg之間，相鄰反應(yīng)爸之間通過位差的不同，溢流方式進(jìn)入下一級反應(yīng)爸。當(dāng)物料從反應(yīng)釜IV 6中出來時得到了澄清透明的合成液，進(jìn)入到合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8中，合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8內(nèi)的溫度控制在80°C _105°C之間，最后合成液進(jìn)入到精餾系統(tǒng)中，在減壓蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾塔內(nèi)的絕對壓力控制在1mmHg,收集115°C _125°C之間的餾分，得到了間苯二甲酰氯成品，產(chǎn)品純度為99.92%，反應(yīng)時間較間歇式反應(yīng)節(jié)約了 50%。
[0027]實施例3
[0028]本實施例的對苯二甲酰氯的連續(xù)合成方法，具體包括以下步驟:將原料對苯二甲酸、氯化亞砜、催化劑DMF按照1:3:0.02的比例投入到調(diào)配罐I中，開啟攪拌，待物料混合均勻后，通過轉(zhuǎn)料泵轉(zhuǎn)10移到加料罐中2，加料罐攪拌一直開啟，通過計量泵11將混合的物料持續(xù)不斷的加到相串聯(lián)的反應(yīng)釜I 3、反應(yīng)釜II 4、反應(yīng)釜III 5、反應(yīng)釜IV 6中，反應(yīng)釜開攪拌，并且通蒸汽加熱，控制反應(yīng)釜I 3、反應(yīng)釜II 4、反應(yīng)釜III 5內(nèi)的溫度在50°C — 105°C之間，反應(yīng)釜IV 6內(nèi)的溫度控制溫度在95°C—105°C之間，反應(yīng)過程中各個反應(yīng)釜產(chǎn)生的尾氣氯化氫通過兩級冷凝器9進(jìn)入到尾氣處理系統(tǒng)?？刂品磻?yīng)過程中反應(yīng)釜內(nèi)的真空度在730mmHg之間,相鄰反應(yīng)爸之間通過位差的不同，溢流方式進(jìn)入下一級反應(yīng)爸，當(dāng)物料從反應(yīng)釜IV 6中出來時得到了澄清透明的合成液，進(jìn)入到合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8中，控制合成液儲罐I 7、合成液儲罐II 8內(nèi)的溫度在80°C -105°C之間。最后合成液進(jìn)入到精餾系統(tǒng)中，在減壓蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾塔內(nèi)的絕對壓力控制在5mmHg，收集1150C _125°C之間的餾分，得到了對苯二甲酰氯成品，產(chǎn)品純度為99.93%，反應(yīng)時間較間歇式反應(yīng)節(jié)約了 50%。
【權(quán)利要求】
1.一種酰氯的連續(xù)合成裝置，其特征在于包括依次相連通的調(diào)配罐(I)、加料罐(2)、至少三個相串聯(lián)的反應(yīng)釜、至少一個合成液儲罐，每個反應(yīng)釜的頂端均連接有冷凝器(9)，每個反應(yīng)釜上均設(shè)有溢流口(10)、進(jìn)料口(11)，相鄰反應(yīng)釜通過安裝于溢流口(10)與進(jìn)料口(11)間的管路相連通，多個相串聯(lián)的反應(yīng)釜位置高度依次降低。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種酰氯的連續(xù)合成裝置，其特征在于所述反應(yīng)釜的數(shù)量為四個，分別為相串聯(lián)的反應(yīng)釜I (3)、反應(yīng)釜II (4)、反應(yīng)釜111(5)、反應(yīng)釜IV(6)。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種酰氯的連續(xù)合成裝置，其特征在于所述合成液儲罐的數(shù)量為兩個，合成液儲罐I (7)、合成液儲罐II (8)相并聯(lián)，合成液儲罐I (7)、合成液儲罐II(8 )上均安裝有出料管路(12 )，出料管路(12)與最后一級反應(yīng)釜的溢流口( 10 )相連通。
4.按照權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的一種酰氯的連續(xù)合成裝置，其特征在于所述調(diào)配罐(I)與加料罐(2)之間的循環(huán)管路上安裝有轉(zhuǎn)料泵(10)，加料罐(2)與第一級反應(yīng)釜之間的循環(huán)管路上安裝有計量泵(11)，調(diào)配罐(I )、加料罐(2)上均設(shè)有加料口和轉(zhuǎn)料口，調(diào)配罐(I)、加料罐(2)內(nèi)部均設(shè)有攪拌裝置。
【文檔編號】C07C63/24GK204097364SQ201420571563
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】王京旭, 王超, 馬海兵, 龐帥, 徐永寶, 黃蒙蒙 申請人:煙臺裕祥精細(xì)化工有限公司